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CN116178866A - 一种具有遮阳带的无光学缺陷的pvb中间膜制作方法 - Google Patents

一种具有遮阳带的无光学缺陷的pvb中间膜制作方法 Download PDF

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CN116178866A
CN116178866A CN202310217589.XA CN202310217589A CN116178866A CN 116178866 A CN116178866 A CN 116178866A CN 202310217589 A CN202310217589 A CN 202310217589A CN 116178866 A CN116178866 A CN 116178866A
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Abstract

本发明公开了一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，属于PVB中间膜加工技术领域。本发明用于解决现有技术中PVB中间膜的紫外屏蔽与耐辐射性能有待进一步提高和含遮阳带段的PVB中间膜的光畸变值大技术问题，包括以下步骤：将醋酸乙酯、柠康酸酐、2‑(2H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑甲基‑6‑(2‑丙烯基)苯酚、引发剂、二甲苯加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌。本发明不仅通过对PVB树脂进行改性制备出了具有长效良好的紫外线屏蔽效果和耐辐射性能PVB中间膜，还通过对色浆料进行配比，使得色浆料与改性PVB树脂熔融指数相同，从而制备出在肉眼观测情况下无光学缺陷的PVB中间膜。

Description

一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法
技术领域
本发明涉及PVB中间膜加工技术领域，具体涉及一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法。
背景技术
PVB中间膜，其本质是一种热塑性树脂膜，是由PVB树脂加增塑剂生产而成。PVB中间膜广泛应用于汽车、建筑和光伏领域，其中汽车市场的占有率比其他两个市场的占有率要高，因此汽车级的PVB中间膜具有很好的技术市场应用前景。汽车级PVB中间膜中有一种PVB中间膜的顶部含有与汽车前挡风玻璃顶部对应的遮阳带。
现有技术中的PVB中间膜在生产加工过程中，为能够达到过滤紫外线和抗老化变色的目的，通常会在生产加工过程中向PVB树脂中加入小分子紫外吸收剂与抗氧剂，但是小分子的紫外线吸收剂与抗氧剂的光稳定性差，在紫外光照射下容易降解，在加工或使用过程中容易迁移，PVB中间膜的紫外屏蔽与耐辐射性能有待进一步提高，PVB中间膜上的遮阳带，在采用三层共挤的工艺制造含有遮阳带的汽车级PVB中间膜时，遮阳带层组成物料与PVB中间膜主体组成物料的熔融指数不相同，两种物料从挤出机挤出之后，两种物料混合的状态不稳定，产生流延纹路的残影，使得PVB中间膜的光畸变值较大。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，用于解决现有技术中PVB中间膜中的小分子紫外线吸收剂与抗氧剂的光稳定性差，在紫外光照射下容易降解，在加工或使用过程中容易迁移，PVB中间膜的紫外屏蔽与耐辐射性能有待进一步提高和PVB中间膜上的遮阳带在加工过程中会产生流延纹路的残影，使得含遮阳带段的PVB中间膜的光畸变值大的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚、引发剂、二甲苯加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80-90℃，反应7-9h，后处理得到中间体I；
中间体I的合成反应原理为：
Figure BDA0004115458050000021
S2、将中间体I、50wt％乙醇水溶液、乙二胺加入到三口烧瓶中搅拌，室温下反应7-9h，反应完成，后处理得到中间体II；
中间体II的合成反应原理为：
Figure BDA0004115458050000031
S3、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二甲苯加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入中间体II，室温下反应3-5h，后处理得到紫外线屏蔽剂；
紫外线屏蔽剂的合成反应原理为：
Figure BDA0004115458050000041
S4、将PVB树脂、乙醇加入到三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至55-65℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入填充物悬浮液和紫外屏蔽剂，搅拌30-50min，得到分散液，取另一个烧瓶，向烧瓶中加入去离子搅拌，烧瓶温度降低至5-8℃，将分散液缓慢的滴加到烧瓶中，搅拌10-15min，过滤，滤饼转移到温度为75-85℃的干燥箱中干燥10-12h，得到改性PVB树脂；
S5、将颜料、PVB树脂、增塑剂、紫外屏蔽剂加入到球磨机中进行球磨30-50min，得到色浆料；
S6、将改性PVB树脂、增塑剂加入到挤出成型机的主螺杆挤出机中，将色浆料加入到副螺杆挤出机中，设置主螺杆挤出机的流量为8.3-10.8kg/h，副挤出机的流量为1.0-1.7kg/h，得到PVB中间膜成品。
