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CN116159411A - 一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法 - Google Patents

一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法，该检测系统包括通过管道依次连接的氯化氢储存装置、干燥纯化器、吸气塔以及检测装置，干燥纯化器中设有吸附剂，检测装置包括气体分析仪和氦离子色谱仪，氯化氢经检测装置检测后汇集至尾气吸收管路。该检测系统及方法可有效去除工业氯化氢中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质得到电子级氯化氢，并对纯化后的氯化氢实时检测。

Description

一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法
技术领域
本发明涉及电子级特种气体提纯和检测技术领域，特别涉及一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法。
背景技术
近几年随着我国超大规模集成电路、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，高纯电子气体市场需求量明显增长。在半导体材料领域，高纯电子气体作为集成电路制造的“血液”，是国产代替重要环节，也是必将国产化的产品。高纯氯化氢气体是电子工业中用量较大的一种化学气体，其中纯度为99.999％的电子级氯化氢主要用于半导体器件生产中单晶硅片的气相抛光、外延基座腐蚀及硬质合金制造，也可用于金属冶炼，光导通讯和科学研究领域。受限于国内技术、工艺、设备等多方面的不足，积极展开电子级氯化氢提纯技术的研究有助于突破高纯电子气体生产技术壁垒，响应国家电子化学品的产业布局。
CN115367707A公开一种超高纯电子级氯化氢及电子级盐酸的生产方法，进行电子级氯化氢以及盐酸的制备，但该生产方法不能进行实时检测，不利于电子级氯化氢的质量监控。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法，可有效去除工业氯化氢中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质得到电子级氯化氢，并对纯化后的氯化氢实时检测。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，包括通过管道依次连接的氯化氢储存装置、干燥纯化器、吸气塔以及检测装置，干燥纯化器中设有吸附剂，检测装置包括气体分析仪和氦离子色谱仪，氯化氢经检测装置检测后汇集至尾气吸收管路。
优选的方案中，还包括碱洗塔，尾气吸收管路与碱洗塔的进气口连接，碱洗塔的碱液通过循环管路和碱液循环泵进行循环输送。
优选的方案中，所述循环管路上连接碱液冷却器，碱液冷却器设有循环冷却水进口N1和循环冷却水出口N2。
优选的方案中，所述吸气塔设置尾气支管和检测管，尾气支管和检测管上均设有阀门，尾气支管与碱洗塔连通，检测管与检测装置连通。
优选的方案中，所述氯化氢储存装置包括工业氯化氢储柜，工业氯化氢储柜中设有若干工业氯化氢气瓶，工业氯化氢气瓶的排气管设有减压阀和流量计，工业氯化氢气瓶的排气管通过整体式出气阀与管道连接进行整体排气。
优选的方案中，所述吸附剂选用硅铝酸盐化合物。
优选的方案中，所述吸气塔包括依次连通的加热装置和纯化反应装置，纯化反应装置的反应材料为Zr合金。
优选的方案中，所述纯化反应装置的主要反应如下：
2Zr+O2→2ZrO (1)
2Zr+N2→2ZrN (2)
2Zr+H2O→Zr(H2)+ZrO (3)
Zr+H2→Zr(H) (4)
3Zr+CO2→2ZrO+ZrC (5)
2Zr+CO→ZrO+ZrC (6)。
本发明还提供一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统的操作方法，包括如下步骤：
步骤一、将氯化氢储存装置中储存的工业氯化氢气体输送至干燥纯化器，中，对工业氯化氢气体中的水分进行吸附；
步骤二、干燥后的工业氯化氢气体流经吸气塔，去除工业氯化氢气体中的杂质；
步骤三、纯化后的工业氯化氢气体流入检测装置中进行水分检测和杂质检测，满足检测要求的工业氯化氢气体输送至下一工序。
优选的方案中，所述步骤三中，工业氯化氢气体经过体分析仪测定水分，通过氦离子色谱仪检测纯化后的气体业氯化氢气体的杂质含量，然后汇集通过尾气吸收管路输送至碱洗塔中进一步吸收有害尾气。
本发明提供的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统及方法，依次经过干燥纯化器去除氯化氢中的水分，通过吸气塔有效去除工业氯化氢中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质得到电子级氯化氢，并对纯化后的氯化氢实时检测。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为氯化氢储存装置的结构示意图；
图3为干燥纯化器和吸气塔的结构示意图；
图4为检测装置的结构示意图；
图5为碱洗塔和碱液冷却器的结构示意图；
图中：氯化氢储存装置1，干燥纯化器2，吸气塔3，检测装置4，碱洗塔5，循环管路6，碱液循环泵7，碱液冷却器8，尾气支管9，检测管10，工业氯化氢储柜101，工业氯化氢气瓶102，减压阀103，流量计104，整体式出气阀105，吸附剂201，加热装置301，纯化反应装置302，气体分析仪401，氦离子色谱仪402，尾气吸收管路403，循环冷却水进口N1，循环冷却水出口N2。
