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CN116103008B - 一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法 - Google Patents

一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯热熔胶技术领域，具体涉及一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法，可剥离聚氨酯热熔胶由二异氰酸酯、聚酯二元醇、聚丙二醇、聚丙三醇、嘧啶酮衍生物通过反应挤出工艺合成，定义a＝n(‑NCO)/n(‑OH)，a值为1.1～1.3时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a‑5.5)，可剥离聚氨酯热熔胶为热塑性聚氨酯热熔胶；a值为1.8～2.0时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a‑5.5)/2，可剥离聚氨酯热熔胶为反应性聚氨酯热熔胶。本发明利用嘧啶酮衍生物与异氰酸根反应，在链末端形成具有自互补四重氢键的脲基嘧啶酮UPy结构，增加氢键数量，提升粘接强度的同时赋予热熔胶热响应可剥离的特性，且能实现大规模连续生产。

Description

一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法
技术领域
本发明属于聚氨酯热熔胶技术领域，具体涉及一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法。
背景技术
材料界面间的强粘接往往意味着难以分离，强行剥离可能导致基底材料的损伤甚至撕裂，然而强粘接和可剥离具有矛盾性。传统的聚氨酯胶粘剂由于其各项性能优势显著，与木材、织物、纸张以及金属、橡胶等材料都有优良的粘结力，被开发运用于各个领域。电子产品或器件越来越倾向于轻薄化，精密部件的粘接要求越来越高，尽管传统的聚氨酯热熔胶能满足粘接力的要求，但是强粘附却不利于拆卸。
Wang等[Materials Chemistry Frontiers,2019,3,1833]利用肟氨基甲酸酯基的可逆性，开发出可热响应剥离的热熔胶，但该动态化学键会反复产生异氰酸酯基，长期处于热环境会逐渐消耗异氰酸酯基，肟氨基甲酸酯基数量逐渐减少，导致粘接性能降低。Heinzmann等[ACS Applied Materials&Interfaces,2014,6,4713]将脲基嘧啶酮UPy与氢化端羟基聚丁二烯合成具有自互补四重氢键的超分子热熔胶，缔合态脲基嘧啶酮UPy在紫外辐照下能够解离，从而赋予可剥离性，然而合成脲基嘧啶酮UPy单体的工艺，需消耗过量原料和大量有机溶剂，既不环保也无法进行规模化的生产。由此可见，开发具有热响应可剥离的聚氨酯热熔胶，亟待探索新途径以保障粘接力、可剥离性和规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶及其合成方法。
为实现上述目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，由二异氰酸酯、聚酯二元醇、聚丙二醇、聚丙三醇、嘧啶酮衍生物通过反应挤出工艺合成，定义a＝n(-NCO)/n(-OH)，a值范围为1.1～1.3或1.8～2.0。
优选地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、氢化甲苯二异氰酸酯HTDI、二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI、1,4-环己烷二异氰酸酯CHDI、MDI-50中的一种或多种混合物。
优选地，所述聚酯二元醇的熔点为50～70℃，数均分子量为2000～7000g/mol，所述聚丙二醇的数均分子量为1000～3000g/mol，所述聚丙三醇的数均分子量为300～1000g/mol。
优选地，所述嘧啶酮衍生物为1-甲基胞嘧啶、5-氮杂胞嘧啶、胞嘧啶、异胞嘧啶、5-甲基胞嘧啶、2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4-羟基嘧啶、5，6-二甲基-2-氨基-4-羟基嘧啶、2-氨基-5-乙氧羰基-4-羟基嘧啶、2-氨基-(6苯甲基)-4(3H)嘧啶酮、2-氨基-4-羟基-6-苯基嘧啶中的一种或多种混合物。