进一步的，所述步骤S1中醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚的摩尔比为10:8:1，所述二甲苯用量为醋酸乙酯重量的六倍，所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂用量为二甲苯重量的0.5％。
进一步的，所述步骤S2中中间体I、50wt％乙醇水溶液、乙二胺的重量比为2:16:3。
进一步的，所述步骤S3中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、中间体II与二甲苯的重量比为1:3:9。
进一步的，所述步骤S4中PVB树脂、乙醇、填充物悬浮液、紫外屏蔽剂、水的重量比为10:30:5:3:100。
进一步的，所述步骤S5中颜料、PVB树脂、增塑剂、紫外屏蔽剂的重量比为1:10:0.2:03，球磨机为行星式球磨机，所述色浆料的粒径为50-90nm。
进一步的，所述步骤S6中改性PVB树脂与增塑剂的重量比为10:0.2，所述增塑剂由邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、二-2-乙基己基癸二酸酯、二-2-乙基己基己二酸酯、二己基己二酸酯、二丁基癸二酸酯三甘醇-双-正庚酸酯、四甘醇-双-正庚酸酯、三甘醇-双-2-乙基己酸酯、四甘醇-双-正-2-乙基己酸酯中的一种或多种组成。
进一步的，所述填充物悬浮液的制备包括以下步骤：
A1、将四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅、50wt％乙醇水溶液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到烧杯中，室温环境下搅拌20-30min，对烧杯中的混合液进行超声分散20-30min，然后将混合液转移到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至74-78℃，反应3-4h，后处理得到改性填充物；
A2、将改性填充物、无水乙醇加入到烧杯中，超声分散30-40min，得到填充物悬浮液。
进一步的，所述四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅、50wt％乙醇水溶液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:2:10:2。
进一步的，所述改性填充物、无水乙醇的重量比为1:4。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明通过醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚在偶氮二异丁腈为引发剂条件下，醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚发生自由基聚合反应，制备出了中间体I，2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚上的苯并三唑与苯环上的酚羟基在分子里氢键的作用下形成螯合环，在收到紫外光线照射时，分子内氢键被破坏，螯合环打开，酚羟基上的质子转移到氮原子上，并将吸收的紫外光以热量的形式释放出去，从而起到吸收紫外线的作用，降低紫外光的透过率，中间体I上含有大量酸酐，遇水缓慢分解生成羧酸，羧酸与乙二胺发生酸碱中和反应，将乙二胺接枝到中间体I上，然后3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸上的羧基与中间体I上的氨基反应，将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸接枝到中间体I上，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸上的酚羟基容易捕捉高分子材料中的游离自由基，并且酚羟基邻位上的叔丁基属于给电子基团，能够提高酚羟基的自由基捕捉能力，并且邻位上的叔丁基为酚羟基提供了较大的空间位阻，避免其与大分子反应，从而使得其只能够捕获降解过程中产生的小分子自由基，起到长期持续性发挥紫外耐辐射的作用。
2、本发明通过四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅、与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷上硅氧烷水解生成硅羟基，接枝在四针状氧化锌晶须和纳米二氧化硅的外部，使得四针状氧化锌晶须和纳米二氧化硅被γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷包覆，使得其表面呈现亲油性，不易发生团聚，使得其能够更加容易地在PVB树脂中分散均匀，提高改性PVB中间膜的透光率，同时的，由于氧化锌和二氧化硅的带隙分别为3.37eV、8eV，PVB中间膜被紫外光照射，氧化锌和二氧化硅吸收光子能量，使价带电子穿过带隙进入具有高能量的导带，价带上由于缺少电子，形成空穴，生成的电子和空穴在迁移的过程中会重新复合，并且当紫外线照射到氧化锌与二氧化硅表面时，粒子还能够反射或散射紫外线，以光和热的形式耗散吸收的紫外光能量，达到屏蔽紫外线的效果，进一步的降低了PVB中间膜对紫外线的透过率，四针状氧化锌晶须是一种具有特殊的正四面体结构且弹性模量较高的高密度材料，比重高达5.8，能有效地吸收机械能或声能并将其转化为热能损失掉，经测试有实施例1-3制备出的PVB中间膜的隔音量达到了30.3％，有效的提高了复合材料膜片的隔音效果。
