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CN116084166A - 抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法 - Google Patents

抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法 Download PDF

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CN116084166A
CN116084166A CN202310039253.9A CN202310039253A CN116084166A CN 116084166 A CN116084166 A CN 116084166A CN 202310039253 A CN202310039253 A CN 202310039253A CN 116084166 A CN116084166 A CN 116084166A
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CN
China
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antibacterial
fiber
modified polyester
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antiviral
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师彦飞
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Zhejiang Zhenyong Sports Goods Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Zhenyong Sports Goods Co ltd
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Abstract

本申请涉及抑菌袜领域，尤其是涉及一种抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法。一种抗病毒抑菌纤维袜，包括抗菌改性复合抗菌纤维，复合抗菌纤维由改性聚酯纤维和胶黏纤维混纺而成，改性聚酯纤维包括PET切片和纳米抗菌剂，纳米抗菌剂包括Cu/ZnO纳米粒子、十六烷基三甲基溴化胺、蒸馏水、正硅酸四乙酯，其制备方法为：将PET切片和纳米抗菌剂熔融挤出，冷却造粒干燥得改性聚酯纤维母粒，改性聚酯纤维母粒熔融挤出，计量泵输送喷丝，牵伸风冷却后制得改性聚酯纤维；改性聚酯纤维与胶黏纤维混纺，得复合抗菌纤维；复合抗菌纤维浸渍于抗菌整理液得抗菌改性复合抗菌纤维；抗菌改性复合抗菌纤维经纬编织得抗病毒抑菌纤维袜。

Description

抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法
技术领域
本申请涉及抑菌袜领域，尤其是涉及一种抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法。
背景技术
袜子是人们日常生活中的必备织物，是不可或缺的，袜子通常由纤维织造而成，其中PET纤维较为常见，一般的PET纤维及其织物的多孔结构使微生物易于附着，导致致病菌的传播，还会使纤维及其织物脆化变质影响使用性能，而人体的脚底通常会排出很多汗液，汗液中携带有病菌，在使用的过程中，易于吸收人体代谢产生汗液、皮脂、表皮屑等为微生物的生长提供充分的营养物质，产生异味影响舒适性，长时间穿着袜子，甚至会导致引发脚气等皮肤病。
所以PET纤维织造的袜子通常需要进行抗菌改性，其中金属抗菌剂为抗菌剂的一大类，其中氧化锌较为常用，但氧化锌在作用于袜子上时，其抗菌性能有限，导致所制备的袜子抗菌性能不足，影响产品的应用。
发明内容
为了提高袜子的抗菌性能，本申请提供一种抗病毒抑菌纤维袜及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种抗病毒抑菌纤维袜，采用如下的技术方案：
一种抗病毒抑菌纤维袜，包括抗菌改性复合抗菌纤维，所述抗菌改性复合抗菌纤维由复合抗菌纤维经过抗菌整理液改性后制得，所述复合抗菌纤维由改性聚酯纤维和胶黏纤维混纺而成，所述改性聚酯纤维包括PET切片和纳米抗菌剂，所述纳米抗菌剂包括以下重量份的原料制备而成：8-9份的Cu/ZnO纳米粒子、0.1-0.15份的十六烷基三甲基溴化胺、15-25份的蒸馏水、20-55份的正硅酸四乙酯。
