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CN116041601A - 一种水泥浆缓凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水泥浆缓凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116041601A
CN116041601A CN202211654451.8A CN202211654451A CN116041601A CN 116041601 A CN116041601 A CN 116041601A CN 202211654451 A CN202211654451 A CN 202211654451A CN 116041601 A CN116041601 A CN 116041601A
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CN
China
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acid
retarder
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raw material
cement slurry
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CN202211654451.8A
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孙宝玉
李连江
魏继军
马志贺
尹学源
王国涛
陈凯
张莉
罗鑫虎
李进
徐佩莹
廖志昊
杜甫
刘存鹏
马艳征
王玉珏
郑亚杰
谢志伟
赵亮
陈林
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China National Petroleum Corp
CNPC Great Wall Drilling Co
Original Assignee
China National Petroleum Corp
CNPC Great Wall Drilling Co
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Abstract

本发明提供一种水泥浆缓凝剂及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:向原料液加入引发剂后,升温至60‑70℃引发聚合反应,得到所述缓凝剂;其中所述原料液包括苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、去离子水,且所述原料液的pH值是6‑7。该缓凝剂作为油气井的固井用水泥浆组分可以降低黏度,延缓水泥浆稠化的速度,延长可泵送时间,且在高温条件下不沉降,固井效果好。

Description

一种水泥浆缓凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水泥浆缓凝剂及其制备方法和应用,属于油田化学领域。
背景技术
固井是钻井过程中的重要作业。进行固井作业时,先向井内下入套管,再向井壁和套管之间的环形空间注入水泥浆。水泥浆主要起两方面作用:一是对套管起到支撑和保护,二是在井下环隙中硬化后形成不渗透水泥环,可以阻止不同层位的流体互窜。当前,油气勘探开发逐渐向深层、超深层油气资源勘探方向转变。通常情况下,井下温度和压力与井深正相关,因此,深井、超深井固井需要有耐高温的水泥浆体系相配套。
在水泥浆体系中,缓凝剂起着至关重要的作用。缓凝剂可以降低黏度,延缓水泥浆在环缝内稠化的速度,延长可泵送时间,有利于水泥浆更均匀地分布于井壁和套管之间形成高强度的不渗透水泥环,有效起到层间隔封作用。公开号为CN115368506A的中国专利文件公开了一种耐高温两性离子共聚物缓凝剂及其制备方法述缓凝剂由阴离子功能单体、阳离子功能单体、耐温单体和耐盐单体制成,实验证明该缓凝剂能在150℃温度以下起到降低水泥浆黏度,延缓水泥浆在环缝内稠化速度的效果。然而,在包括稠油热采等在内的特殊采集环境中,由于在开采寿命周期范围内需要在高于150℃的条件下进行多次高温高压蒸汽吞吐作业,而现阶段的缓凝剂显然无法适用于这种高温高压的苛刻环境中。
因此,有必要对耐受更高温度的固井水泥浆缓凝剂进行进一步研究,以解决现有技术缓凝剂在高温条件下易性能衰退的问题,并在此基础上,开发适用于高温固井的水泥浆体系。
发明内容
本发明提供一种水泥浆缓凝剂的制备方法,通过该制备方法得到的缓凝剂不仅有助于提升水泥浆的高温稳定性,还能够延长水泥浆的稠化时间,因此有利于实现高温深层、超深层油气的高效开采。
本发明还提供一种水泥浆缓凝剂,该缓凝剂按照上述制备得到,因此其高温稳定性以及超长稠化时间的特点有助于应对开采条件更为苛刻的高温油气井。
本发明还提供一种水泥浆,该水泥浆包括上述缓凝剂,因此具有耐高温以及稠化时间长的特点。
本发明提供一种水泥浆缓凝剂的制备方法,包括如下步骤:
向原料液加入引发剂后,升温至60-70℃引发聚合反应,得到所述缓凝剂;
