CN116154096A - 一种电极结构及其制备方法、钠离子电池及回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极结构及其制备方法、钠离子电池及回收方法，该电极结构包括集流体、以及依次叠涂在所述集流体上的功能涂层和活性物质涂层，所述功能涂层涂覆在所述集流体的至少一表面上，所述活性物质涂层涂覆在所述功能涂层的表面上，所述功能涂层可在预定加热条件下受热分离在表面形成一间隙层。本发明的电极结构，通过在活性物质层与集流体之间涂覆一层功能涂层，该功能涂层不影响钠离子电池的电性能，当电池达到其使用寿命后，通过简单的加热方式使其功能涂层在高温下受热分解形成一层间隙，进而实现集流体与电极表面的活性物质涂层完全分离，不需要添加额外的化学试剂，极大的简化了回收工艺，进一步降低了其回收成本。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种电极结构及其制备方法、钠离子电池及回收方法。
背景技术
钠离子电池与锂离子电池均属于二次电池且可循环利用，其显著的特点在于成本低、资源丰富等。另外，不需要使用到锂、钴等高价稀有金属，因而受到了广泛的关注。
在钠离子电池体系中，钠不会与铝发生电化学合金化反应，因此钠离子电池可以采用铝箔作为负极集流体，替代锂离子电池体系中铜箔集流体，这样能够有效避免过放电引起的集流体氧化问题，既有利于电池的安全，又达到了进一步降低电池成本的目的。钠离子电池结构与锂离子电池一致，其区别在于所用的正负极主材、电解液不同，钠离子电池正极主材一般有层状氧化物类、普鲁士蓝类化合物及聚阴离子型类等，而负极主材一般有硬碳、软碳等。
一般钠离子电池的回收方法与锂离子电池方法一样，一般主要有火法冶金、湿法冶金等，但其回收方法复杂、成本昂贵。
因此，提供一种电极结构及其回收方法显得十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种钠离子电池用的电极结构，该钠离子电池用的正负极电极结构通过设有特殊的功能涂层，当回收电池电极表面的活性物质时，只需通过将其电池拆解，然后将正负电极进行加热就能够实现活性物质涂层与集流体完全分离，极大的降低其回收成本。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种电极结构，包括集流体、以及依次叠涂在所述集流体上的功能涂层和活性物质涂层，所述功能涂层涂覆在所述集流体的至少一表面上，所述活性物质涂层涂覆在所述功能涂层的表面上，所述功能涂层可在预定加热条件下受热分离在表面形成一间隙层。
优选的，所述预定加热温度≥300℃，所述预定加热时间≥10min。
优选的，所述功能涂层包括功能材料、导电剂和溶剂。
优选的，所述功能涂层辊压前的厚度为1.0～20.0μm，辊压后的厚度为0.5～5.0μm。
优选的，所述功能材料、所述导电剂和所述溶剂的重量比为(35-75):(3-30):(10-35)。
优选的，所述功能材料、所述导电剂和所述溶剂的重量比为(65-75):(7-12):(18-23)。
优选的，所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
优选的，所述功能材料为碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、亚硫酸钠、硫酸钠、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、硅酸钠一水合物、孔雀石、聚甲基丙烯酸类[-CH2-C(CH3)(COOM)-]n和聚丙烯酸酯盐[-CH2-CH(COOM)-]n中的至少一种，其中，M为Na、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Zn中的至少一种。
优选的，所述活性物质涂层为正极活性物质涂层或负极活性物质涂层。
优选的，所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂、粘结剂；所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、粘结剂。
优选的，所述正极活性物质为层状氧化物、聚阴离子、普鲁士蓝中的至少一种，所述负极活性物质为硬碳材料、过渡金属及其合金类化合物中的至少一种。
优选的，所述正极活性物质、所述粘结剂和所述导电剂的重量比为(92-97):(1-3):(2-5)。
优选的，所述负极活性物质、所述粘结剂和所述导电剂的重量比为(92-97):(1-3):(2-5)。
优选的，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
优选的，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素中的至少一种。
本发明还提供一种上述电极结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)功能涂层浆料的制备:将功能材料、导电剂和溶剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到功能涂层浆料；
(2)含功能涂层浆料的集流体的制备：将步骤(1)中得到功能涂层浆料加入至涂布中转罐中，使其涂覆在集流体的至少一表面上，通过烤箱烘烤，得到含功能涂层浆料的集流体；
(3)正极电极结构的制备：将正极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到正极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到正极电极；
(4)负极电极结构的制备：将负极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到负极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到负极电极。
本发明还提供一种钠离子电池，包括正极电极、负极电极和间隔于所述正极电极和所述负极电极之间的隔膜，所述正极电极和所述负极电极为上述的正极电极和所述的负极电极。