通过采用上述技术方案，Cu/ZnO纳米粒子中的氧化锌具有抗菌性能，引入的正硅酸四乙酯会析出硅酸，而硅酸会分解出二氧化硅，十六烷基三甲基溴化胺为引发剂，使二氧化硅接枝到Cu/ZnO纳米粒子上，而二氧化硅具有介孔结构，能够增加纳米抗菌剂的比表面积，从而增加纳米抗菌剂的抗菌活性，提高抗菌效果，并且二氧化硅的引入，利用其孔道结构还可以提高Cu/ZnO纳米粒子的分散程度，减少纳米粒子聚集的几率，使得Cu/ZnO纳米粒子分散的更加均匀；经过纳米抗菌剂改性制得的改性聚酯纤维则具有很好的抑菌性能，与黏胶纤维进行混纺，黏胶纤维具有很好的吸附作用，其横截面呈无规则状，表面积较大，更有利于改性聚酯纤维发挥抑菌作用。
优选的，Cu/ZnO纳米粒子包括以下重量份的原料制备而成：15-25份的硝酸锌、0.5-1.5份的硝酸铜、20-40份的柠檬酸和20-25份的蒸馏水，所述硝酸锌、硝酸铜和柠檬酸的质量比为1:0.025-0.075:1-2。
通过采用上述技术方案，柠檬酸可以为络合剂，使得硝酸锌和硝酸铜螯合为铜离子和氧化锌，在经过后处理即可制得Cu/ZnO纳米粒子，而氧化锌具有很好的抗菌性能，稳定性好，而铜离子可以提高氧化锌的光波长范围，提高氧化铜对阳光的利用率，提高氧化铜的抗菌活性，并且铜离子还可以增加氧化锌的尺寸，提高比表面积；而硝酸锌、硝酸铜和柠檬酸的质量比不同时，Cu/ZnO纳米粒子中Cu、Zn离子的含量也不同，对于纤维袜的抗病毒抑菌性能也会有所不同。
优选的，所述Cu/ZnO纳米粒子的制备方法包括以下步骤：称取计量准确的硝酸锌、硝酸铜和蒸馏水混合搅拌至溶液透明，然后加入计量准确的柠檬酸，混合搅拌均匀后，滴加氨水调节PH值至8-9，然后于75-85℃下蒸干，形成湿凝胶，然后于95-100℃下烘干22-26h，得干凝胶，最后将干凝胶于550-650℃下煅烧2.5-3.5h，制得Cu/ZnO纳米粒子。
通过采用上述技术方案，先制备硝酸锌、硝酸铜溶液，然后加入柠檬酸，使得硝酸锌、硝酸铜螯合为氧化锌、氧化铜，然后将制得的干胶除去水分，然后在550-650℃下煅烧，可使Cu/ZnO纳米粒子为表面不规则的结构，更易与二氧化硅结合。
优选的，所述Cu/ZnO纳米粒子和正硅酸四乙酯的质量比为1:2.5-6.2。
通过采用上述技术方案，引入Cu/ZnO纳米粒子中的二氧化硅的多少，会对Cu/ZnO纳米粒子的抗菌性能有影响，若是引入的过少，Cu/ZnO纳米粒子易团聚，且比表面积小，抗菌活性也会减少，而若是引入的二氧化硅过多，Cu/ZnO纳米粒子表面附着的二氧化硅过多，影响Cu/ZnO纳米粒子对光的吸收，影响氧化锌发挥抗菌性能，所以本申请提出一种Cu/ZnO纳米粒子和正硅酸四乙酯的质量比，使得纳米抗菌剂具有较好的抗菌性能。
优选的，所述纳米抗菌剂的制备包括以下步骤：
步骤1：将计量准确的十六烷基三甲基溴化胺和蒸馏水混合搅拌均匀，并滴加氨水调节PH值为11-12；
步骤2：加入计量准确的Cu/ZnO纳米粒子，持续搅拌1.5-2.5h，然后滴加正硅酸四乙酯，滴加时间控制在5-10min，滴加完成后继续搅拌3.5-4.5h；
步骤3：搅拌结束后，进行抽滤，并用蒸馏水洗涤2-3次，然后于95-105℃下烘干3.5-4.5h，烘干后于500-600℃下煅烧5-6h，制得纳米抗菌剂。
通过采用上述技术方案，快速滴加正硅酸四乙酯，使得Cu/ZnO纳米粒子能快速与二氧化硅结合，并且通过滴加的方式，能使二氧化硅接枝的更加均匀，反应更稳顺畅温和；表面不规则的Cu/ZnO纳米粒子与二氧化硅结合后，在经过煅烧，可呈现出椭球形结构，能够使得纳米抗菌剂更容易分散，从而提高改性聚酯纤维的抗菌性能。
优选的，所述PET切片和纳米抗菌剂的质量百分比为97.5％-99.5％:0.5％-2.5％。
通过采用上述技术方案，随着PET切片和纳米抗菌剂的质量百分比不同的变化，所制得的改性聚酯纤维的性能也不同，纳米抗菌剂的添加量越多，对于改性聚酯纤维的抑菌性能的提高则越好，但加入纳米抗菌剂过多时，会阻碍PET分子链的运动，生成改性聚酯纤维时会阻碍其排列的规整度，取向度降低，还会使得PET切片和纳米抗菌剂的相容性降低，从而导致改性聚酯纤维的断裂强度降低，所以本申请提出一种最好的PET切片和纳米抗菌剂的质量百分比，使得改性聚酯纤维的抑菌性能和断裂强度均较好。
优选的，所述抗菌整理液包括以下重量份的原料制备而成：8-10份的甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺、1-1.5份的硝酸铈铵、1.5-1.6份的硝酸、480-520份的去离子水。
通过采用上述技术方案，硝酸铈铵溶液和硝酸可以对复合抗菌纤维进行氧化改性，提供接枝位点，使得甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺可以更好的接枝在无纺布基层表面，提高甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺的接枝密度；而甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺有着很好的灭菌性能，能够对复合抗菌纤维进行进一步的抗菌改性，这样复合抗菌纤维不仅本身具有抗菌性能，而且通过接枝甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺，复合抗菌纤维表面也具有抗菌性能，使得复合抗菌纤维抑菌性能极好，还具有很好的耐水洗性能。
