CN116102868A - 间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用、一种阻燃聚碳酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃技术领域，具体涉及间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用、一种阻燃聚碳酸酯及其制备方法。本发明中间苯二磺酸类化合物作为Lewis酸催化剂加速聚碳酸酯的Fries重排反应，快速成炭，从而熄灭火焰，可在添加量极少的情况下达到极佳的阻燃效果，在1.1mm厚度下的垂直燃烧测试中达UL‑94V0等级。而且，间苯二磺酸类化合物作为阻燃剂因添加量较少造成聚碳酸酯降解的影响较小，使得本发明得到的阻燃聚碳酸酯仍具有良好的力学性能，且间苯二磺酸类化合物不含卤素，低烟低毒，属于环境友好型阻燃剂，对实际应用具有非常重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，具体涉及间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用、一种阻燃聚碳酸酯及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是近年来增长最快的工程塑料之一，由于其综合性能优异，广泛应用于各个领域。为了满足PC的阻燃性能的要求，常用的阻燃剂主要有溴系、磺酸盐系、硅系和有机磷系等，其中磺酸盐系阻燃剂具有高效、无毒等优点，单独添加到PC中已经实现了3mm试验厚度UL-94V0等级。然而近年来，随着电子电器行业的发展，PC的应用开发向轻量化方向发展，因此对薄壁PC(厚度小于2mm)的阻燃性能提出了更高的要求。
目前，现有技术中通过将已经工业化生产的磺酸盐系阻燃剂，如全氟丁基磺酸钾、二苯砜基磺酸钾与溴系或硅系阻燃剂复配使用，通常只能达到1.6mm试验厚度UL-94V0等级，同时由于复合材料中含有卤素，对环境产生不利影响，最重要的是现有磺酸盐系阻燃剂引发PC降解，导致其力学性能下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用、一种阻燃聚碳酸酯及其制备方法，本发明将间苯二磺酸类化合物作为阻燃剂应用于阻燃聚碳酸酯，得到的阻燃聚碳酸酯兼具良好的阻燃性能和力学性能，且不含卤素，绿色环保。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用，所述间苯二磺酸类化合物包括间苯二磺酸和/或间苯二磺酸盐。
优选的，所述间苯二磺酸盐的分子式为C6H4(SO3X)2，所述间苯二磺酸盐的结构式如式I所示：
所述式I中X为K、Li和Na中的一种或几种。
本发明还提供了一种阻燃聚碳酸酯，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
所述间苯二磺酸类化合物为上述应用中的间苯二磺酸类化合物。
优选的，所述抗滴落剂包括聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯。
优选的，所述抗氧化剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
优选的，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
本发明还提供了上述技术方案所述阻燃聚碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合，依次进行熔融混炼、挤出、切粒和干燥，得到阻燃聚碳酸酯。
优选的，在将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合前，还包括：将所述聚碳酸酯和间苯二磺酸类化合物进行脱水；所述脱水的温度为80～120℃，所述脱水的时间为4～12h。
优选的，所述熔融混炼的温度为230～300℃；所述熔融混炼的时间为20～60min。
优选的，所述挤出的温度为240～270℃；所述挤出的时间为20～30min。
本发明提供了间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用。本发明中间苯二磺酸类化合物作为Lewis酸催化剂加速聚碳酸酯的Fries重排反应，快速成炭，从而熄灭火焰，可在添加量极少的情况下达到极佳的阻燃效果，在1.1mm厚度下的垂直燃烧测试中达UL-94V0等级。而且，间苯二磺酸类化合物作为阻燃剂因添加量较少造成聚碳酸酯降解的影响较小，使得本发明得到的阻燃聚碳酸酯仍具有良好的力学性能，且间苯二磺酸类化合物不含卤素，低烟低毒，属于环境友好型阻燃剂，对实际应用具有非常重要的意义。
具体实施方式
本发明提供了间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用。
在本发明中，所述间苯二磺酸类化合物包括间苯二磺酸和/或间苯二磺酸盐，优选为间苯二磺酸盐。
在本发明中，所述间苯二磺酸盐的分子式为C6H4(SO3X)2，所述间苯二磺酸盐的结构式如式I所示：
所述式I中X优选为K、Li和Na中的一种或几种，更优选为K。当X为多种时，本发明对不同种类X的配比没有特殊限定，任意配比均可。
本发明还提供了一种阻燃聚碳酸酯，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
所述间苯二磺酸类化合物为上述应用中的间苯二磺酸类化合物。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明提供的阻燃聚碳酸酯的制备原料包括质量百分含量为98～99.849％的聚碳酸酯，优选为99～99.19％。
在本发明中，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
本发明提供的阻燃聚碳酸酯的制备原料包括质量百分含量为0.001～0.5％的间苯二磺酸类化合物，优选为0.01～0.1％。
