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CN116102044A - 一种针状和片状共混氧化铝粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种针状和片状共混氧化铝粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116102044A CN202310003996.0A CN202310003996A CN116102044A CN 116102044 A CN116102044 A CN 116102044A CN 202310003996 A CN202310003996 A CN 202310003996A CN 116102044 A CN116102044 A CN 116102044A
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王斌
周子热
刘一军
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Guoke Guanghua Fine Chemical Incubator Nanxiong Co ltd
Guoke Guanghua Nanxiong New Materials Research Institute Co ltd
Shaoguan Institute Of New Materials
Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS
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Guoke Guanghua Fine Chemical Incubator Nanxiong Co ltd
Guoke Guanghua Nanxiong New Materials Research Institute Co ltd
Shaoguan Institute Of New Materials
Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS
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Abstract

本发明属于无机粉体制备领域，公开了一种针状和片状共混氧化铝粉体及其制备方法和应用。首先采用十八水硫酸铝为铝源，氯化钠、氯化钾为熔盐，碳酸钠作为凝胶剂，纳米二氧化硅为添加剂，通过对纳米二氧化硅的尺寸及添加量的调控，制备出一种具有针状、片状共混的氧化铝粉体材料。本发明工艺流程易操作、产物纯度高，制备得到的无机粉体材料同时具有针状和片状晶体结构，能广泛应用于耐火材料、增韧材料等领域。

Description

一种针状和片状共混氧化铝粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机粉体制备领域，特别涉及一种针状和片状共混氧化铝粉体及其制备方法和应用。
背景技术
随着城市化和工业化进程的加快，人类对于无机/有机复合材料的需求日益增加，具有优越物理化学性能的复合材料受到广泛关注和研究。复合材料的制备过程中，填料的选取是制备复合材料的关键一环，关系到复合材料的优劣。由于氧化铝粉体材料具有熔点高、硬度大、机械强度高、耐磨性好、耐化学腐蚀、抗氧化等诸多优点，常常被用来作为复合材料的填料。
发明专利申请CN 101182017 A公开了一种用于研磨材料的片状α-Al2O3的制备工艺，在含水氧化铝中加入聚乙二醇或聚乙烯醇经低温煅烧后，与含氟化物水溶液共混，经干燥后经高温煅烧后得到所制备的片状氧化铝粉体，经粉碎研磨后能用于研磨抛光材料。CN113233485 A公开了一种以甘蔗芯为模板的一种针状氧化铝的制备方法，先通过将甘蔗芯进行酸洗刻蚀后，将甘蔗芯前驱体浸泡于含有九水硝酸铝和丙二酰脲等沉淀剂组成的葡萄糖溶液中，使得沉淀剂能借助官能团的特点吸附在甘蔗芯表面。并将甘蔗芯前驱体的改性溶液进行水热反应后收集反应产物，经干燥烧结，得到长针状氧化铝。
传统上的制备方式只能单一的制备片状或者针状的氧化铝粉体，而且制备工艺比较繁琐，所以说能够同时制备出既具有针状氧化铝、又含有片状氧化铝的无机微纳米粉体材料具有较大的应用潜力，然而目前并没有相关针状、片状氧化铝共混粉体的制备工艺的专利申请。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种针状和片状共混氧化铝粉体的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的针状和片状共混氧化铝粉体。
本发明的再一目的在于提供一种上述针状和片状共混氧化铝粉体的应用。
首先，采用十八水硫酸铝与氯化钠、氯化钾进行共混，加入一定尺寸和比例的纳米二氧化硅，通过纳米粒子对氧化铝晶面生长的调控，制备出具有针状、片状氧化铝共混的无机粉体材料。由于纳米二氧化硅在高温条件下，形成的Si4+(40pm)的离子半径小于Al3+(54pm)的离子半径，较为容易的扩散到氧化铝的晶格当中，代替了部分Al3+，从而产生空位缺陷，促使了氧化铝生长基元各晶面的生长速度，随着纳米二氧化硅引入量增加时，氧化铝的生长由原来片状晶型逐渐转变为针状晶型，最后形成针状和片状共混的微纳米氧化铝粉体。而通过实验发现，当纳米二氧化硅的添加量较小时，基本上全部生成的是片状氧化铝晶型的粉体，随着纳米二氧化硅掺入量的增加，合成的粉体中开始有针状氧化铝的生成，所以本发明采用的纳米二氧化硅的用量控制在10wt.％～30wt.％(以理论生成的Al2O3含量计算)。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种针状和片状共混氧化铝粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)溶于去离子水中，加入纳米二氧化硅，并加入氯化钠和氯化钾作为熔盐，超声至完全溶解，得到A液；