其中所述原料液包括苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、去离子水,且所述原料液的pH值是6-7。
如上所述的制备方法,其中,所述苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为(6-7):(6-7):(3-5):(1-3):(1-3);
如上所述的制备方法,其中,所述苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的22%-25%;
如上所述的制备方法,其中,所述有机磷阻垢剂为烯丙基膦酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸及其盐类中的一种或多种;
如上所述的制备方法,其中,所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯;和/或,所述不饱和二元酸为衣康酸、丁烯二酸中的一种或多种;
如上所述的制备方法,其中,引发剂的质量为苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3%-4%;
如上所述的制备方法,其中,所述聚合反应的时间为4-5h;
如上所述的缓凝剂,该缓凝剂是按照上述任一所述的制备方法制得;
如上所述的缓凝剂,其中,其粒径小于0.3mm;
本发明还提供一种水泥浆缓凝剂,按照上述任意项所述的方法制备得到。本发明还提供一种水泥浆,包括上述任意项所述的水泥浆缓凝剂。
本发明提供的水泥浆缓凝剂的制备方法,通过选择合适的原料并在适宜的条件下进行聚合反应,能够得到高温稳定性好且稠化时间长的缓凝剂,具体地,其在200℃下,进一步地,在220℃环境下,依旧能够稳定存在不发生沉降,并且至少在240min内能够保持低黏状态而不发生稠化。因此,本发明制备方法得到的缓凝剂即使在更为苛刻的油气待开采环境中,例如深井或超深井的采气环境或者稠油开采环境中,依旧能够实现较高的开采效率。
附图说明
图1为本发明包含实施例1的水泥浆缓凝剂的水泥浆的稠化曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的方案,下面对本发明作进一步地详细说明。以下所列举具体实施方式只是对本发明的原理和特征进行描述,所举实例仅用于解释本发明,并非限定本发明的范围。基于本发明实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种水泥浆缓凝剂的制备方法,包括如下步骤:
向原料液加入引发剂后,升温至60-70℃引发聚合反应,得到所述缓凝剂;
其中所述原料液包括苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、去离子水,且所述原料液的pH值是6-7。
在聚合反应发生之前需要制备原料液。本发明不限定各个原料的添加顺序,示例性地,可以将苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸这些非水原料按照任意顺序添加入去离子水中,也可以将至少两种非水原料混合后再与其他非水原料共同或者依次添加入去离子水。在该原料彼此混合的过程中,只要确保在非水原料在去离子水均匀分散即可。
在完成上述非水原料和去离子水的混合后,可以根据当前混合体系的pH值而选择合适的pH调节剂对混合体系的pH值进行调节,使混合体系的pH值为6~7。具体地,各个原料之间的不同比例可能会导致混合体系的pH值不同,因此,当混合体系的pH值为酸性时,可以通过选择碱性pH值调节剂使其pH值为6~7,碱性pH调节剂例如可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或其它碱性物质中的至少一种。优选地,使用浓度为2-4mol/L的碳酸钠水溶液调节混合液的pH值;更优选地,使用浓度为3mol/L的碳酸钠水溶液调节混合液的pH值;当混合体系的pH值为碱性时,可以通过选择酸性pH值调节剂使其pH值为6~7,酸性pH调节剂例如可以是稀硫酸、稀盐酸或其它碱性物质中的至少一种。优选地,使用浓度为2-4mol/L的稀硫酸调节混合液的pH值;更优选的,使用浓度为3mol/L的稀硫酸调节混合液的pH值。
能够理解,一般在反应结束后还需要对反应体系进行后处理,以分离得到纯度更高的目标产物。在本发明中,后处理包括对依次反应体系进行纯化处理以及干燥处理的操作。示例性地,干燥处理的温度为105℃±2℃,时间为24h±1h。
根据本发明提供的上述技术方案制得的缓凝剂在高温环境下稳定性能良好。将其作为添加剂添加至水泥浆时,水泥浆不仅可在220℃环境下不发生沉降,还可在240min内保持低黏状态不发生稠化。添加上述缓凝剂的水泥浆在苛刻的开采环境中依旧可以实现较高的效率。如前所述,本发明在制备缓凝剂的过程中,对于原料液中苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之间的质量比不做过多限定。在一种具体实施方式中,当苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为(6-7):(6-7):(3-5):(1-3):(1-3),优选地,上述五种化合物质量比为6.5:6:4:2:2时,该缓凝剂的高温稳定性以及延长水泥浆稠化时间的特性更为突出。