本发明中间苯二磺酸类化合物作为Lewis酸催化剂加速聚碳酸酯的Fries重排反应，快速成炭，从而熄灭火焰，可在添加量极少的情况下达到极佳的阻燃效果，在1.1mm厚度下的垂直燃烧测试中达UL-94V0等级，且不含卤素，属于环境友好型阻燃剂。
本发明提供的阻燃聚碳酸酯的制备原料包括质量百分含量为0.05～0.5％的抗滴落剂，优选为0.1～0.3％。
在本发明中，所述抗滴落剂优选包括聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯，更优选为聚四氟乙烯。当抗滴落剂为多种时，本发明对不同种类抗滴落剂的配比没有特殊限定，任意配比均可。
本发明中添加抗滴落剂可以改善燃烧过程中熔融滴落现象，避免在UL94测试中等级下降。
本发明提供的阻燃聚碳酸酯的制备原料包括质量百分含量为0.1～1.0％的抗氧化剂，优选为0.2～0.6％。
在本发明中，所述抗氧化剂优选包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，更优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。当抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯时，本发明对这两种抗氧化剂的配比没有特殊限定，任意配比均可。
本发明添加抗氧化剂可以起到防止基材热氧化降解的作用。
本发明还提供了上述技术方案所述阻燃聚碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合，依次进行熔融混炼、挤出、切粒和干燥，得到阻燃聚碳酸酯。
本发明将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合，得到混合料。
在将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合前，本发明优选还包括：将所述聚碳酸酯和间苯二磺酸类化合物进行脱水；所述脱水的温度优选为80～120℃，更优选为90～120℃；所述脱水的时间优选为4～12h，更优选为5～8h。
聚碳酸酯中的酯基容易水解，脱水的作用是为了防止聚碳酸酯的水解。
本发明对所述混合的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的混合方式使物料混合均匀即可。
得到所述混合料后，本发明将所述混合料进行熔融混炼。
在本发明中，所述熔融混炼的温度优选为230～300℃，更优选为240～260℃；所述熔融混炼的时间优选为20～60min，更优选为30～45min。
所述熔融混炼后，本发明将所述熔融混炼所得熔融混合物进行挤出。
在本发明中，所述挤出的温度优选为240～270℃；所述挤出的时间优选为20～30min。
在本发明中，所述挤出的设备优选为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的挤出程序优选为：一区：温度为240～255℃；二区：温度为245～265℃；三区：温度为255～270℃；四区：温度为255～270℃；五区：温度为250～265℃；机头：温度为245～260℃。
所述挤出后，本发明优选将所述挤出所得材料进行冷却至室温，得到冷却材料；所述冷却优选为过水冷却后吹干；所述吹干所用设备优选为双螺杆挤出机的吹干机。
得到所述冷却材料后，本发明将所述冷却材料进行切粒，得到粒状材料。
在本发明中，所述切粒所用设备优选为切粒机；所述切粒所得粒状复合材料的粒径优选为3～4mm，更优选为3mm。
得到所述粒状材料后，本发明将所述粒状材料进行干燥，得到阻燃聚碳酸酯。
在本发明中，所述干燥的温度优选为120℃；所述干燥的时间优选为4h；所述干燥的设备优选为鼓风烘箱。
本发明提供的阻燃聚碳酸酯的制备方法简单，周期短，适合大量生产。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种阻燃聚碳酸酯，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
将991.9g聚碳酸酯(双酚A型聚碳酸酯)和0.1g间苯二磺酸二钾盐分别在120℃脱水4h后，与3g聚四氟乙烯、2g三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，通过双螺杆挤出机在260℃熔融混炼45min，然后挤出，挤出程序为：一区：温度为245℃；二区：温度为260℃；三区：温度为270℃；四区：温度为260℃；五区：温度为260℃；机头：温度为260℃，挤出时间为20min，过水冷却后用挤出机的吹干机吹干后，用切粒机切割成粒径为3mm的颗粒后，在鼓风烘箱中以120℃干燥4h，得到阻燃聚碳酸酯。
实施例2
一种阻燃聚碳酸酯，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
将991.9g聚碳酸酯和0.1g间苯二磺酸二钠盐分别在120℃脱水4h后，与2g聚(四氟乙烯-六氟乙烯)、3g三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，通过双螺杆挤出机在245℃熔融混炼45min，然后挤出，挤出程序为：一区：温度为245℃；二区：温度为260℃；三区：温度为270℃；四区：温度为270℃；五区：温度为260℃；机头：温度为260℃，挤出时间为20min，过水冷却后用挤出机的吹干机吹干后，用切粒机切割成粒径为3mm的颗粒后，在鼓风烘箱中以120℃干燥4h，得到阻燃聚碳酸酯。
实施例3
一种阻燃聚碳酸酯组合物，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
将991.5g聚碳酸酯和0.5g间苯二磺酸二钾盐分别在120℃脱水4h后，与3g聚四氟乙烯、2g三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，通过双螺杆挤出机在245℃熔融混炼45min，然后挤出，挤出程序为：一区：温度为250℃；二区：温度为265℃；三区：温度为270℃；四区：温度为270℃；五区：温度为265℃；机头：温度为245℃，挤出时间为20min，过水冷却后用挤出机的吹干机吹干后，用切粒机切割成粒径为3mm的颗粒后，在鼓风烘箱中以120℃干燥4h，得到阻燃聚碳酸酯。