(2)称取无水碳酸钠溶于去离子水中，加入十二水磷酸三钠，制备成B液；
(3)将步骤(1)所得A液置于水浴锅中，磁力搅拌下将步骤(2)所得B液倒入A液中，产生凝胶，直至无气泡产生；将所得凝胶微波干燥，研磨，过筛，制成氢氧化铝前驱体粉体；
(4)将步骤(3)所得氢氧化铝前驱体粉体置于马弗炉中煅烧，得到的块状物经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
步骤(1)所述氯化钠和氯化钾的摩尔比例为1:6～6:1；所述十八水硫酸铝和熔盐的摩尔比例为1:2～1:6。
步骤(1)所述十八水硫酸铝的用量为15～23g，所述氯化钠的用量为3～15g，氯化钾的用量为3～12g，所述纳米二氧化硅尺寸为20～80nm，用量为0.2～1.0g；所述超声的时间控制在10～30min。
步骤(2)所述无水碳酸钠的用量为4～12g，所述十二水磷酸三钠的用量为0.05～0.2g。
步骤(3)所述水浴锅的温度为55～80℃；所述磁力搅拌的速度为500～1000r/min；所述微波干燥的温度为110～180℃，干燥的时间为25～35min；所述过筛是过30～80目筛。
步骤(4)所述煅烧的温度为950℃～1150℃，煅烧的时间为4～7小时。
一种由上述的制备方法制备得到的针状和片状共混氧化铝粉体。
上述的针状和片状共混氧化铝粉体在耐火材料、增韧材料中的应用。
本发明主要通过对纳米二氧化硅粒径以及掺量进行调控，为了实现针状和片状氧化铝粉体均匀共混，需要对工艺条件以及纳米二氧化硅用量进行控制。同样地，如果仅采用低于10wt.％(以理论生成的Al2O3含量计算)的纳米二氧化硅作为添加剂，氧化铝在成型过程中主要生成的是片状氧化铝粉体，随着纳米二氧化硅含量的增加，逐渐开始出现针状氧化铝，片状氧化铝粉体含量开始下降，而当纳米二氧化硅含量超过30wt.％，纳米二氧化硅粒子便会转变成杂质，抑制氧化铝晶体的生长，最后形成的是块状的莫来石结构颗粒，所以本发明主要将纳米二氧化硅的掺量控制在10wt.％～30wt.％之间，通过对纳米二氧化硅粒径以及用量进行调控，有效实现了具有针状、片状氧化铝共混的无机粉体材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明工艺流程易操作、产物纯度高，制备得到的无机粉体材料同时具有针状和片状晶体结构，能广泛应用于耐火材料、增韧材料等领域，填补了氧化铝材料合成领域中针状、片状氧化铝不能同时制备的空白。
(2)本发明制备出的针状、片状氧化铝粉体具有共混均匀，分散性良好等优点，具有较好的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例3制备出的针状和片状共混氧化铝显微形貌照片；
图2为本发明实施例6制备出的针状和片状共混氧化铝显微形貌照片；
图3为本发明实施例6中针状氧化铝EDS能谱图(如图3所示，对制备的粉体中针状形貌的部分用EDS能谱进行表征，来确定是否生成的针状氧化铝，分别取了针状材料上的两个点，为谱图1和谱图2，分别测定了该位置的元素组成，可由谱图1和谱图2可知其元素组成为氧化铝)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
以下实施例使用熔盐法制备前驱体粉体，所用的材料包括：十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)：15～23g，氯化钠(NaCl)：3～15g、氯化钾(KCl):3～12g、纳米二氧化硅:0.2～1.0g。凝胶剂为无水碳酸钠：4～12g。
实施例1
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.30g纳米二氧化硅(20nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内，磁力搅拌下将B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经950℃高温烧结4h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例2
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.61g纳米二氧化硅(20nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1000℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例3
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.92g纳米二氧化硅(20nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。本实施例制备出的针状和片状共混氧化铝粉体的显微形貌照片如图1所示。
实施例4
