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CN116144187A - 一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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周慧
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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用，本发明先分别对聚乳酸和木质素进行改性，然后通过巯基‑烯基点击反应接枝在一起，相比于直接将聚乳酸与木质素进行共混，本发明解决了木质素在聚乳酸中相容性和分散性差的技术问题，进而提高了复合材料的力学性能；本发明利用硅烷偶联剂KH550对碳酸钙晶须进行改性，与高分子基体共混时分散性好，能提高复合材料的力学性能，同时改性碳酸钙晶须表面的活性基团还可以与聚乳酸‑木质素复合物、PBAT之间形成氢键，形成庞大的网络结构，增加了分子的柔顺性，使得复合材料具有较高的强度和韧性。

Description

一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚乳酸(简称PLA)是一种可生物降解的脂肪族聚酯，由生物质原料经微生物发酵生产的小分子乳酸聚合而成，其具有可生物降解、可再生、生物相容性好和易加工等特点，广泛应用于纺织、包装、农业以及日常生活用品等领域，但聚乳酸的热变形温度只有58℃左右，远低于通用塑料的聚苯乙烯(PS)和聚丙烯(PP)，耐热性差使聚乳酸的应用受到很大的限制。
中国专利文献(CN101602884A)公开了一种耐热聚乳酸复合材料及其制备方法，包括以下重量份的成分：低聚-D乳酸含量的聚乳酸树脂50-99份、成核剂0.1-15份、淀粉或改性淀粉1-50份，但淀粉与聚乳酸之间存在界面相容性差的问题，且两者之间缺乏强的相互租用，导致复合材料的机械性能和耐热性能提升幅度有限。
中国专利文献(CN101333331A)公开了一种高耐热性滑石粉填充聚乳酸复合材料及其制备方法中介绍了将聚乳酸，改性滑石粉，润滑剂混合并热压成型后，在100-120℃下退火得到聚乳酸复合材料，虽然经热处理后的聚乳酸复合材料的耐热性能明显提高，但是采用的填充材料是改性滑石粉，在复合材料中存在分散不均匀的问题，且所制备的复合材料力学性能较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用，解决现有的聚乳酸材料力学性能以及耐热性能不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乳酸粉末加入到乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入乙烯基硅烷偶联剂，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将碱木质素溶解在去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入半胱氨酸和戊二醛，在60-90℃下搅拌反应3-5h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将乙烯基改性聚乳酸、改性木质素和偶氮二异丁腈加入到有机溶剂中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护下进行点击化反应，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将碳酸钙晶须加入到乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH550，在40-60℃下搅拌2-4h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将聚乳酸-木质素复合物、PBAT、改性碳酸钙晶须、硬脂酸钡和抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100-120℃条件下密炼处理10-30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
优选的，步骤(1)中，聚乳酸粉末与乙烯基硅烷偶联剂的质量比为10-20:3-5。
优选的，步骤(1)中，加热搅拌的温度为50-80℃，加热搅拌的时间为1-2h。
优选的，步骤(2)中，碱木质素、半胱氨酸和戊二醛的质量比为10-15:6-10:5-8。
优选的，步骤(3)中，乙烯基改性聚乳酸、改性木质素和偶氮二异丁腈的质量比为10:2-4:0.3-0.5。
优选的，步骤(3)中，点击化反应的温度为90-120℃，点击化反应的时间为12-18h。
优选的，步骤(4)中，碳酸钙晶须与硅烷偶联剂KH550的质量比为10-15:1-2。
优选的，步骤(5)中，聚乳酸-木质素复合物、PBAT、改性碳酸钙晶须、硬脂酸钡和抗氧剂1600的质量比为60-80:10-20:10-15:1-2:1-2。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的聚乳酸复合材料。
本发明还提供上述聚乳酸复合材料作为膜材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明先分别对聚乳酸和木质素进行改性，然后通过巯基-烯基点击反应接枝在一起，相比于直接将聚乳酸与木质素进行共混，本发明解决了木质素在聚乳酸中相容性和分散性差的技术问题，进而提高了复合材料的力学性能。
(2)本发明利用硅烷偶联剂KH550对碳酸钙晶须进行改性，与高分子基体共混时分散性好，能提高复合材料的力学性能，同时改性碳酸钙晶须表面的活性基团还可以与聚乳酸-木质素复合物、PBAT之间形成氢键，形成庞大的网络结构，增加了分子的柔顺性，当受到外力时，三维网状结构可以吸收并传递外力，使得复合材料具有较高的强度和韧性。
(3)本发明提供的木质素是一种高分子化合物，分子中含有苯环刚性结构，具有良好的热稳定性，通过对聚乳酸进行结构修饰，将木质素化学接枝在聚乳酸上，改善了聚乳酸不耐热的缺点，同时碳酸钙晶须也具有良好的耐热性能，两者共同作用，提高了复合材料的热稳定性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的聚乳酸粉末购自苏州强辉塑化有限公司，货号：2002D；
碱木质素购自北京华迈科生物技术有限责任公司；
碳酸钙晶须购自济南全鑫化工有限公司，CAS号：14598-12-4；
PBAT购自上海益增塑化有限公司。
实施例1
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚乳酸粉末加入到200g，75wt％的乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入3g乙烯基三甲氧基硅烷，在50℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将10g碱木质素溶解在150g去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入6g半胱氨酸和5g戊二醛，在60℃下搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将10g乙烯基改性聚乳酸、2g改性木质素和0.3g偶氮二异丁腈加入到有机溶剂DMSO中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护、90℃下反应12h，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将10g碳酸钙晶须加入到250g，75wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g硅烷偶联剂KH550，在40℃下搅拌2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将60份聚乳酸-木质素复合物、10份PBAT、10份改性碳酸钙晶须、1份硬脂酸钡和1份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100℃条件下密炼处理10min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
实施例2
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g聚乳酸粉末加入到400g，75wt％的乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入5g乙烯基三甲氧基硅烷，在80℃下加热搅拌反应1h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将15g碱木质素溶解在250g去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入10g半胱氨酸和8g戊二醛，在90℃下搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将10g乙烯基改性聚乳酸、4g改性木质素和0.5g偶氮二异丁腈加入到有机溶剂DMSO中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护、120℃下反应18h，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将15g碳酸钙晶须加入到300g，75wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入2g硅烷偶联剂KH550，在60℃下搅拌3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将80份聚乳酸-木质素复合物、20份PBAT、15份改性碳酸钙晶须、2份硬脂酸钡和2份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为120℃条件下密炼处理30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