实施例4
一种阻燃聚碳酸酯组合物，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
将991.5g聚碳酸酯和0.5g间苯二磺酸二钠盐分别在120℃脱水4h后，与3g聚四氟乙烯、2g三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，通过双螺杆挤出机在250℃熔融混炼45min，然后挤出，挤出程序为：一区：温度为255℃；二区：温度为260℃；三区：温度为270℃；四区：温度为270℃；五区：温度为260℃；机头：温度为255℃，挤出时间为20min，过水冷却后用挤出机的吹干机吹干后，用切粒机切割成粒径为3mm的颗粒后，在鼓风烘箱中以120℃干燥4h，得到阻燃聚碳酸酯。
对比例1
一种阻燃聚碳酸酯组合物，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
将984.5g聚碳酸酯和7.5g间苯二磺酸二钾盐分别在120℃脱水4h后，与3g聚四氟乙烯、2g三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，通过双螺杆挤出机在250℃熔融混炼45min，然后挤出，挤出程序为：一区：温度为255℃；二区：温度为260℃；三区：温度为270℃；四区：温度为270℃；五区：温度为260℃；机头：温度为255℃，挤出时间为20min，过水冷却后用挤出机的吹干机吹干后，用切粒机切割成粒径为3mm的颗粒后，在鼓风烘箱中以120℃干燥4h，得到阻燃聚碳酸酯。
性能测试
将聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯按照标准尺寸要求通过注塑制备成测试所需样条。
LOI：根据GB/T 2406.2-2009的要求，采用TTech-GBT2406-1有限氧指数测试仪测定了聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯的极限氧指数(LOI)。样品尺寸为100mm×6.5mm×3mm。
UL 94等级测试：采用UL94-X水平垂直燃烧试验仪对尺寸为125mm×13mm×1.6mm和125mm×13mm×1.1mm的试样进行了聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯垂直燃烧试验，试验采用UL-94标准。在本次测试中，根据ANST/UL-94-2021，材料的燃烧等级分为V-0、V-1、V-2或NR(无等级)。
力学拉伸测试：聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯的拉伸试验在DXLL-5000电子万能力学试验机上进行，拉伸速率为20mm/min。报告的数据是至少五个样本的平均结果。
聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯的性能测试结果如表1所示。
表1聚碳酸酯、实施例1～4和对比例1得到的阻燃聚碳酸酯的性能测试结果
由表1可知，本发明制备的含间苯二磺酸类化合物阻燃聚碳酸酯组合物与聚碳酸酯相比，具有更高的氧指数，在1.1mm厚度下的垂直燃烧测试中实施例1和实施例2达UL-94V0等级，而且本申请的含间苯二磺酸类化合物阻燃聚碳酸酯组合物仍具有良好的力学性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.间苯二磺酸类化合物在阻燃聚碳酸酯中的应用，其特征在于，所述间苯二磺酸类化合物包括间苯二磺酸和/或间苯二磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述间苯二磺酸盐的分子式为C6H4(SO3X)2，所述间苯二磺酸盐的结构式如式I所示：
所述式I中X为K、Li和Na中的一种或几种。
3.一种阻燃聚碳酸酯，其特征在于，以质量百分含量计，其制备原料包括以下组分：
所述间苯二磺酸类化合物为权利要求1～2任一项所述应用中的间苯二磺酸类化合物。
4.根据权利要求3所述的阻燃聚碳酸酯，其特征在于，所述抗滴落剂包括聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求3所述的阻燃聚碳酸酯，其特征在于，所述抗氧化剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
6.根据权利要求3所述的阻燃聚碳酸酯，其特征在于，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
7.权利要求3～6任一项所述阻燃聚碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合，依次进行熔融混炼、挤出、切粒和干燥，得到阻燃聚碳酸酯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在将聚碳酸酯、间苯二磺酸类化合物、抗滴落剂和抗氧化剂混合前，还包括：将所述聚碳酸酯和间苯二磺酸类化合物进行脱水；所述脱水的温度为80～120℃，所述脱水的时间为4～12h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔融混炼的温度为230～300℃；所述熔融混炼的时间为20～60min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤出的温度为240～270℃；所述挤出的时间为20～30min。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230512 |
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