3、本发明通过行星式球磨机对颜料、PVB树脂、增塑剂、紫外屏蔽剂进行磨粉混合，能够将颜料均匀分散在PVB树脂中，然后通过挤出成型机进行三层共挤，制备出从上向下依次为改性PVB树脂层、颜料层、PVB树脂层的带有遮阳带的PVB中间膜，色浆料与改性PVB树脂在熔融指数相同，然后通过主螺杆挤与副螺杆挤出机分别控制改性PVB树脂与色浆料的挤出流量，使得色浆料能够进入到改性PVB树脂是内部，形成夹层状，并且由于色浆料与改性PVB树脂的熔融指数相同，在色浆料与改性PVB树脂相接触时能够很好的相容在一起，降低了PVB中间膜的光畸变值，使得其近乎在肉眼情况下无光学缺陷导致的失真。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，包括以下步骤：
S1、制备紫外线屏蔽剂
按重量称取：醋酸乙酯88.0g、柠康酸酐89.6g、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚26.5g、偶氮二异丁腈2.64g、二甲苯528g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80℃，反应7h，反应完成，降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置离心机转速为12000r/min，离心10min，去除上清液，沉淀物依次用二甲苯、石油醚各洗涤三次，将沉淀物转移到温度为80℃的真空干燥箱中干燥6h，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 80g、50wt％乙醇水溶液640g、乙二胺120g加入到三口烧瓶中搅拌，室温下反应7h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心5min，沉淀物用甲醇洗涤三次，将沉淀物转移到温度为65℃的真空干燥箱中，干燥6h，得到中间体II；
按重量称取：3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸20g、二甲苯180g加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入中间体II 60g，室温下反应3h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心5min，沉淀物用二甲苯、石油醚各洗涤三次后，将沉淀物转移到温度为65℃的真空干燥箱中，干燥6h，得到紫外屏蔽剂。
S2、制备填充物悬浮液
按重量称取：四针状氧化锌晶须20g、纳米二氧化硅40g、50wt％乙醇水溶液200g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷40g加入到烧杯中，纳米二氧化硅的尺寸范围为20-30nm，室温环境下搅拌20min，对烧杯中的混合液进行超声分散20min，超声功率为1200W，然后将混合液转移到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至74℃，反应3h，反应完成，反应体系降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置转速为12000r/min，离心5min，沉淀物依次用无水乙醇、去离子水分别洗涤三次，将沉淀物转移到温度为65℃的真空干燥箱中，干燥20h，得到改性填充物；
按重量称取：改性填充物40g、无水乙醇160g加入到烧杯中，超声分散30min，超声功率为1200W，得到填充物悬浮液。
S3、制备改性PVB树脂
按重量称取：PVB树脂300g、乙醇900g加入到三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至55℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入填充物悬浮液150g和紫外屏蔽剂90g，搅拌30min，得到分散液，取另一个烧瓶，向烧瓶中加入去离子3000g搅拌，烧瓶温度降低至5℃，将分散液缓慢的滴加到烧瓶中，搅拌10min，过滤，滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中干燥10h，得到改性PVB树脂。
S4、制备色浆料
按重量称取：颜料20g、PVB树脂200g、二己基己二酸酯4g、紫外屏蔽剂6g加入到行星式球磨机中进行球磨30min，得到粒径为50-90nm的色浆料。
S5、制备PVB中间膜
按重量称取：改性PVB树脂3kg、二己基己二酸酯60g加入到挤出成型机的主螺杆挤出机中，主螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为165℃、180℃、200℃、200℃、200℃和190℃，挤出流量为8.3kg/h，称取2kg色浆料加入到副螺杆挤出机中，副螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为170℃、190℃、210℃、210℃、210℃和200℃，挤出流量为1.0kg/h，挤出成型机的挤出摸头由热电偶、温度传感器、带有两个进料口一个出料口的整体模块和内部设有一个物料流道的分流镶块组成，分流镶块安装在整体模块的内部，整体模块的两个进料口分别位于分流镶块的两侧，色浆料通过分流镶块内部物料通道进入模头，改性PVB树脂通过分流镶块的外部进入模头，改性PVB树脂分为两面分别从分流镶块的两侧外部进入到模具的，从而形成A+B+A的夹层形式，得到厚度为0.76±0.01mm的PVB中间膜成品。
实施例2
本实施例提供一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，包括以下步骤：
S1、制备紫外线屏蔽剂
