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CN116116053A - 一种沉析特种聚合物的方法及装置系统 - Google Patents

一种沉析特种聚合物的方法及装置系统 Download PDF

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CN116116053A
CN116116053A CN202211673236.2A CN202211673236A CN116116053A CN 116116053 A CN116116053 A CN 116116053A CN 202211673236 A CN202211673236 A CN 202211673236A CN 116116053 A CN116116053 A CN 116116053A
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CN
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precipitation
funnel
pump
special polymer
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CN202211673236.2A
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张鑫
赵洋
宋均成
曾伟
王磊
黎源
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Wanhua Chemical Group Co Ltd
Original Assignee
Wanhua Chemical Group Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种沉析特种聚合物的方法及装置系统。所述装置系统包括依次连接设置的溶液存储罐以及沉析设备；所述沉析设备的内部设置有漏斗；所述漏斗通过弯管与粉碎设备相连接；所述粉碎设备的出口分为两支，一支与所述沉析设备相连接，另一支与第一固液分离设备相连接；所述沉析设备的侧壁上设置有轻组分输送管道和重组分输送管道。采用本发明提供的装置系统得到的特种聚合物粉末和扁圆片较常规特种聚合物表面有较多的孔道，使得残留在圆片内部的残留物质更加容易洗净，使得最终获得的特种聚合物具有高洁净度。所述特种聚合物粉末可以用于共混改性或涂料方面；所述特种聚合物圆片可以用于造粒、成型或制膜。

Description

一种沉析特种聚合物的方法及装置系统
技术领域
本发明属于高分子材料分离领域，涉及一种沉析特种聚合物的方法及装置系统，尤其涉及一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法及装置系统。
背景技术
在高分子的生成、加工、回收的过程中，往往会产生特种聚合物溶液。从特种聚合物溶液中分理出聚合物的方法有很多，如CN 102888003A中公开了一种向聚砜溶液中缓慢加水沉析析出聚砜的方法；CN 105330840 A中公开了一种将聚砜溶液冷却成膜后进行粉碎的方法；当然，也有如聚甲醛、聚烯烃弹性体等采用脱挥的方法脱出聚合物溶剂获得聚合物的方法。
特种工程塑料如聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚等往往只能溶解在强极性溶剂中，如DMAC、NMP等。这类溶剂往往不易通过脱挥的方式脱除，而且加热过程易分解，只能靠与惰性溶剂混合后析出，再经过湿法粉碎获得聚合物。由于上述特种工程塑料通常具体很强的韧性，使用一般粉碎设备难以一次性粉碎到预定粒径，通常会采用循环粉碎。但该粉碎方法是生成企业的核心技术，技术壁垒很高，所以已公开的文献专利中鲜有参考性、实用性较强的方法。
而对于特种聚合物的不同用途，其要求的粉碎粒度要求也不同。比如生产涂料、改性用材料等，要求产品粉末细小、轻质，从而利于物料溶解和混合；而造粒时，要求产品颗粒稍大，堆积密度大些，有利于造粒下料。而通常的湿法粉碎的工艺，由于采用连续进料循环粉碎的模式，一般会使得粉碎后的粒径分布很宽，产品的即有几毫米大小的片状，也有几微米大小的颗粒。这种物料无论进行合作应用，都会造成很多问题，如制备涂层时不液膜均匀、造粒时下料不顺畅等问题。因此不论是作为何种应用，其粉末均需要求粒度相对均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉析特种聚合物的方法及装置系统。本发明提供的特种聚合物粉末和扁圆片较常规特种聚合物表面有较多的孔道，使得残留在圆片内部的残留物质更加容易洗净，使得最终获得的特种聚合物具有高洁净度。所述特种聚合物粉末可以用于共混改性或涂料方面；所述特种聚合物圆片可以用于造粒、成型或制膜。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统包括依次连接设置的溶液存储罐以及沉析设备；所述沉析设备的内部设置有漏斗；
所述漏斗通过弯管与粉碎设备相连接；所述粉碎设备的出口分为两支，一支与所述沉析设备相连接，另一支与第一固液分离设备相连接；
所述沉析设备的侧壁上设置有轻组分输送管道和重组分输送管道；