进一步地,还可以通过控制前述非水原料与去离子水的质量比而进一步提升聚合反应的反应效率。具体地,当苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的22%-25%时,不仅有利于控制聚合反应速率,适宜的反应体系体积也便于相关后处理操作。
本发明对原料液中的各种非水原料不做过多限定,例如,苯乙烯磺酸盐选自苯乙烯磺酸锂、苯乙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钾、苯乙烯磺酸铵中的至少一种;有机磷阻垢剂选自烯丙基膦酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸及前述四种酸形成的盐类中的至少一种;(甲基)丙烯酸羟基酯选自丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯中的至少一种;不饱和二元酸选自衣康酸、丁烯二酸中的至少一种。当前述五类化合物分别为多种具体化合物的混合物时,本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
能够理解的是,在使上述原料液体系发生聚合反应时,还需要向原料液体系中添加引发剂。本发明不限定引发剂的具体类型,例如可以是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种。
在添加引发剂时,为了保证聚合反应的高效进行,又要避免引发剂添加过多对缓凝剂的性能造成影响,可以控制引发剂的质量为苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3-4%,更优选为3.5%。
进一步地,为了保证聚合反应的高效进行,可以使反应在惰性氛围内进行。惰性气例如选自氦气、氩气、氮气中的至少一种。
此外,还可以通过控制聚合反应的时间进一步提升缓凝剂的耐高温以及延长水泥浆稠化时间的性能。一般的,控制聚合反应的时间为4-5h,能够基本保证缓凝剂合适的聚合度,进而使其具有更为优异的性能。在实际制备过程中,一般选择向反应体系中添加阻聚剂而停止反应。
本发明第二方面提供一种水泥浆缓凝剂,按照前述第一方面方法制备得到。
如前所述,当水泥浆中添加该缓凝缓凝剂时该水泥浆在200℃下,甚至220℃下依旧能够稳定存在不发生沉降,并且可以在240min内保持低黏状态而不发生稠化。
进一步地,为了便于缓凝剂在水泥浆中的分散,可以对其进行研磨至其可以通过孔径为0.3mm的筛子,即控制缓凝剂颗粒的粒径小于0.3mm。这是因为只有干燥的缓凝剂被粉碎至粒径小于0.3mm时,缓凝剂才能均匀混合至水泥浆中,有利于实现缓凝剂增强水泥浆高温稳定性和延长稠化时间地技术效果。
本发明第三方面提供一种水泥浆,包括上述第二方面的水泥浆缓凝剂。
本发明不限定水泥浆的其他组成,可以为本领域常见的水泥浆。例如,包括G级水泥、石英砂、降失水剂、缓凝剂、水。
在具体应用过程中,缓凝剂在水泥浆中的质量百分含量为0.1%-5%。缓凝剂添加质量百分比宜随温度增加而相应增加。
实施例1
本实施例的缓凝剂的制备方法包括以下步骤:
1)将苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与去离子水混合并搅拌均匀,随后用3mol/L的碳酸钠水溶液调节该混合体系的pH值至6,得到原料液;
其中,苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的23%,且苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为6.5:6:4:2:2;
2)在氮气氛围下,于60℃时,缓慢向原料液中加入过硫酸钾进行反应;其中,过硫酸钾的质量为苯乙烯磺酸钠、3-二甲胺基烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3.5%;
3)反应进行5h后,加入对苯二酚,将微粘稠液体产物冷却至室温。对液体产物进行提纯、干燥后,粉碎至粒径低于0.3mm,得到粉末状聚合物缓凝剂。
实施例2
本实施例的缓凝剂的制备方法包括以下步骤:
1)将苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与去离子水混合并搅拌均匀,随后用2mol/L的碳酸钠水溶液调节该混合体系的pH值至6,得到原料液;
其中,苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的23%,且苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为6:6:3:1:1;
2)在氮气氛围下,于55℃时,缓慢向原料液中加入过硫酸钾进行反应;其中,过硫酸钾的质量为苯乙烯磺酸钠、3-二甲胺基烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3%;