优选地，a值为1.1～1.3时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a-5.5)，获得热塑性聚氨酯热熔胶；a值为1.8～2.0时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a-5.5)/2，获得反应性聚氨酯热熔胶。
本发明还公开了所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶的合成方法，包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯投入恒温储料罐A，储存温度50～70℃，充入高纯氮气；
(2)将聚酯二元醇、聚丙二醇、聚丙三醇和嘧啶酮衍生物投入混合器，并加入占配方总质量5～10ppm的有机铋催化剂，在-0.095MPa和120℃下除水1～2小时，降温至90℃后投入恒温储料罐B，储存温度80～90℃，充入高纯氮气；
(3)储料罐A和储料罐B中物料经过计量泵和流量计精确计量输入到转速为300～600rpm的双螺杆预混机组中，控制反应时间为1～2min，反应温度为150℃，得到的预反应料匀速导入同向反应型双螺杆挤出机，转速控制在50～200rpm，螺杆各段温度控制在180～250℃，a值为1.1～1.3配方产物经水下切粒得到热塑性聚氨酯热熔胶颗粒，a值为1.8～2.0配方产物直接在挤出模头收集、密封灌装。
优选地，所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，采用扫温流变测试的粘流转变温度为80～90℃。
优选地，热塑性聚氨酯热熔胶粘接钢板、铝板和PET基材的剪切强度分别大于6.5MPa、4.5MPa和1.5MPa；反应性聚氨酯热熔胶粘接钢板、铝板和PET基材的剪切强度分别大于11.0MPa、8.0MPa和3.0MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1)合成过程不需要任何有机溶剂作为反应介质，制备工艺环保，反应挤出设备能够实现大规模连续生产；2)嘧啶酮衍生物与异氰酸根反应，在链末端形成具有自互补四重氢键的脲基嘧啶酮UPy结构，增加氢键数量，提升粘接强度的同时赋予热熔胶热响应可剥离的特性。将该热熔胶用于粘接软质材料如织物、皮革，硬质材料如金属、塑料，可实现重复使用或解决后市场维修难以拆卸的难题。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以以下原料为具体例子来进一步具体说明本发明中所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶的效果：
聚酯二元醇：Dynacoll 7360，数均分子量为3500g/mol，赢创德固赛。
聚丙二醇：DL-2000，数均分子量为2000g/mol，山东蓝星东大。
聚丙三醇：C305，数均分子量为500g/mol，山东一诺威。
二异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，科思创。
胞嘧啶，武汉卡诺斯，2-氨基-6-甲基吡啶AMPy，河南赢创。
有机铋催化剂：新癸酸铋，上海新典。
粘接性能评估：150℃熔融所得聚氨酯热熔胶制备样品，参考GB/T7124-2008规定的方法测试剪切强度。
本发明设置实施例1～6及对比例1～6，投料摩尔当量份如表1所示：
表1实施例1～6及对比例1～6的投料当量份
实施例1～6及对比例1～6的合成方法，包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯IPDI投入恒温储料罐A，储存温度60℃，充入高纯氮气；
(2)将聚酯二元醇7360、聚丙二醇DL-2000、聚丙三醇C305和胞嘧啶或2-氨基-6-甲基吡啶AMPy投入混合器，并加入占配方总质量5～10ppm的有机铋催化剂新癸酸铋，在-0.095MPa和120℃下除水1小时，降温至90℃后投入恒温储料罐B，储存温度90℃，充入高纯氮气；
(3)储料罐A和储料罐B中物料经过计量泵和流量计精确计量输入到转速为300rpm的双螺杆预混机组中，控制反应时间为2min，反应温度为150℃，得到的预反应料匀速导入同向反应型双螺杆挤出机，转速控制在100rpm，螺杆各段温度控制在180～250℃，a值为1.1～1.3配方产物经水下切粒得到热塑性聚氨酯热熔胶颗粒，a值为1.8～2.0配方产物直接在挤出模头收集、密封灌装。
对实施例1～6及对比例1～6所得热熔胶进行性能评估，评估结果如表2所示：
表2实施例1～6及对比例1～6所得热熔胶的性能