所述轻组分输送管道通过轻组分浆料循环泵与所述沉析设备相连接；所述重组分输送管道与重组分浆料循环泵相连接；
所述重组分浆料循环泵的出口分为两支，一支与所述沉析设备相连接，另一支与第二固液分离设备相连接。
本发明提供的装置系统实现了特种聚合物溶液能够通过连续加料实现连续粉碎，并同时获得轻质粉末和重质扁圆片两种固体，以适应于不同的应用领域。
本发明在沉析设备的内部设置漏斗，可以使得在沉析设备中沉析得到的固体通过漏斗、弯管进入粉碎设备；采用漏斗口进料的方法，可以避免特种聚合物溶液进入沉析设备出口过远，而无法使沉析得到的固体准确进入出口和粉碎设备，解决了特种聚合物溶液因为容易沉析而堵塞沉析设备出口的问题。
作为本发明的优选技术方案，所述第二固液分离设备的液体出口与所述沉析设备相连接。
优选地，所述轻组分输送管道设置于所述漏斗的漏斗口上沿的上方。
优选地，所述重组分输送管道设置于所述漏斗的漏斗口上沿的下方。
本发明通过在漏斗口上沿的上下两个位置设置循环泵，可以使得沉析设备中无物料残留，可以实现顺利进料、出料，并且能够快速分离重质扁圆片。
优选地，所述粉碎设备包括粉碎泵、研磨机、胶体磨或韦林剪切器中的任意一种，优选粉碎泵。
优选地，所述轻组分浆料循环泵包括粉碎泵、泥浆泵、离心泵、螺杆泵或转子泵中的任意一种。
优选地，所述重组分浆料循环泵包括粉碎泵、泥浆泵、离心泵、螺杆泵或转子泵中的任意一种。
优选地，所述第一固液分离设备包括连续离心机、连续叶滤机或间歇切换式密闭板式过滤器中的任意一种。
优选地，所述第二固液分离设备包括连续离心机、连续叶滤机或间歇切换式密闭板式过滤器中的任意一种。
优选地，所述漏斗的直径与所述沉析设备直径的比值为1:(3～50)，例如可以是1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:40或1:50，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为1:(5～20)。
优选地，所述漏斗的漏斗口上沿至沉析设备底部的高度与沉析设备中沉析剂液面至沉析设备底部的高度比值为(5～9.5):10，例如可以是5:10、6:10、7:10、8:10、9:10或9.5:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为(6～9):10。
优选地，所述漏斗的漏斗口上沿至沉析设备底部的高度与所述弯管所在圆的半径比值为(1～50):1，例如可以是1:1、2:1、5:1、10:1、20:1、30:1、40:1或50:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为(2～10):1。
优选地，所述溶液存储罐内部设置有反应试剂。
优选地，所述反应试剂包括特种聚合物和极性溶液的混合溶液。
优选地，所述特种聚合物溶液包括可溶性酰亚胺聚合物、可溶性砜聚合物、可溶性酮聚合物、可溶性芳香族硫醚聚合物、有机酸纤维素、聚氨酯或可溶性聚酰胺中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括可溶性酰亚胺聚合物、可溶性砜聚合物、可溶性酮聚合物和可溶性芳香族硫醚聚合物的组合，有机酸纤维素、聚氨酯和可溶性聚酰胺的组合，可溶性酰亚胺聚合物和可溶性聚酰胺的组合，或可溶性砜聚合物、可溶性酮聚合物和可溶性芳香族硫醚聚合物的组合。
优选地，所述特种聚合物溶液的浓度为10～60wt％，例如可以是10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％或60wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为20～40wt％。
优选地，所述极性溶液包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜或丁酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的组合，二甲基亚砜和环丁砜的组合，N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜的组合，或N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和丁酸的组合。
优选地，所述特种聚合物和极性溶液的质量比为1:(1.5～4)，例如可以是1:1.5、1:2、1:3或1:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述沉析设备内设置有沉析剂。
优选地，所述沉析剂包括惰性溶剂和成孔剂的混合溶液。
优选地，所述惰性溶剂包括水、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括水、甲苯和二甲苯的组合，甲醇、乙醇和异丙醇的组合，甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇的组合，或水、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇的组合。