本发明还提供一种钠离子电池的回收方法，包括以下步骤：
(1)将电池进行拆解，将正极电极、负极电极依次分开；
(2)将步骤(1)中的正极电极、负极电极放置于高温烤箱进行烘烤，至正极电极和负极电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，活性物质层与集流体完全分离。
优选的，步骤(2)中，所述烘烤温度≥300℃，所述烘烤时间≥10min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明的钠离子电池用的电极结构，通过在活性物质层与集流体之间涂覆一层功能涂层，该功能涂层不影响钠离子电池的电性能，当电池达到其使用寿命后，通过简单的加热方式使其功能涂层在高温下受热分解形成一层间隙，进而实现集流体与电极表面的活性物质涂层完全分离，不需要添加额外的化学试剂，极大的简化了回收工艺，进一步降低了其回收成本；
(2)本发明的功能涂层浆料可以是水性浆料，也可以是有机型油性浆料，使其应用范围更为广泛。
附图说明
图1为本发明一实施例的电极结构示意图；
图2为本发明一实施例的电极加热后的结构示意图；
图3为本发明一实施例的电极加热后SEM图。
其中，1-集流体、2-功能涂层、3-活性物质层、4-间隙。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种电极结构，包括集流体、以及依次叠涂在集流体上的功能涂层和活性物质涂层，功能涂层涂覆在集流体的至少一表面上，活性物质涂层涂覆在功能涂层的表面上，功能涂层可在预定加热条件下受热分离在表面形成一间隙层。
在根据本发明的一实施例中，预定加热温度≥300℃，预定加热时间≥10min。
在根据本发明的一实施例中，功能涂层包括功能材料、导电剂和溶剂。
在根据本发明的一实施例中，功能涂层辊压前的厚度为1.0～20.0μm，具体可以是1.0μm、3.0μm、5.0μm、7.0μm、9.0μm、10.0μm、12.0μm、14.0μm、16.0μm、18.0μm、20.0μm；辊压后的厚度为0.5～5.0μm，具体可以是0.5μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm、3.5μm、4.0μm、4.5μm、5.0μm，将功能涂层辊压前后的厚度控制在上述范围内时，能够有效控制钠离子的脱嵌速率，消除电极的极化，若是涂覆厚度过大会使电池的内阻偏大，影响电芯的循环寿命；厚度过小在回收受热后不易产生间隙，会增加回收利用的难度。
在根据本发明的一实施例中，功能材料、导电剂和溶剂的重量比为(35-75):(3-30):(10-35)。
在根据本发明的一实施例中，功能材料、导电剂和溶剂的重量比为(65-75):(7-12):(18-23)，更优选为70:10:20，此时，功能涂层浆料能更好的发挥作用，若是三者重量比过大，在将电极进行回收时会加大回收难度，若是三者重量比过小，会影响对钠离子的传导时，影响电池的使用寿命。
在根据本发明的一实施例中，溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮中的一种，可见，功能涂层浆料使用的溶剂可以是水性溶剂，也可以是油性溶剂，应用范围更广泛。
在根据本发明的一实施例中，功能材料为碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、亚硫酸钠、硫酸钠、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、硅酸钠一水合物、孔雀石、聚甲基丙烯酸类[-CH2-C(CH3)(COOM)-]n和聚丙烯酸酯盐[-CH2-CH(COOM)-]n中的至少一种，其中，M为Na、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Zn中的至少一种。使用上述物质作为本发明的功能材料，是因为当其在预设加热条件下会发生分解并产生气体，从而使其在表面产生一间隙，在回收电极中的活性物质时不需要添加任何添加剂就可以将集流体与活性物质分离开。
在根据本发明的一实施例中，活性物质涂层为正极活性物质涂层或负极活性物质涂层。
在根据本发明的一实施例中，正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂、粘结剂；负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、粘结剂。
在根据本发明的一实施例中，正极活性物质为层状氧化物、聚阴离子、普鲁士蓝中的至少一种，负极活性物质为硬碳材料、过渡金属及其合金类化合物中的至少一种。
在根据本发明的一实施例中，正极活性物质、粘结剂和导电剂的重量比为(92-97):(1-3):(2-5)，优选为95:2:3。
在根据本发明的一实施例中，负极活性物质、粘结剂和所述导电剂的重量比为(92-97):(1-3):(2-5)，优选为96:2:2。
在根据本发明的一实施例中，导电剂为导电石墨、导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的至少一种，优选为导电炭黑。
在根据本发明的一实施例中，粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素中的至少一种，优选为聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸。
根据本发明的第二方面，本发明还提供一种上述电极结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)功能涂层浆料的制备:将功能材料、导电剂和溶剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到功能涂层浆料；
(2)含功能涂层浆料的集流体的制备：将步骤(1)中得到功能涂层浆料加入至涂布中转罐中，使其涂覆在集流体的至少一表面上，通过烤箱烘烤，得到含功能涂层浆料的集流体；