第二方面，本申请提供一种抗病毒抑菌纤维袜的制备方法，采用如下的技术方案：抗病毒抑菌纤维袜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：改性聚酯纤维的制备，将计量准确的PET切片和纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为250-260℃，挤出后冷却、造粒、干燥得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为270-290℃，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，然后进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维；
步骤2：将改性聚酯纤维与胶黏纤维进行混纺，所述改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为5-7：3-5，制得复合抗菌纤维；
步骤3：抗菌改性整理，将复合抗菌纤维浸渍于抗菌整理液中，浴比1:50，时间1-2h，结束后使用纯净水清洗抽滤3-4次，最后于95-105℃下干燥，时间3-4h，制得抗菌改性复合抗菌纤维；
步骤4：将抗菌改性复合抗菌纤维经纬编织得抗病毒抑菌纤维袜。
通过采用上述技术方案，先将PET切片和纳米抗菌剂挤出造粒，然后再将改性聚酯纤维母粒熔融喷丝，能使得制得的改性聚酯纤维中纳米抗菌剂分布的更加均匀，而且改性聚酯纤维的加工性能更好；而后将改性聚酯纤维和胶黏纤维进行混纺，通过控制混纺比，使得复合抗菌纤维既有很好的抗菌性能，还能适当控制改性聚酯纤维的用量，从而减少成本，加快生产效率，然后再次进行抗菌改性整理，使得复合抗菌纤维的抗菌性能进一步提高，最后编织成袜子即可得到产品。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1、由于本申请采用Cu/ZnO纳米粒子，Cu/ZnO纳米粒子中的氧化锌具有抗菌性能，而Cu/ZnO纳米粒子中的铜离子可以提高氧化锌的光波长范围，提高氧化铜对阳光的利用率，提高氧化铜的抗菌活性，并且铜离子还可以增加氧化锌的尺寸，提高比表面积，另外引入的正硅酸四乙酯会析出硅酸，可将二氧化硅接枝到Cu/ZnO纳米粒子上而二氧化硅具有介孔结构，能够增加纳米抗菌剂的比表面积，从而增加纳米抗菌剂的抗菌活性，提高抗菌效果，并且二氧化硅的引入，利用其孔道结构还可以提高Cu/ZnO纳米粒子的分散程度，减少纳米粒子聚集的几率，使得Cu/ZnO纳米粒子分散的更加均匀。
2、本申请的方法，通过先将PET切片和纳米抗菌剂挤出造粒，然后再将改性聚酯纤维母粒熔融喷丝，能使得制得的改性聚酯纤维中纳米抗菌剂分布的更加均匀，而且改性聚酯纤维的加工性能更好；而后将改性聚酯纤维和胶黏纤维进行混纺，通过控制混纺比，使得复合抗菌纤维既有很好的抗菌性能，还能适当控制改性聚酯纤维的用量，从而减少成本，加快生产效率，然后再次进行抗菌改性整理，使得复合抗菌纤维的抗菌性能进一步提高。
具体实施方式
制备例
制备例1
Cu/ZnO纳米粒子的制备方法包括以下步骤：称取4kg的硝酸锌、0.1kg硝酸铜和4.5kg蒸馏水加入搅拌器中混合搅拌至溶液透明，转速200r/min，然后加入4kg的柠檬酸，混合搅拌均匀，时间2min，转速200r/min，然后滴加氨水调节PH值至8.5，氨水浓度为25％，然后温度提高至80℃蒸干水分，时间10min，形成湿凝胶，然后于100℃下烘干24h，得干凝胶，最后将干凝胶于600℃下的电热炉中煅烧3h，制得Cu/ZnO纳米粒子。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于：将加入的0.1kg硝酸铜改为加入0.3kg硝酸铜。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于：将加入的0.1kg硝酸铜改为加入0.2kg硝酸铜。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于：将加入的0.1kg硝酸铜改为加入0.2kg硝酸铜；将加入的4kg的柠檬酸改为加入8kg的柠檬酸。
制备例5
制备例5与制备例1的区别在于：将加入的0.1kg硝酸铜改为加入0.2kg硝酸铜；将加入的4kg的柠檬酸改为加入6kg的柠檬酸。
制备例6
纳米抗菌剂的制备包括以下步骤：
步骤1：将0.012kg的十六烷基三甲基溴化胺和2kg的蒸馏水加入搅拌器中混合搅拌均匀，时间3min，转速200r/min，并滴加氨水调节PH值至12，氨水浓度为25％；