优选地，所述成孔剂包括丙三醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、赤藓糖醇或失水山梨醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括丙三醇、山梨醇和失水山梨醇的组合，葡萄糖、果糖和赤藓糖醇的组合，或丙三醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、赤藓糖醇和失水山梨醇的组合。
优选地，所述成孔剂的含量为惰性溶剂质量的1‰～8‰，例如可以是1‰、2‰、3‰、4‰、5‰、6‰、7‰或8‰，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述成孔剂在沉析过程中起到存进成孔的作用，使得沉析后的特种聚合物固体表面和内部具有较多的孔道，有利于后续净化过程中更容易将残留在内部的溶剂和其他杂质洗出，因此可以获得高洁净度的聚合物。
第二方面，本发明提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法采用第一方面提供的装置系统进行。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(1)启动粉碎设备、轻组分浆料循环泵以及重组分浆料循环泵；
(2)将溶液存储罐内的反应试剂输送至沉析设备，与沉析剂混合，沉析得到特种聚合物固体；
(3)采用粉碎设备持续粉碎步骤(2)所得特种聚合物固体，直至粉碎后颗粒符合预期标准；而后分离得到特种聚合物粉末和特种聚合物颗粒。
优选地，步骤(2)所述沉析过程中保持沉析设备中液体表面高度高于所述漏斗的漏斗口上沿；
优选地，步骤(3)所述持续粉碎过程中保持沉析设备中液体表面高度高于所述漏斗的漏斗口上沿；
优选地，步骤(2)所述沉析以及步骤(3)所述持续粉碎过程中，所述沉析设备内轻组分浆料通过轻组分浆料循环泵循环使用；
优选地，步骤(2)所述沉析以及步骤(3)所述持续粉碎过程中，所述沉析设备内重组分浆料通过重组分浆料循环泵循环使用。
优选地，步骤(3)所述特种聚合物粉末通过第一固液分离设备得到；
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒通过第二固液分离设备得到。
优选地，步骤(3)所述粉碎后颗粒的D95粒径≤3mm，例如可以是3mm、2.8mm、2.5mm、2mm、1mm、0.5mm或0.2mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述特种聚合物粉末的平均粒径为0.5～1mm，例如可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒的平均粒径为2～3mm，例如可以是2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm或3mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒的形状包括扁圆片状。
作为本发明的优选技术方案，本发明第二方面所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法包括：
(1)启动粉碎设备、轻组分浆料循环泵以及重组分浆料循环泵；
(2)将溶液存储罐内的反应试剂输送至沉析设备，与沉析剂混合，在漏斗内沉析得到特种聚合物固体；所述特种聚合物固体通过弯管输送至粉碎设备；
(3)采用粉碎设备持续粉碎步骤(2)所得特种聚合物固体，直至粉碎后颗粒符合预期标准；而后分离得到特种聚合物粉末和特种聚合物颗粒。
粉碎后颗粒粒径的判断方法为：在所述粉碎设备的旁路中采出粉碎后颗粒，观察并测量其粒径大小，若符合标准则打开第一固液分离设备以及第二固液分离设备；若不符合标准，则继续进行循环持续粉碎过程；
沉析和粉碎过程中，轻组分浆料循环泵、重组分浆料循环泵以及粉碎设备保持运行，以保证沉析设备中各处物料无物料残留，可以实现顺利进料、出料；
沉析和粉碎过程中，需要保证沉析设备内沉析剂液面高度高于漏斗的漏斗口上沿。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的装置系统实现了特种聚合物溶液能够通过连续加料实现连续粉碎，并能同时获得轻质粉末和重质扁圆片两种固体，以适应于不同的应用领域；
(2)采用本发明提供的装置系统得到的特种聚合物表面和内部具有较多的孔道，有利于聚合物在后续净化的过程中更容易将残留在内部的溶剂和其他杂质洗出，因此可以获得洁净度的聚合物；
(3)本发明提供的装置系统中采用漏斗口进料，避免了进沉析设备出液口距离液面过远，而无法使溶液准确进入出液口和连续粉碎泵，解决了聚合物溶液因为容易沉析而堵塞沉析设备出料口的问题；
(4)本发明提供的装置系统中漏斗底部进入连续粉碎设备以平滑的圆弧方式连接，避免了采用直角弯头连接方式而造成的物料堵塞；
(5)本发明提供的装置系统中通过漏斗上沿上下两个循环泵的循环作用，可以使得沉析设备中各处物料无物料残留，可以实现顺利进料、出料，并且能够快速分离出重质扁圆片的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的沉析特种聚合物装置系统的装置图；
图2为本发明应用例1提供的特种聚合物表面电镜图；
图3为本发明应用例6提供的特种聚合物表面电镜图。