具体实施方式
如图1所示，一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，包括通过管道依次连接的氯化氢储存装置1、干燥纯化器2、吸气塔3以及检测装置4，干燥纯化器2中设有吸附剂201，干燥纯化器2为常温吸附型干燥纯化器，吸附剂201主体材料是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，具有分子筛结构，其微孔结构均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，能够对氯化氢中水分进行吸附，可将进口氯化氢水分含量降至1ppm以下，如表1所示。吸附后的氯化氢气体进入吸气塔3中除去杂质，进行进一步纯化。
表1经过干燥纯化后的氯化氢水分检测结果
实施例 样品气纯度 水分含量(ppb)
1 99.9993％ 278.6
2 99.9996％ 285.4
3 99.9995％ 279.3
4 99.9997％ 277.1
5 99.9998％ 278.3
所述氯化氢储存装置1包括工业氯化氢储柜101，工业氯化氢储柜101中设有若干工业氯化氢气瓶102，工业氯化氢气瓶102的排气管设有减压阀103和流量计104，工业氯化氢气瓶102的排气管通过整体式出气阀105与管道连接进行整体排气。氯化氢气体从工业氯化氢气瓶102进入减压阀103减压，保证出口气压不高于0.7MPa，随后经流量计104调节流量后由整体式出气阀105输出进入干燥纯化器2，流量控制在250ml/min。
所述减压阀103、流量计104和整体式出气阀105均采用耐酸碱腐蚀材质，可根据实际需求选用市场在售产品即可。
工业氯化氢储柜101中还设有紧急报警装置，包括氯化氢浓度测定仪以及和碱洗塔连通的紧急排气扇，当发生泄露时，即当储柜中氯化氢含量高于3ppm时，可紧急处理防止环境污染和人体伤害。
吸气塔3为加热型Getter吸气塔，包括依次连通的加热装置301和纯化反应装置302。加热装置301可进一步干燥氯化氢气体，并为纯化反应装置302提供一定能量，纯化反应装置302主体材料为Zr合金，可通过化学反应去除工业氯化氢中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质降至5ppm以下得到电子级氯化氢，所述纯化反应装置302的主要反应如下：
2Zr+O2→2ZrO (1)
2Zr+N2→2ZrN (2)
2Zr+H2O→Zr(H2)+ZrO (3)
Zr+H2→Zr(H) (4)
3Zr+CO2→2ZrO+ZrC (5)
2Zr+CO→ZrO+ZrC (6)。
具体实施结果见表2。
表2纯化后氯化氢杂质检测结果
Figure BDA0003992450970000041
优选的，所述吸气塔3设置尾气支管9和检测管10，尾气支管9和检测管10上均设有阀门，尾气支管9与碱洗塔5连通，检测管10与检测装置4连通。
通过检测管10将纯化后的氯化氢气体输送至检测装置4中进行检测，若检测氯化氢气体不符合标准，开启尾气支管9上的阀门，将氯化氢气体输送至碱洗塔5进行尾气处理，同时调整干燥纯化器2和吸气塔3的参数，直至检测合格，然后再输送至下一工序。
检测装置4包括气体分析仪401和氦离子色谱仪402，氯化氢经检测装置4检测后汇集至尾气吸收管路403。
气体分析仪401和氦离子色谱仪402上均设有控制面板，通过控制面板进行气体分析仪401和氦离子色谱仪402的启闭，可有效控制仪器进口气体流量和压力，保证测量精度。
气体分析仪401采用连续波光腔衰荡光谱法测定气体水分，其优势在于ppb级测量精度、实时响应速度、绝对测量、抗腐蚀、不间断测量。
氦离子色谱仪402可有效检测纯化气体中H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质含量。
还包括碱洗塔5，尾气吸收管路403与碱洗塔5的进气口连接，碱洗塔5的碱液通过循环管路6和碱液循环泵7进行循环输送，所述碱液循环泵7为耐酸碱泵。碱洗塔5中碱液通过碱液循环泵7形成喷淋式循环吸收，可有效吸收有毒有害尾气，碱液通过碱液循环泵7输送依次通过碱洗塔5、碱液循环泵7和碱洗塔5上端填料后回流至碱洗塔5内，实现碱液的循环吸收利用。
优选的，所述循环管路6上连接碱液冷却器8。碱液冷却器8设有循环冷却水进口N1和循环冷却水出口N2。通过设置碱液冷却器8能有效降低通过碱液循环泵7后碱液的温度，所述碱液循环泵7为耐酸碱泵。
一种电子级氯化氢的纯化和实时检测方法，包括如下步骤：
步骤一、将氯化氢储存装置1中储存的工业氯化氢气体输送至干燥纯化器2，中，对工业氯化氢气体中的水分进行吸附，可将进口氯化氢水分含量降至1ppm以下。
步骤二、干燥后的工业氯化氢气体流经吸气塔3，去除工业氯化氢气体中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质。
步骤三、纯化后的工业氯化氢气体流入检测装置4中进行水分检测和杂质检测，满足检测要求的工业氯化氢气体输送至下一工序。工业氯化氢气体经过体分析仪401测定水分，通过氦离子色谱仪402检测纯化后的气体业氯化氢气体的杂质含量，然后汇集通过尾气吸收管路403输送至碱洗塔5中进一步吸收有害尾气。
该检测系统和方法，可有效去除工业氯化氢中的H2O、O2、CO、CO2、H2、N2等杂质得到电子级氯化氢，并对纯化后的氯化氢实时检测。