按重量称取：醋酸乙酯88.0g、柠康酸酐89.6g、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚26.5g、偶氮二异丁腈2.64g、二甲苯528g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至85℃，反应8h，反应完成，降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置离心机转速为12000r/min，离心13min，去除上清液，沉淀物依次用二甲苯、石油醚各洗涤三次，将沉淀物转移到温度为80-90℃的真空干燥箱中干燥7h，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 80g、50wt％乙醇水溶液640g、乙二胺120g加入到三口烧瓶中搅拌，室温下反应8h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心8min，沉淀物用甲醇洗涤三次，将沉淀物转移到温度为70℃的真空干燥箱中，干燥7h，得到中间体II；
按重量称取：3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸20g、二甲苯180g加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入中间体II 60g，室温下反应4h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心8min，沉淀物用二甲苯、石油醚各洗涤三次后，将沉淀物转移到温度为70℃的真空干燥箱中，干燥7h，得到紫外屏蔽剂。
S2、制备填充物悬浮液
按重量称取：四针状氧化锌晶须20g、纳米二氧化硅40g、50wt％乙醇水溶液200g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷40g加入到烧杯中，纳米二氧化硅的尺寸范围为20-30nm，室温环境下搅拌25min，对烧杯中的混合液进行超声分散25min，超声功率为1200W，然后将混合液转移到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至76℃，反应3.5h，反应完成，反应体系降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置转速为12000r/min，离心8min，沉淀物依次用无水乙醇、去离子水分别洗涤三次，将沉淀物转移到温度为70℃的真空干燥箱中，干燥21h，得到改性填充物；
按重量称取：改性填充物40g、无水乙醇160g加入到烧杯中，超声分散35min，超声功率为1200W，得到填充物悬浮液。
S3、制备改性PVB树脂
按重量称取：PVB树脂300g、乙醇900g加入到三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至60℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入填充物悬浮液150g和紫外屏蔽剂90g，搅拌40min，得到分散液，取另一个烧瓶，向烧瓶中加入去离子3000g搅拌，烧瓶温度降低至7℃，将分散液缓慢的滴加到烧瓶中，搅拌13min，过滤，滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中干燥11h，得到改性PVB树脂。
S4、制备色浆料
按重量称取：颜料20g、PVB树脂200g、邻苯二甲酸二丁酯4g、紫外屏蔽剂6g加入到行星式球磨机中进行球磨40min，得到粒径为50-90nm的色浆料。
S5、制备PVB中间膜
按重量称取：改性PVB树脂3kg、邻苯二甲酸二丁酯60g加入到挤出成型机的主螺杆挤出机中，主螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为165℃、180℃、200℃、200℃、200℃和190℃，挤出流量为9.6kg/h，称取2kg色浆料加入到副螺杆挤出机中，副螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为170℃、190℃、210℃、210℃、210℃和200℃，挤出流量为1.4kg/h，挤出成型机的挤出摸头由热电偶、温度传感器、带有两个进料口一个出料口的整体模块和内部设有一个物料流道的分流镶块组成，分流镶块安装在整体模块的内部，整体模块的两个进料口分别位于分流镶块的两侧，色浆料通过分流镶块内部物料通道进入模头，改性PVB树脂通过分流镶块的外部进入模头，改性PVB树脂分为两面分别从分流镶块的两侧外部进入到模具的，从而形成A+B+A的夹层形式，得到厚度为0.76±0.01mm的PVB中间膜成品。
实施例3
本实施例提供一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，包括以下步骤：
S1、制备紫外线屏蔽剂
按重量称取：醋酸乙酯88.0g、柠康酸酐89.6g、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚26.5g、偶氮二异丁腈2.64g、二甲苯528g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至90℃，反应9h，反应完成，降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置离心机转速为12000r/min，离心15min，去除上清液，沉淀物依次用二甲苯、石油醚各洗涤三次，将沉淀物转移到温度为90℃的真空干燥箱中干燥8h，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 80g、50wt％乙醇水溶液640g、乙二胺120g加入到三口烧瓶中搅拌，室温下反应9h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心10min，沉淀物用甲醇洗涤三次，将沉淀物转移到温度为75℃的真空干燥箱中，干燥8h，得到中间体II；