其中，1为溶液存储罐，2为沉析设备，3为漏斗，4为弯管，5为粉碎设备，6为第一固液分离设备，7为轻组分浆料循环泵，8为重组分浆料循环泵，9为第二固液分离设备。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统包括依次连接设置的溶液存储罐1以及沉析设备2；所述沉析设备的内部设置有漏斗3；
所述漏斗3通过弯管4与粉碎设备5相连接；所述粉碎设备5的出口分为两支，一支与所述沉析设备2相连接，另一支与第一固液分离6设备相连接；
所述沉析设备2的侧壁上设置有轻组分输送管道和重组分输送管道；
所述轻组分输送管道通过轻组分浆料循环泵7与所述沉析设备2相连接；所述重组分输送管道与重组分浆料循环泵8相连接；
所述重组分浆料循环泵8的出口分为两支，一支与所述沉析设备2相连接，另一支与第二固液分离设备9相连接。
所述轻组分输送管道设置于所述漏斗3的漏斗口上沿的上方；所述重组分输送管道设置于所述漏斗3的漏斗口上沿的下方。
所述粉碎设备5为粉碎泵，所述轻组分浆料循环泵7为凸轮转子泵，所述重组分浆料循环泵8为凸轮转子泵；所述第一固液分离设备6为连续离心机；所述第二固液分离设备9为连续离心机。
所述漏斗3的直径与所述沉析设备2直径的比值为1:10；所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与沉析设备2中沉析剂液面至沉析设备2底部的高度比值为8:10；所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与所述弯管4所在圆的半径比值为2:1。
所述溶液存储罐1内部设置有35wt％的聚砜的DMAC溶液30千克；在体积为200L的所述沉析设备2内部设置有120千克水，水中加入0.12千克丙三醇。
实施例2
本实施例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本实施例将溶液存储罐1内部的反应试剂更改为：20％的聚醚酰亚胺的NMP溶液30千克；将所述沉析设备2内部的沉析剂更改为：90千克水和0.18千克葡糖糖；
本实施例将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与沉析设备2中沉析剂液面至沉析设备2底部的高度比值更改为6:10；
将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与所述弯管4所在圆的半径比值更改为10:1；
并将轻组分浆料循环泵7和重组分浆料循环泵8设置为泥浆泵。
实施例3
本实施例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本实施例将溶液存储罐1内部的反应试剂更改为：40％的聚苯硫醚的环丁砜溶液30千克；将所述沉析设备2内部的沉析剂更改为：60千克甲醇和0.18千克山梨醇；
本实施例将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与沉析设备2中沉析剂液面至沉析设备2底部的高度比值更改为5:10；
将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与所述弯管4所在圆的半径比值更改为5:1；
并将所述粉碎设备5更换为韦林式剪切器，将轻组分浆料循环泵7和重组分浆料循环泵8设置为泥浆泵。
实施例4
本实施例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本实施例将溶液存储罐1内部的反应试剂更改为：10％的聚苯砜的环丁砜溶液30千克；将体积为500L的所述沉析设备2内部的沉析剂更改为：300千克乙醇和1.5千克果糖；
本实施例将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与沉析设备2中沉析剂液面至沉析设备2底部的高度比值更改为9.5:10；
将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与所述弯管4所在圆的半径比值更改为1:1；
并将所述粉碎设备5更换为研磨机。
实施例5
本实施例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本实施例将溶液存储罐1内部的反应试剂更改为：60％的乙酸丁酸纤维素的丁酸溶液30千克；将体积为1000L的所述沉析设备2内部的沉析剂更改为：600千克水和4.8千克失水山梨醇；
本实施例将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与沉析设备2中沉析剂液面至沉析设备2底部的高度比值更改为9:10；
将所述漏斗3的漏斗口上沿至沉析设备2底部的高度与所述弯管4所在圆的半径比值更改为50:1；
并将所述粉碎设备5更换为胶体磨。
实施例6
本实施例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本实施例在所述沉析设备2中未添加成孔剂。
对比例1
本对比例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本对比例没有在沉析设备2中设置漏斗。
对比例2
本对比例提供了一种沉析特种聚合物的装置系统，所述装置系统与实施例1的区别仅在于：
本对比例将弯管4更改为直角弯头。
应用例1