实施例1～3的热塑性聚氨酯热熔胶粘流转变温度在80～90℃之间，粘接基材受热易于剥离；对比例1的a值低于下限值，第一步反应产物的分子量增大，可引入的脲基嘧啶酮UPy基元减少，粘流转变温度提高，同时粘接能力被削弱；对比例2的a值高于上限值，尽管粘流转变温度与实施例1接近，但粘接强度有明显降低，原因是第一步反应产物的分子量降低太多，本体强度降低；采用2-氨基-6-甲基吡啶AMPy的对比例3，链末端没有脲基嘧啶酮UPy基元，与实施例2相比，粘流转变温度大幅提高，失去热响应可剥离的能力。
实施例4～6反应性聚氨酯热熔胶的a值较高，第一步反应产物分子量较低，但最终产物部分链末端含有-NCO，经湿气固化会形成化学交联网络，本体强度将高于实施例1～3，部分链末端含脲基嘧啶酮UPy基元，一方面提升粘接强度，另一方面赋予热熔胶较低的粘流转变温度，对比例4～5的a值超出限定范围，其粘流转变温度提高，且粘接强度降低。尽管对比例5的粘流转变温度接近90℃，但a值高于2.0使得体系含有游离-NCO，环保性较差，限制其应用领域，采用2-氨基-6-甲基吡啶AMPy的对比例6，链末端没有脲基嘧啶酮UPy基元，与实施例5相比，粘流转变温度大幅提高，失去热响应可剥离的能力。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，其特征在于，由二异氰酸酯、聚酯二元醇、聚丙二醇、聚丙三醇、嘧啶酮衍生物通过反应挤出工艺合成，定义a=n(-NCO)/n(-OH)，a值范围为1.1~1.3或1.8~2.0；
所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶的合成方法，包括如下步骤：
（1）将二异氰酸酯投入恒温储料罐A，储存温度50~70℃，充入高纯氮气；
（2）将聚酯二元醇、聚丙二醇、聚丙三醇和嘧啶酮衍生物投入混合器，并加入占配方总质量5~10 ppm的有机铋催化剂，在-0.095 MPa和120℃下除水1~2小时，降温至90℃后投入恒温储料罐B，储存温度80~90℃，充入高纯氮气；
（3）储料罐A和储料罐B中物料经过计量泵和流量计精确计量输入到转速为300~600rpm的双螺杆预混机组中，控制反应时间为1~2 min，反应温度为150℃，得到的预反应料匀速导入同向反应型双螺杆挤出机，转速控制在50~200 rpm，螺杆各段温度控制在180~250℃，a值为1.1~1.3配方产物经水下切粒得到热塑性聚氨酯热熔胶颗粒，a值为1.8~2.0配方产物直接在挤出模头收集、密封灌装；
所述a值为1.1~1.3时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a-5.5)，所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶为热塑性聚氨酯热熔胶，热塑性聚氨酯热熔胶粘接钢板、铝板和PET基材的剪切强度分别大于6.5 MPa、4.5MPa和1.5 MPa；
所述a值为1.8~2.0时，聚酯二元醇：聚丙二醇：聚丙三醇：嘧啶酮衍生物的摩尔当量比为1.0:1.0:0.5:(5.5a-5.5)/2，所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶为反应性聚氨酯热熔胶，反应性聚氨酯热熔胶粘接钢板、铝板和PET基材的剪切强度分别大于11.0 MPa、8.0MPa和3.0 MPa。
2.如权利要求1所述的基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、氢化甲苯二异氰酸酯HTDI、二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI、1,4-环己烷二异氰酸酯CHDI、MDI-50中的一种或多种混合物；
所述嘧啶酮衍生物为1-甲基胞嘧啶、5-氮杂胞嘧啶、胞嘧啶、异胞嘧啶、5-甲基胞嘧啶、2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4-羟基嘧啶、5，6-二甲基-2-氨基-4-羟基嘧啶、2-氨基-5-乙氧羰基-4-羟基嘧啶、2-氨基-(6苯甲基)-4(3H)嘧啶酮、2-氨基-4-羟基-6-苯基嘧啶中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯二元醇的熔点为50~70℃，数均分子量为2000~7000 g/mol，所述聚丙二醇的数均分子量为1000~3000 g/mol，所述聚丙三醇的数均分子量为300~1000 g/mol。
4.如权利要求1~3任一项所述的基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述基于反应挤出的可剥离聚氨酯热熔胶，采用扫温流变测试的粘流转变温度为80~90℃。
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