步骤2：加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子，持续搅拌2h，转速150r/min，然后滴加2.125kg的正硅酸四乙酯，滴加时间控制在6min，滴加完成后继续搅拌4h，转速200r/min；
步骤3：搅拌结束后，使用真空抽滤机进行抽滤，并用蒸馏水洗涤3次，然后于100℃的烘干机中烘干4h，烘干后于550℃的电热炉中煅烧5h，制得纳米抗菌剂。
制备例7
制备例7与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例2中的Cu/ZnO纳米粒子。
制备例8
制备例8与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例3中的Cu/ZnO纳米粒子。
制备例9
制备例9与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例4中的Cu/ZnO纳米粒子。
制备例10
制备例10与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例5中的Cu/ZnO纳米粒子。
制备例11
制备例11与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例5中的Cu/ZnO纳米粒子；将滴加2.125kg的正硅酸四乙酯改为滴加3.143kg的正硅酸四乙酯，滴加时间控制在7min。
制备例12
制备例12与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例5中的Cu/ZnO纳米粒子；将滴加2.125kg的正硅酸四乙酯改为滴加4.19kg的正硅酸四乙酯，滴加时间控制在8min。
制备例13
制备例13与制备例6的区别在于：将加入0.85kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子改为加入0.85kg制备例5中的Cu/ZnO纳米粒子；将滴加2.125kg的正硅酸四乙酯改为滴加5.238kg的正硅酸四乙酯，滴加时间控制在9min。
制备例14
抗菌整理液的制备包括以下步骤：将0.9kg的甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺、0.13kg的硝酸铈铵、0.155kg的硝酸和50kg的去离子水加入搅拌器中混合搅拌，时间30min，转速350r/min，制得抗菌整理液。
实施例
实施例1
抗病毒抑菌纤维袜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例6中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维；
步骤2：将改性聚酯纤维与胶黏纤维进行混纺，所述改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为5：5，制得复合抗菌纤维；
步骤3：抗菌改性整理，将复合抗菌纤维浸渍于抗菌整理液中，浴比1:50，时间2h，结束后使用纯净水清洗，并使用抽滤机抽滤3次，最后于100℃的烘干机中干燥，时间4h，制得抗菌改性复合抗菌纤维；
步骤4：将抗菌改性复合抗菌纤维通过编织机经纬编织得抗病毒抑菌纤维袜，其中所述抗病毒抑菌纤维袜的袜口为1+1假罗纹编织，袜筒为变化平针组织，袜头为毛圈组织，袜底为双针双列集圈组织，袜面为花式毛圈组织。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例7中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例8中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例9中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例10中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例11中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.95kg的PET切片和0.05kg制备例13中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.9kg的PET切片和0.1kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.85kg的PET切片和0.15kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.8kg的PET切片和0.2kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.75kg的PET切片和0.25kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.75kg的PET切片和0.25kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维；步骤2：将改性聚酯纤维与胶黏纤维进行混纺，改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为7：3，制得复合抗菌纤维。