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例1提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法包括如下步骤：
(1)启动粉碎设备、轻组分浆料循环泵以及重组分浆料循环泵；
(2)将溶液存储罐内的反应试剂在20min内全部输送至沉析设备，与沉析剂混合，在漏斗内沉析得到特种聚合物固体；所述特种聚合物固体通过弯管输送至粉碎设备；
(3)采用粉碎设备持续粉碎步骤(2)所得特种聚合物固体10min后，检查粉碎后颗粒符合预期标准；
然后打开第一固液分离设备以及第二固液分离设备离心得到特种聚合物粉末和特种聚合物圆片；其电镜图如图2所示；
在离心过程中向沉析设备内补加4.5kg水。
应用例2
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例2提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例混合反应试剂和沉析剂的时间为50min，持续粉碎的时间为10min；在后续分离过程中向沉析设备中补加3kg的水。
应用例3
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例3提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例混合反应试剂和沉析剂的时间为180min，持续粉碎的时间为50min；在后续分离过程中向沉析设备中补加6千克甲醇。
应用例4
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例4提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例混合反应试剂和沉析剂的时间为300min，持续粉碎的时间为20min；在后续分离过程中向沉析设备中补加1.5千克乙醇。
应用例5
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例5提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例混合反应试剂和沉析剂的时间为5min，持续粉碎的时间为1min；在后续分离过程中向沉析设备中补加9千克水。
应用例6
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例6提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例混合反应试剂和沉析剂的时间为20min，持续粉碎的时间为10min；在后续分离过程中向沉析设备中补加4.5千克水。
本应用例得到的特种聚合物颗粒的表面电镜图如图3所示。
应用例7
本应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在实施例6提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法与实施例1的区别仅在于：
本应用例将步骤(3)所述持续粉碎更改为一次粉碎，离心得到的特种聚合物固体无法分离得到粉末和圆片，只能得到粒径为3～5mm，堆积密度为0.04g/ml的固体颗粒，收率为98.5％。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在对比例1提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法包括：
开启粉碎设备，将反应试剂连续加入到沉析设备内，因水流冲击，使得下流溶液无法准确进入粉碎设备中，因此，在加料5min后，沉析设备发生堵塞，需要停机清理物料。
对比应用例2
本对比应用例提供了一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，所述方法在对比例1提供的沉析特种聚合物的装置系统内进行。
所述同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法在运行过程中，漏斗中的沉析物经过直角弯头时，析出物堵塞至直角弯头处，造成设备无法继续运行，进而需要停机清理物料。
将应用例1-6得到的特种聚合物粉末和特种聚合物圆片一次经过4次洗涤以及干燥后，对其进行测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004016513860000151
综上所述，采用本发明提供的装置系统得到的特种聚合物粉末和扁圆片较常规特种聚合物表面有较多的孔道，使得残留在圆片内部的残留物质更加容易洗净，使得最终获得的特种聚合物具有高洁净度。所述特种聚合物粉末可以用于共混改性或涂料方面；所述特种聚合物圆片可以用于造粒、成型或制膜。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种沉析特种聚合物的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括依次连接设置的溶液存储罐以及沉析设备；所述沉析设备的内部设置有漏斗；
所述漏斗通过弯管与粉碎设备相连接；所述粉碎设备的出口分为两支，一支与所述沉析设备相连接，另一支与第一固液分离设备相连接；
所述沉析设备的侧壁上设置有轻组分输送管道和重组分输送管道；