Claims (10)

1.一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，包括通过管道依次连接的氯化氢储存装置(1)、干燥纯化器(2)、吸气塔(3)以及检测装置(4)，干燥纯化器(2)中设有吸附剂(201)，检测装置(4)包括气体分析仪(401)和氦离子色谱仪(402)，氯化氢经检测装置(4)检测后汇集至尾气吸收管路(403)。
2.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，还包括碱洗塔(5)，尾气吸收管路(403)与碱洗塔(5)的进气口连接，碱洗塔(5)的碱液通过循环管路(6)和碱液循环泵(7)进行循环输送。
3.根据权利要求2所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述循环管路(6)上连接碱液冷却器(8)，碱液冷却器(8)设有循环冷却水进口N1和循环冷却水出口N2。
4.根据权利要求2所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述吸气塔(3)设置尾气支管(9)和检测管(10)，尾气支管(9)和检测管(10)上均设有阀门，尾气支管(9)与碱洗塔(5)连通，检测管(10)与检测装置(4)连通。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述氯化氢储存装置(1)包括工业氯化氢储柜(101)，工业氯化氢储柜(101)中设有若干工业氯化氢气瓶(102)，工业氯化氢气瓶(102)的排气管设有减压阀(103)和流量计(104)，工业氯化氢气瓶(102)的排气管通过整体式出气阀(105)与管道连接进行整体排气。
6.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述吸附剂(201)选用硅铝酸盐化合物。
7.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述吸气塔(3)包括依次连通的加热装置(301)和纯化反应装置(302)，纯化反应装置(302)的反应材料为Zr合金。
8.根据权利要求7所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统，其特征在于，所述纯化反应装置(302)的主要反应如下：
2Zr+O2→2ZrO (1)
2Zr+N2→2ZrN (2)
2Zr+H2O→Zr(H2)+ZrO (3)
Zr+H2→Zr(H) (4)
3Zr+CO2→2ZrO+ZrC (5)
2Zr+CO→ZrO+ZrC (6)。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统的操作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将氯化氢储存装置(1)中储存的工业氯化氢气体输送至干燥纯化器(2)，中，对工业氯化氢气体中的水分进行吸附；
步骤二、干燥后的工业氯化氢气体流经吸气塔(3)，去除工业氯化氢气体中的杂质；
步骤三、纯化后的工业氯化氢气体流入检测装置(4)中进行水分检测和杂质检测，满足检测要求的工业氯化氢气体输送至下一工序。
10.根据权利要求9所述的一种电子级氯化氢的纯化和实时检测系统的操作方法，其特征在于，所述步骤三中，工业氯化氢气体经过体分析仪(401)测定水分，通过氦离子色谱仪(402)检测纯化后的气体业氯化氢气体的杂质含量，然后汇集通过尾气吸收管路(403)输送至碱洗塔(5)中进一步吸收有害尾气。
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CN117531458A (zh) * 2023-11-29 2024-02-09 浙江瑞亨电子材料有限公司 一种电子级氯化氢的节能提纯工艺及其设备
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