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于：步骤1：改性聚酯纤维的制备，将9.75kg的PET切片和0.25kg制备例12中的纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区255℃、二区255℃、三区260℃、四区260℃、五区255℃、机头255℃，转速25r/min，挤出后水浴冷却、造粒机切割造粒、烘干机85℃干燥2h得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为一区270℃、二区290℃、三区290℃、四区285℃，转速25r/min，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，计量泵温度为机头285℃，然后通过牵伸机进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维；步骤2：将改性聚酯纤维与胶黏纤维进行混纺，改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为6：4，制得复合抗菌纤维。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：将步骤1中0.05kg制备例6中的纳米抗菌剂改为使用0.05kg制备例1中的Cu/ZnO纳米粒子。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：将步骤1中加入的9.95kg的PET切片和0.05kg制备例6中的纳米抗菌剂改为加入将9.65kg的PET切片和0.35kg制备例12中的纳米抗菌剂。
对比例3
对比例3与实施例12的区别在于：将步骤2中改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比5：5改为改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为4：6。
对比例4
对比例4与实施例12的区别在于：将步骤2中改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比5：5改为改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为8：2。
性能检测试验
1、抗菌性能：根据GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，测试实施例1-14和对比例1-4对于金黄色葡萄球均的抑菌率。
2、断裂强度：根据GB/T 3923.2-2013《纺织品织物拉伸性能第2部分：断裂强力的测定(抓样法)》，对实施例1-14和对比例1-4的断裂强度进行测试。
项目 抗菌性能(％) 断裂强度(cN/dtex)
实施例1 96.2 3.71
实施例2 96.8 3.70
实施例3 97.0 3.72
实施例4 97.5 3.66
实施例5 97.6 3.69
实施例6 98.3 3.73
实施例7 98.9 3.77
实施例8 98.5 3.78
实施例9 99.1 3.81
实施例10 99.3 3.84
实施例11 99.6 3.86
实施例12 99.9 3.89
实施例13 99.9 3.94
实施例14 99.9 3.95
对比例1 90.4 3.49
对比例2 91.6 3.31
对比例3 97.8 3.79
对比例4 98.7 3.71
结合实施例1-8和对比例1并结合表1可以看出，Cu/ZnO纳米粒子中的铜离子和二氧化硅的含量不同时，袜子中Cu/ZnO纳米粒子所发挥的抑菌性能也不同，铜离子增多可以提高Cu/ZnO纳米粒子的抑菌能力，但若是铜离子过多，Cu/ZnO纳米粒子中氧化锌的含量则会减少，导致Cu/ZnO纳米粒子的抑菌能力反而出现下降趋势，而增加二氧化硅的含量，可以增加Cu/ZnO纳米粒子比表面积，提高Cu/ZnO纳米粒子抑菌活性，从对比例中也可看出，接枝了二氧化硅的Cu/ZnO纳米粒子的抑菌能力明显高于未接枝二氧化硅的普通Cu/ZnO纳米粒子的抑菌能力，但二氧化硅含量过多时，会影响Cu/ZnO纳米粒子抑菌性能的发挥，所以结合综合考虑，实施例7中的铜离子和二氧化硅的含量较佳。
结合实施例9-12和对比例2并结合表1可以看出，PET切片和纳米抗菌剂的比例不同时，袜子的抑菌性能和断裂强度也不同，随着纳米抗菌剂的含量增多，抑菌性能表现出上升趋势，但超过一定量后，会影响PET分子链的运动，生成改性聚酯纤维时会阻碍其排列的规整度，导致袜子的断裂强度降低，并且纳米抗菌剂的加入量达到一定后，其抗菌性能已经很好，继续增多含量，对于袜子抗菌性能的提高很微小，所以结合综合考虑，实施例12中的PET切片和纳米抗菌剂的比例较佳。