按重量称取：3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸20g、二甲苯180g加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入中间体II 60g，室温下反应5h，反应完成，将反应液转移到离心机中，设置转速为10000r/min，离心10min，沉淀物用二甲苯、石油醚各洗涤三次后，将沉淀物转移到温度为75℃的真空干燥箱中，干燥8h，得到紫外屏蔽剂。
S2、制备填充物悬浮液
按重量称取：四针状氧化锌晶须20g、纳米二氧化硅40g、50wt％乙醇水溶液200g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷40g加入到烧杯中，纳米二氧化硅的尺寸范围为20-30nm，室温环境下搅拌30min，对烧杯中的混合液进行超声分散30min，超声功率为1200W，然后将混合液转移到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至78℃，反应4h，反应完成，反应体系降低至室温，将反应液转移到离心机中，设置转速为12000r/min，离心10min，沉淀物依次用无水乙醇、去离子水分别洗涤三次，将沉淀物转移到温度为75℃的真空干燥箱中，干燥22h，得到改性填充物；
按重量称取：改性填充物40g、无水乙醇160g加入到烧杯中，超声分散40min，超声功率为1200W，得到填充物悬浮液。
S3、制备改性PVB树脂
按重量称取：PVB树脂300g、乙醇900g加入到三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至65℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入填充物悬浮液150g和紫外屏蔽剂90g，搅拌50min，得到分散液，取另一个烧瓶，向烧瓶中加入去离子3000g搅拌，烧瓶温度降低至8℃，将分散液缓慢的滴加到烧瓶中，搅拌15min，过滤，滤饼转移到温度为85℃的干燥箱中干燥12h，得到改性PVB树脂。
S4、制备色浆料
按重量称取：颜料20g、PVB树脂200g、邻苯二甲酸二辛酯4g、紫外屏蔽剂6g加入到行星式球磨机中进行球磨50min，得到粒径为50-90nm的色浆料。
S5、制备PVB中间膜
按重量称取：改性PVB树脂3kg、邻苯二甲酸二辛酯60g加入到挤出成型机的主螺杆挤出机中，主螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为165℃、180℃、200℃、200℃、200℃和190℃，挤出流量为10.8g/s，称取2kg色浆料加入到副螺杆挤出机中，副螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的六段温度分别为170℃、190℃、210℃、210℃、210℃和200℃，挤出流量为1.7kg/h，挤出成型机的挤出摸头由热电偶、温度传感器、带有两个进料口一个出料口的整体模块和内部设有一个物料流道的分流镶块组成，分流镶块安装在整体模块的内部，整体模块的两个进料口分别位于分流镶块的两侧，色浆料通过分流镶块内部物料通道进入模头，改性PVB树脂通过分流镶块的外部进入模头，改性PVB树脂分为两面分别从分流镶块的两侧外部进入到模具的，从而形成A+B+A的夹层形式，得到厚度为0.76±0.01mm的PVB中间膜成品。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S3中未加入填充物悬浮液。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S3中的紫外屏蔽剂由中间体I等量替代。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S3中未加入紫外屏蔽剂。
性能测试：
对由实施例1-3和对比例1-3制备出PVB中间膜放置在两个玻璃之间形成夹层玻璃检测样品，测定检测样品的透光率、收缩率、色差值、耐辐射性能和光学缺陷进行测试；
其中，色差测试是参照标准GB/T 39135-2020《建筑光伏玻璃组件色差检测方法》测定色差值，透光率测试是将检测样品裁剪成1cm×3cm的样条，以空白做对比，使用紫外-可见-近红外分光光度仪(Cary 5000)分别测试波长为200-780nm以及200-2500nm的光线透过率，耐辐射性能是将测试的PVB中间膜放置在两个玻璃之间制备成夹层玻璃，将其放置在以250W高压汞灯为紫外线光源，照射20时后，测定试样的光线透过率，光学缺陷参照标准GB/T 5137.2-2020《汽车安全玻璃试验方法第2部分：光学性能试验》测定试样的光畸变值，收缩率参照标准GB/T 32020-2015《夹层玻璃用聚乙烯醇缩丁醛中间膜》，测定试样的尺寸变化率，具体测试结果见下表：
Figure BDA0004115458050000161
通过上表中性能检测数据分析可知：
本发明提供的具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，在制备过程中，通过合成紫外线屏蔽剂和制备出的填充物悬浮液对PVB树脂进行改性制备出了具有良好紫外线屏蔽与抗老化作用的改性PVB树脂，四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅经过化学改性，使得其表面呈现亲油性，不易发生团聚，更加容易地在PVB树脂中分散均匀，提高了改性PVB中间膜的透光率；
