CN116178123A - 氟化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种氟化液及其制备方法。制备方法包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(I)示出：
Description
技术领域
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种氟化液及其制备方法。
背景技术
全氟聚醚氟化液是一种分子结构中只含氟、碳、氧三种元素的化合物，因其优异的介电常数，稳定的化学惰性、良好的导热性能，极低的表面张力和运动粘度，优良的材料相容性等特性，目前广泛应用于沉没式冷却液，同时在电子电器、半导体、锂电池等领域也有着广阔的前景。
目前，制备全氟聚醚氟化液的方法有如下两种方法，
1.
其中Rf为主链结构为krtox或Fomblin的全氟聚醚；该方法需要在200℃左右的高温，用氟气对全氟聚醚羧酸进行端基稳定化处理，工艺危险，三废处理压力大；同时，该方法容易引起副产物，反应后产物纯化难度大。
2.
其中Rf为主链结构为krtox或Fomblin的全氟聚醚，该方法利电解氟化的方法制备全氟聚醚氟化液，此方法原料获取难度大，工艺危险性高，同时产率不会超过50％，产物分离难度大，造成此方法不容易实现工业化。
这两种方法在制备全氟聚醚氟化液时用到了氟气或氟化氢，不仅工艺危险、反应时间长、反应收率低，还需要大量的后处理措施来处理三废，因此生产厂家非常少，价格昂贵，严重阻碍了该产品的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种氟化液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种氟化液的制备方法，包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(I)示出：
其中，n为2-4整数。
所述的催化剂为氟化钠、氟化钾、二氟氢化钾氟化铷、氟化铯的一种。
所述的溶剂为乙腈，二乙二醇二甲醚，四乙二醇二甲醚，环丁砜中的一种或几种的混合物。
反应中温度控制为-25至10℃。
六氟丙烯与催化剂的摩尔比为1：0.8-1：1.0。
六氟丙烯与溶剂的质量比为1：0.5-1：2.0。
六氟丙烯与六氟环氧丙寡聚物的摩尔比为1：0.7-1：1.0。
本发明还包括一种所述的制备方法得到的氟化液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请的氟化液的制备方法，采用常规的反应操作过程，以六氟环氧丙烷寡聚体(主要是四、五、六聚体)和六氟丙烯为起始原料，经过一步反应，得到最终产品，反应温度温和，反应速度快，且有较高的反应收率，工艺安全，几乎不产生三废，使得该产品的放大容易实现。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1:将乙腈(100ml)和氟化钾(55g)加入1L反应釜中，将反应釜降温至-15℃后快速将反应釜抽真空至-0.095Mpa，开启搅拌后将六氟丙烯(150g)在1h内陆续通入反应釜中，期间一直保持釜内温度为-15℃，然后将六氟环氧丙烷四聚体(600g)以300g/h的速度通入反应釜中，期间一直保持釜内温度为-15℃，六氟环氧丙烷四聚体加入完毕后继续搅拌30分钟，然后，打开反应釜，分出下层液后并依次用5％氢氧化钠溶液和去离子水洗涤，将洗涤后的粗产品蒸馏得沸点为200℃的全氟聚醚氟化液(678g)，产率为92.1％。
实施例2：将四乙二醇二甲醚(2.5L)和氟化铯(1.4Kg)加入10L反应釜中，将反应釜降温至-20℃后快速将反应釜抽真空至-0.095Mpa，开启搅拌后将六氟丙烯(1.5Kg)在1h内陆续通入反应釜中，期间一直保持釜内温度为-20℃，然后将六氟环氧丙烷六聚体(9Kg)以3Kg/h的速度通入反应釜中，期间一直保持釜内温度为-20℃，六氟环氧丙烷六聚体加入完毕后继续搅拌30分钟，然后，打开反应釜，分出下层液后并依次用5％氢氧化钠溶液和去离子水洗涤，将洗涤后的粗产品减压蒸馏得沸点为108-110℃/1mm Hg的全氟聚醚氟化液(9.5Kg)，产率为91.7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种氟化液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(I)示出：
其中，n为2-4整数。
2.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为氟化钠、氟化钾、二氟氢化钾氟化铷、氟化铯的一种。
3.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈，二乙二醇二甲醚，四乙二醇二甲醚，环丁砜中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，反应中温度控制为-25至10℃。
5.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与催化剂的摩尔比为1：0.8-1：1.0。
6.根据权利要求1所述的一种氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与溶剂的质量比为1：0.5-1：2.0。
7.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与六氟环氧丙寡聚物的摩尔比为1：0.7-1：1.0。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的氟化液。
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| GR01 | Patent grant | ||
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