实施例3
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g聚乳酸粉末加入到400g，75wt％的乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入4g乙烯基三甲氧基硅烷，在60℃下加热搅拌反应1h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将12g碱木质素溶解在250g去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入8g半胱氨酸和6g戊二醛，在80℃下搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将10g乙烯基改性聚乳酸、3g改性木质素和0.4g偶氮二异丁腈加入到有机溶剂DMSO中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护、100℃下反应15h，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将12g碳酸钙晶须加入到300g，75wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g硅烷偶联剂KH550，在50℃下搅拌3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将70份聚乳酸-木质素复合物、15份PBAT、12份改性碳酸钙晶须、1份硬脂酸钡和2份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100℃条件下密炼处理30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
实施例4
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将12g聚乳酸粉末加入到300g，75wt％的乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入3g乙烯基三甲氧基硅烷，在70℃下加热搅拌反应1h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将13g碱木质素溶解在250g去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入9g半胱氨酸和7g戊二醛，在85℃下搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将10g乙烯基改性聚乳酸、2.5g改性木质素和0.4g偶氮二异丁腈加入到有机溶剂DMSO中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护、100℃下反应16h，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将14g碳酸钙晶须加入到300g，75wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1.5g硅烷偶联剂KH550，在50℃下搅拌3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将65份聚乳酸-木质素复合物、18份PBAT、14份改性碳酸钙晶须、2份硬脂酸钡和2份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100℃条件下密炼处理30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
对比例1
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将12g碳酸钙晶须加入到300g，75wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g硅烷偶联剂KH550，在50℃下搅拌3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(2)将55份聚乳酸、15份木质素、15份PBAT、12份改性碳酸钙晶须、1份硬脂酸钡和2份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100℃条件下密炼处理30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
对比例2
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g聚乳酸粉末加入到400g，75wt％的乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入4g乙烯基三甲氧基硅烷，在60℃下加热搅拌反应1h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将12g碱木质素溶解在250g去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入8g半胱氨酸和6g戊二醛，在80℃下搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将10g乙烯基改性聚乳酸、3g改性木质素和0.4g偶氮二异丁腈加入到有机溶剂DMSO中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护、100℃下反应15h，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将70份聚乳酸-木质素复合物、15份PBAT、12份碳酸钙晶须、1份硬脂酸钡和2份抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在温度为100℃条件下密炼处理30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
将实施例1-4和对比例1-2所制备的聚乳酸复合材料进行性能测试，具体如下：
拉伸强度及断裂伸长率测试：按GB/T 1040.2-2022标准进行，拉伸速率为50mm/min；
阻燃性能测试：按照GB/T 2406.1-2008燃烧性能测定氧指数；
热变形温度：按照GB/T 1634.1-2019标准进行；
测试结果如下表所示：
Figure BDA0004122588600000081
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚乳酸粉末加入到乙醇水溶液中，超声分散均匀，然后向其中加入乙烯基硅烷偶联剂，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到乙烯基改性聚乳酸；
(2)将碱木质素溶解在去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入半胱氨酸和戊二醛，在60-90℃下搅拌反应3-5h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到改性木质素；
(3)将乙烯基改性聚乳酸、改性木质素和偶氮二异丁腈加入到有机溶剂中，通入氮气除去反应器内的氧气，在氮气保护下进行点击化反应，待反应结束后，经过滤、旋蒸，得到聚乳酸-木质素复合物；
(4)将碳酸钙晶须加入到乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH550，在40-60℃下搅拌2-4h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性碳酸钙晶须；
(5)将聚乳酸-木质素复合物、PBAT、改性碳酸钙晶须、硬脂酸钡和抗氧剂1600混合均匀后投入密炼机中，在100-120℃条件下密炼处理10-30min，密炼处理后将混合料投入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚乳酸粉末与乙烯基硅烷偶联剂的质量比为10-20:3-5。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌的温度为50-80℃，加热搅拌的时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱木质素、半胱氨酸和戊二醛的质量比为10-15:6-10:5-8。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，乙烯基改性聚乳酸、改性木质素和偶氮二异丁腈的质量比为10:2-4:0.3-0.5。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，点击化反应的温度为90-120℃，点击化反应的时间为12-18h。
7.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，碳酸钙晶须与硅烷偶联剂KH550的质量比为10-15:1-2。
8.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，聚乳酸-木质素复合物、PBAT、改性碳酸钙晶须、硬脂酸钡和抗氧剂1600的质量比为60-80:10-20:10-15:1-2:1-2。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法所制备得到的聚乳酸复合材料。
10.如权利要求9所述的聚乳酸复合材料作为膜材料的应用。
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