通过调配颜料、PVB树脂、增塑剂与紫外屏蔽剂的比例，制备出与改性PVB树脂具有相同熔融指数的色浆料，使用主螺杆挤与副螺杆挤出机分别将改性PVB树脂与色浆料挤出，使得色浆料进入到改性PVB树脂是内部，形成夹层状，并且由于色浆料与改性PVB树脂的熔融指数相同，在色浆料与改性PVB树脂相接触时能够很好的相容在一起，降低了PVB中间膜的光畸变值，使得其在肉眼观测情况下无光学缺陷。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚、引发剂、二甲苯加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80-90℃，反应7-9h，后处理得到中间体I；
S2、将中间体I、50wt％乙醇水溶液、乙二胺加入到三口烧瓶中搅拌，室温下反应7-9h，反应完成，后处理得到中间体I；
S3、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二甲苯加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入中间体II，室温下反应3-5h，后处理得到紫外线屏蔽剂；
S4、将PVB树脂、乙醇加入到三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至55-65℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入填充物悬浮液和紫外屏蔽剂，搅拌30-50min，得到分散液，取另一个烧瓶，向烧瓶中加入去离子搅拌，烧瓶温度降低至5-8℃，将分散液缓慢的滴加到烧瓶中，搅拌10-15min，过滤，滤饼转移到温度为75-85℃的干燥箱中干燥10-12h，得到改性PVB树脂；
S5、将颜料、PVB树脂、增塑剂、紫外屏蔽剂加入到球磨机中进行球磨30-50min，得到色浆料；
S6、将改性PVB树脂、增塑剂加入到挤出成型机的主螺杆挤出机中，将色浆料加入到副螺杆挤出机中，设置主螺杆挤出机的流量为8.3-10.8kg/h，副挤出机的流量为1.0-1.7kg/h，得到PVB中间膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S1中醋酸乙酯、柠康酸酐、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚的摩尔比为10:8:1，所述二甲苯用量为醋酸乙酯重量的六倍，所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂用量为二甲苯重量的0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S2中中间体I、50wt％乙醇水溶液、乙二胺的重量比为2:16:3。
4.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S3中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、中间体II与二甲苯的重量比为1:3:9。
5.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S4中PVB树脂、乙醇、填充物悬浮液、紫外屏蔽剂、水的重量比为10:30:5:3:100。
6.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S5中颜料、PVB树脂、增塑剂、紫外屏蔽剂的重量比为1:10:0.2:03，球磨机为行星式球磨机，所述色浆料的粒径为50-90nm。
7.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述步骤S6中改性PVB树脂与增塑剂的重量比为10:0.2，所述增塑剂由邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、二-2-乙基己基癸二酸酯、二-2-乙基己基己二酸酯、二己基己二酸酯、二丁基癸二酸酯三甘醇-双-正庚酸酯、四甘醇-双-正庚酸酯、三甘醇-双-2-乙基己酸酯、四甘醇-双-正-2-乙基己酸酯中的一种或多种组成。
8.根据权利要求1所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述填充物悬浮液的制备包括以下步骤：
A1、将四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅、50wt％乙醇水溶液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到烧杯中，室温环境下搅拌20-30min，对烧杯中的混合液进行超声分散20-30min，然后将混合液转移到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至74-78℃，反应3-4h，后处理得到改性填充物；
A2、将改性填充物、无水乙醇加入到烧杯中，超声分散30-40min，得到填充物悬浮液。
9.根据权利要求8所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述四针状氧化锌晶须、纳米二氧化硅、50wt％乙醇水溶液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:2:10:2。
10.根据权利要求8所述的一种具有遮阳带的无光学缺陷的PVB中间膜制作方法，其特征在于，所述改性填充物、无水乙醇的重量比为1:4。
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