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.30g纳米二氧化硅(40nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例5
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.61g纳米二氧化硅(40nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例6
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.92g纳米二氧化硅(40nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。本实施例制备出的针状和片状共混氧化铝粉体的显微形貌照片如图2所示。本实施例6所得产物中针状氧化铝EDS能谱图如图3所示，对制备的粉体中针状形貌的部分用EDS能谱进行表征，来确定是否生成的针状氧化铝，分别取了针状材料上的两个点，为谱图1和谱图2，分别测定了该位置的元素组成，可由谱图1和谱图2可知其元素组成为氧化。
实施例7
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.30g纳米二氧化硅(60nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结5h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例8
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.61g纳米二氧化硅(60nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结6h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
实施例9
1、制备纳米二氧化硅共混的前驱体粉体：
将19.99g十八水硫酸铝溶于150mL去离子水中，分别加入4.21g氯化钠，3.58g氯化钾，0.92g纳米二氧化硅(60nm)，超声10min，搅拌，直至完全溶解，称为A液；称取9.54g无水碳酸钠溶于去离子水，加入0.12g十二水磷酸三钠，搅拌至完全溶解，制备成B液；然后，将A液置于70℃水浴锅内磁力搅拌，并同时将配置好的B液缓慢注入A液当中，直至A液完全凝胶且不再产生气泡，微波干燥30min，研磨成粉，过60目筛，得到含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体。
2、制备针状、片状共混的氧化铝粉体：
将制得的含纳米二氧化硅的氢氧化铝前驱体粉体，转移到马弗炉当中，经1100℃高温烧结6h，经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种针状和片状共混氧化铝粉体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将十八水硫酸铝溶于去离子水中，加入纳米二氧化硅，并加入氯化钠和氯化钾作为熔盐，超声至完全溶解，得到A液；
(2)称取无水碳酸钠溶于去离子水中，加入十二水磷酸三钠，制备成B液；
(3)将步骤(1)所得A液置于水浴锅中，磁力搅拌下将步骤(2)所得B液倒入A液中，产生凝胶，直至无气泡产生；将所得凝胶微波干燥，研磨，过筛，制成氢氧化铝前驱体粉体；
(4)将步骤(3)所得氢氧化铝前驱体粉体置于马弗炉中煅烧，得到的块状物经溶解、过滤、醇洗、干燥，得到针状和片状共混氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硫酸钠和硫酸钾的摩尔比例为1:6～6:1；所述十八水硫酸铝和熔盐的摩尔比例为1:2～1:6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述十八水硫酸铝的用量为15～23g，所述氯化钠3～15g，氯化钾的用量为3～12g，，所述纳米二氧化硅尺寸为20～80nm，用量为0.2～1.0g；所述超声的时间控制在10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述无水碳酸钠的用量为4～12g，所述十二水磷酸三钠的用量为0.05～0.2g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述水浴锅的温度为55～80℃；所述磁力搅拌的速度为500～1000r/min；所述微波干燥的温度为110～180℃，干燥的时间为25～35min；所述过筛是过30～80目筛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述煅烧的温度为950℃～1150℃，煅烧的时间为4～7小时。
7.一种由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的针状和片状共混氧化铝粉体。
8.根据权利要求7所述的针状和片状共混氧化铝粉体在耐火材料、增韧材料中的应用。
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JPH0543225A (ja) * 1991-08-09 1993-02-23 Agency Of Ind Science & Technol 針状の形態を有するα−アルミナ及びアルミナ系酸化物粒子の製造法
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