结合实施例13-14和对比例3-4并结合表1可以看出，当改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比不同时，袜子表现出的抗菌性能也不同，当改性聚酯纤维含量较低时，抗菌性能不足，但改性聚酯纤维的含量过高时，对于抗菌性能的提升很小，而改性聚酯纤维的成本相对于胶黏纤维较高，为了在确保性能的前提下考虑成本，实施例14中的改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比较佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：包括抗菌改性复合抗菌纤维，所述抗菌改性复合抗菌纤维由复合抗菌纤维经过抗菌整理液改性后制得，所述复合抗菌纤维由改性聚酯纤维和胶黏纤维混纺而成，所述改性聚酯纤维包括PET切片和纳米抗菌剂，所述纳米抗菌剂包括以下重量份的原料制备而成：8-9份的Cu/ZnO纳米粒子、0.1-0.15份的十六烷基三甲基溴化胺、15-25份的蒸馏水、20-55份的正硅酸四乙酯。
2.根据权利要求1所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：Cu/ZnO纳米粒子包括以下重量份的原料制备而成：15-25份的硝酸锌、0.5-1.5份的硝酸铜、20-40份的柠檬酸和20-25份的蒸馏水，所述硝酸锌、硝酸铜和柠檬酸的质量比为1:0.025-0.075:1-2。
3.根据权利要求2所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：所述Cu/ZnO纳米粒子的制备方法包括以下步骤：称取计量准确的硝酸锌、硝酸铜和蒸馏水混合搅拌至溶液透明，然后加入计量准确的柠檬酸，混合搅拌均匀后，滴加氨水调节PH值至8-9，然后于75-85℃下蒸干，形成湿凝胶，然后于95-100℃下烘干22-26h，得干凝胶，最后将干凝胶于550-650℃下煅烧2.5-3.5h，制得Cu/ZnO纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：所述Cu/ZnO纳米粒子和正硅酸四乙酯的质量比为1:2.5-6.2。
5.根据权利要求1所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：所述纳米抗菌剂的制备包括以下步骤：
步骤1：将计量准确的十六烷基三甲基溴化胺和蒸馏水混合搅拌均匀，并滴加氨水调节PH值为11-12；
步骤2：加入计量准确的Cu/ZnO纳米粒子，持续搅拌1.5-2.5h，然后滴加正硅酸四乙酯，滴加时间控制在5-10min，滴加完成后继续搅拌3.5-4.5h；
步骤3：搅拌结束后，进行抽滤，并用蒸馏水洗涤2-3次，然后于95-105℃下烘干3.5-4.5h，烘干后于500-600℃下煅烧5-6h，制得纳米抗菌剂。
6.根据权利要求1所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：所述PET切片和纳米抗菌剂的质量百分比为97.5%-99.5%:0.5%-2.5%。
7.根据权利要求1所述的抗病毒抑菌纤维袜，其特征在于：所述抗菌整理液包括以下重量份的原料制备而成：8-10份的甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化胺、1-1.5份的硝酸铈铵、1.5-1.6份的硝酸、480-520份的去离子水。
8.权利要求1-7任一所述的抗病毒抑菌纤维袜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：改性聚酯纤维的制备，将计量准确的PET切片和纳米抗菌剂加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为250-260℃，挤出后冷却、造粒、干燥得改性聚酯纤维母粒，然后将改性聚酯纤维母粒加入至双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为270-290℃，然后由计量泵定量输送至喷丝板中进行喷丝，然后进行牵伸、风冷却后制得改性聚酯纤维；
步骤2：将改性聚酯纤维与胶黏纤维进行混纺，所述改性聚酯纤维和胶黏纤维的混纺比为5-7：3-5，制得复合抗菌纤维；
步骤3：抗菌改性整理，将复合抗菌纤维浸渍于抗菌整理液中，浴比1:50，时间1-2h，结束后使用纯净水清洗抽滤3-4次，最后于95-105℃下干燥，时间3-4h，制得抗菌改性复合抗菌纤维；
步骤4：将抗菌改性复合抗菌纤维经纬编织得抗病毒抑菌纤维袜。
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