(3)正极电极结构的制备：将正极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到正极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到正极电极；
(4)负极电极结构的制备：将负极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到负极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到负极电极。
根据本发明的第三方面，本发明还提供一种钠离子电池，包括正极电极、负极电极和间隔于所述正极电极和所述负极电极之间的隔膜，所述正极电极和所述负极电极为上述的正极电极和所述的负极电极。
其中，所述隔膜可以选自本领域技术人员公知的钠离子电池中所用的各种隔膜，例如聚丙烯微孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡或超细玻璃纤维纸。
根据本发明提供的钠离子电池，还包括电解液，电解液由有机溶剂和电解质钠盐组成。其中，有机溶剂可以选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯、醋酸甲酯、丙酸乙酯、氟代乙烯碳酸脂、乙醚、二甘醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚和甲基叔丁基醚中的一种或几种；电解质钠盐可以选自六氟磷酸钠、双氟磺酰亚胺钠、双三氟甲烷磺酰亚胺钠、三氟甲磺酸钠、四氟硼酸钠、二氟磷酸钠和高氯酸钠中的一种或几种。
根据本发明的第四方面，本发明还提供一种钠离子电池的回收方法，包括以下步骤：
(1)将电池进行拆解，将正极电极、负极电极依次分开；
(2)将步骤(1)中的正极电极、负极电极放置于高温烤箱进行烘烤，至正极电极和负极电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，活性物质层与集流体完全分离。
在根据本发明的一实施例中，步骤(2)中，烘烤温度≥300℃，烘烤时间≥10min。将烘烤温度和时间大于等于上述所设定的温度和时间时，能保证钠离子电池中正/负电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，使得活性物质和集流体完全分离。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种电极，包括集流体1、以及依次叠涂在集流体1上的功能涂层2和活性物质涂层3，功能涂层2涂覆在集流体1的至少一表面上，活性物质涂层3涂覆在功能涂层2的表面上，功能涂层2可在预定加热条件下受热分离在表面形成一间隙层。
一种电极结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)功能涂层浆料的制备:将聚丙烯酸钠、导电炭黑和去离子水按重量比为70:10:20依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到功能涂层浆料；
(2)含功能涂层浆料的集流体的制备：将步骤(1)中得到功能涂层浆料加入至涂布中转罐中，通过挤压涂布机使其均匀涂覆在集流体的至少一表面上，通过烤箱烘烤，得到含功能涂层浆料的集流体；
(3)正极电极结构的制备：将层状氧化物、聚偏二氟乙烯和导电炭黑按照重量比为95:2:3依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到正极活性物质浆料，通过挤压涂布机将其均匀涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到正极电极；
(4)负极电极结构的制备：将硬碳、聚丙烯酸和导电炭黑按照重量比为96:2:2依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到负极活性物质浆料，通过挤压涂布机将其均匀涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到负极电极。
其中，步骤(2)中，功能涂层辊压前的厚度为10.0μm，辊压后的厚度为3.0μm。
将制备的正极电极、负极电极与隔膜、电解液组装成钠离子电池。
本实施例还提供一种钠离子电池的回收方法，包括以下步骤：
(1)将钠离子电池进行拆解，将正极电极、负极电极依次分开；
(2)将步骤(1)中的正极电极、负极电极放置于高温烤箱进行烘烤，烘烤温度为350℃，烘烤15min至正极电极和负极电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，将正极活性物质层、负极活性物质与集流体完全分离，实现活性物质的回收。
如图3所示，正极电极和负极电极的功能涂层2受热分解形成一层间隙4，使得集流体1与活性物质层3完全分离，实现活性物质的回收。
实施例2
本实施例中电极的制备方法和电极的回收方法与实施例1中的方法不同，具体如下：
一种电极结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)功能涂层浆料的制备:将聚丙烯酸钠、碳酸钾、导电炭黑和去离子水按重量比为50:25:7:18依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到功能涂层浆料；
(2)含功能涂层浆料的集流体的制备：将步骤(1)中得到功能涂层浆料加入至涂布中转罐中，通过挤压涂布机使其均匀涂覆在集流体的至少一表面上，通过烤箱烘烤，得到含功能涂层浆料的集流体；
(3)正极电极结构的制备：将层状氧化物、聚偏二氟乙烯和导电炭黑按照重量比为93:3:4依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到正极活性物质浆料，通过挤压涂布机将其均匀涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到正极电极；