所述轻组分输送管道通过轻组分浆料循环泵与所述沉析设备相连接；所述重组分输送管道与重组分浆料循环泵相连接；
所述重组分浆料循环泵的出口分为两支，一支与所述沉析设备相连接，另一支与第二固液分离设备相连接。
2.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述第二固液分离设备的液体出口与所述沉析设备相连接；
优选地，所述轻组分输送管道设置于所述漏斗的漏斗口上沿的上方；
优选地，所述重组分输送管道设置于所述漏斗的漏斗口上沿的下方；
优选地，所述粉碎设备包括粉碎泵、研磨机、胶体磨或韦林剪切器中的任意一种，优选粉碎泵；
优选地，所述轻组分浆料循环泵包括粉碎泵、泥浆泵、离心泵、螺杆泵或转子泵中的任意一种；
优选地，所述重组分浆料循环泵包括粉碎泵、泥浆泵、离心泵、螺杆泵或转子泵中的任意一种；
优选地，所述第一固液分离设备包括连续离心机、连续叶滤机或间歇切换式密闭板式过滤器中的任意一种；
优选地，所述第二固液分离设备包括连续离心机、连续叶滤机或间歇切换式密闭板式过滤器中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的装置系统，其特征在于，所述漏斗的直径与所述沉析设备直径的比值为1:(3～50)，优选为1:(5～20)；
优选地，所述漏斗的漏斗口上沿至沉析设备底部的高度与沉析设备中沉析剂液面至沉析设备底部的高度比值为(5～9.5):10，优选为(6～9):10；
优选地，所述漏斗的漏斗口上沿至沉析设备底部的高度与所述弯管所在圆的半径比值为(1～50):1，优选为(2～10):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置系统，其特征在于，所述溶液存储罐内部设置有反应试剂；
优选地，所述反应试剂包括特种聚合物和极性溶液的混合溶液；
优选地，所述特种聚合物溶液包括可溶性酰亚胺聚合物、可溶性砜聚合物、可溶性酮聚合物、可溶性芳香族硫醚聚合物、有机酸纤维素、聚氨酯或可溶性聚酰胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述特种聚合物溶液的浓度为10～60wt％，优选为20～40wt％；
优选地，所述极性溶液包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜或丁酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述特种聚合物和极性溶液的质量比为1:(1.5～4)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置系统，其特征在于，所述沉析设备内设置有沉析剂；
优选地，所述沉析剂包括惰性溶剂和成孔剂的混合溶液；
优选地，所述惰性溶剂包括水、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述成孔剂包括丙三醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、赤藓糖醇或失水山梨醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述成孔剂的含量为惰性溶剂质量的1‰～8‰。
6.一种同时制备特种聚合物粉末和圆片的方法，其特征在于，所述方法采用采用权利要求1-5任一项所述装置系统进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)启动粉碎设备、轻组分浆料循环泵以及重组分浆料循环泵；
(2)将溶液存储罐内的反应试剂输送至沉析设备，与沉析剂混合，沉析得到特种聚合物固体；
(3)采用粉碎设备持续粉碎步骤(2)所得特种聚合物固体，直至粉碎后颗粒符合预期标准；而后分离得到特种聚合物粉末和特种聚合物颗粒。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述沉析过程中保持沉析设备中液体表面高度高于所述漏斗的漏斗口上沿；
优选地，步骤(3)所述持续粉碎过程中保持沉析设备中液体表面高度高于所述漏斗的漏斗口上沿；
优选地，步骤(2)所述沉析以及步骤(3)所述持续粉碎过程中，所述沉析设备内轻组分浆料通过轻组分浆料循环泵循环使用；
优选地，步骤(2)所述沉析以及步骤(3)所述持续粉碎过程中，所述沉析设备内重组分浆料通过重组分浆料循环泵循环使用。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述特种聚合物粉末通过第一固液分离设备得到；
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒通过第二固液分离设备得到。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述粉碎后颗粒的D95粒径≤3mm；
优选地，步骤(3)所述特种聚合物粉末的平均粒径为0.5～1mm；
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒的平均粒径为2～3mm；
优选地，步骤(3)所述特种聚合物颗粒的形状包括扁圆片状。
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