(4)负极电极结构的制备：将硬碳、聚丙烯酸和导电炭黑按照重量比为93:3:4依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到负极活性物质浆料，通过挤压涂布机将其均匀涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到负极电极。
其中，步骤(2)中，功能涂层辊压前的厚度为15.0μm，辊压后的厚度为4.0μm。
将制备的正极电极、负极电极与隔膜、电解液组装成钠离子电池。
本实施例还提供一种钠离子电池的回收方法，包括以下步骤：
(1)将钠离子电池进行拆解，将正极电极、负极电极依次分开；
(2)将步骤(1)中的正极电极、负极电极放置于高温烤箱进行烘烤，烘烤温度为300℃，烘烤20min至正极电极和负极电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，将正极活性物质层、负极活性物质与集流体完全分离，实现活性物质的回收。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，功能涂层辊压前的厚度为0.99μm，辊压后的厚度为0.3μm。
本对比例在使用实施例1的回收方法回收活性物质时，未形成间隙，即无法通过加热直接将活性物质层与集流体直接分离。
从实施例1-2与对比例1的测试结果来看，本发明的钠离子电池用的电极结构，通过设有特殊的功能涂层，在回收钠离子电池电极表面的活性物质时，只需通过将其电池拆解，然后将正负电极进行加热就能够实现活性物质涂层与集流体完全分离，极大的降低其回收成本。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种电极结构，其特征在于，包括集流体、以及依次叠涂在所述集流体上的功能涂层和活性物质涂层，所述功能涂层涂覆在所述集流体的至少一表面上，所述活性物质涂层涂覆在所述功能涂层的表面上，所述功能涂层可在预定加热条件下受热分离在表面形成一间隙层。
2.根据权利要求1中所述的一种电极结构，其特征在于，所述预定加热温度≥300℃，所述预定加热时间≥10min。
3.根据权利要求1中所述的一种电极结构，其特征在于，所述功能涂层包括功能材料、导电剂和溶剂；所述功能材料、所述导电剂和所述溶剂的重量比为(35-75):(3-30):(10-35)。
4.根据权利要求1中所述的一种电极结构，其特征在于，所述功能涂层辊压前的厚度为1.0～20.0μm，辊压后的厚度为0.5～5.0μm。
5.根据权利要求3中所述的一种电极结构，其特征在于，所述功能材料为碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、亚硫酸钠、硫酸钠、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、硅酸钠一水合物、孔雀石、聚甲基丙烯酸类[-CH2-C(CH3)(COOM)-]n和聚丙烯酸酯盐[-CH2-CH(COOM)-]n中的至少一种，其中，M为Na、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Zn中的至少一种。
6.根据权利要求1中所述的一种电极结构，其特征在于，所述活性物质涂层为正极活性物质涂层或负极活性物质涂层；所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂、粘结剂；所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、粘结剂。
7.一种根据权利要求1-6任一项中所述的电极结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)功能涂层浆料的制备:将功能材料、导电剂和溶剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到功能涂层浆料；
(2)含功能涂层浆料的集流体的制备：将步骤(1)中得到功能涂层浆料加入至涂布中转罐中，使其涂覆在集流体的至少一表面上，通过烤箱烘烤，得到含功能涂层浆料的集流体；
(3)正极电极结构的制备：将正极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到正极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到正极电极；
(4)负极电极结构的制备：将负极活性物质、粘结剂和导电剂依次加入双行星搅拌罐中混合均匀，得到负极活性物质浆料，将其涂覆在功能涂层的表面上，通过烤箱烘烤，得到负极电极。
8.一种钠离子电池，其特征在于，包括正极电极、负极电极和间隔于所述正极电极和所述负极电极之间的隔膜，所述正极电极和所述负极电极为权利要求7中所述的正极电极和所述的负极电极。
9.一种钠离子电池的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电池进行拆解，将正极电极、负极电极依次分开；
(2)将步骤(1)中的正极电极、负极电极放置于高温烤箱进行烘烤，至正极电极和负极电极的功能涂层受热分解形成一层间隙，活性物质层与集流体完全分离。
10.根据权利要求9中所述的一种钠离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘烤温度≥300℃，所述烘烤时间≥10min。
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|---|---|---|---|---|
| CN117712505A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-03-15 | 东莞市科路得新能源科技有限公司 | 一种高能量密度锂离子电池及其制备方法 |
| CN117963215A (zh) * | 2024-02-04 | 2024-05-03 | 江苏理工学院 | 一种用于锂电池回收拆解分类收集设备 |
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