3)反应进行4h后,加入对苯二酚,将微粘稠液体产物冷却至室温。对液体产物进行提纯、干燥后,粉碎至粒径低于0.3mm,得到粉末状聚合物缓凝剂。
实施例3
本实施例的缓凝剂的制备方法包括以下步骤:
1)将苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与去离子水混合并搅拌均匀,随后用4mol/L的碳酸钠水溶液调节该混合体系的pH值至6,得到原料液;
其中,苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的23%,且苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为7:7:5:3:3;
2)在氮气氛围下,于65℃时,缓慢向原料液中加入过硫酸钾进行反应;其中,过硫酸钾的质量为苯乙烯磺酸钠、3-二甲胺基烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的4%;
3)反应进行6h后,加入对苯二酚,将微粘稠液体产物冷却至室温。对液体产物进行提纯、干燥后,粉碎至粒径低于0.3mm,得到粉末状聚合物缓凝剂。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1基本一致,区别在于:本实施例的步骤1)中,苯乙烯磺酸钠、烯丙基膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为3:9:1:5:2。
实施例5
本实施例的缓凝剂的制备方法包括以下步骤:
1)将苯乙烯磺酸钠、羟基乙叉二膦酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与去离子水混合并搅拌均匀,随后用3mol/L的碳酸钠水溶液调节该混合体系的pH值至6,得到原料液;
其中,苯乙烯磺酸钠、羟基乙叉二膦酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的23%,且苯乙烯磺酸钠、羟基乙叉二膦酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为(4:6:1:3:5);
2)在氮气氛围下,于60℃时,缓慢向原料液中加入过硫酸钾进行反应;其中,过硫酸钾的质量为苯乙烯磺酸钠、羟基乙叉二膦酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3.5%;
3)反应进行5h后,加入对苯二酚,将微粘稠液体产物冷却至室温,进行提纯、干燥和粉碎至粒径低于0.3mm,得到粉末状聚合物缓凝剂。
实施例6
本实施例的缓凝剂的制备方法包括以下步骤:
1)将苯乙烯磺酸钠、氨基三甲叉膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与去离子水混合并搅拌均匀,随后用3mol/L的碳酸钠水溶液调节该混合体系的pH值至6,得到原料液;
其中,苯乙烯磺酸钠、氨基三甲叉膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的23%,且苯乙烯磺酸钠、氨基三甲叉膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为(5:7:2:3:2);
2)在氮气氛围下,于60℃时,缓慢向原料液中加入过硫酸钾进行反应;其中,过硫酸钾的质量为苯乙烯磺酸钠、氨基三甲叉膦酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3.5%;
3)反应进行5h后,加入对苯二酚,将微粘稠液体产物冷却至室温。对液体产物进行提纯、干燥后,粉碎至粒径低于0.3mm,得到粉末状聚合物缓凝剂。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例1基本一致,区别在于:本实施例的步骤1)中,五种原料总质量占原料液总质量的10%。
实施例8
本实施例的制备方法与实施例1基本一致,区别在于:本实施例的步骤1)中,五种原料总质量占原料液总质量的50%。
对比例1
1)称取798质量份的去离子水,将去离子水分为600质量份去离子水A和198质量份去离子水B;
2)称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸75.8质量份、对苯乙烯磺酸钠55.2质量份、亚甲基丁二酸55.2质量份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵13.8质量份备用;
3)连续搅拌去离子水A,并按照亚甲基丁二酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的顺序往去离子水A中加入步骤2所称量的四种功能性单体,待其完全溶解后将其标记为溶液A;
4)将溶液A倒入反应釜中,按照设定转速为200rpm开启搅拌装置,再加入一定量的NaOH调整溶液A的pH直至为6,调整完毕后设定反应釜的温度为60℃;
5)升温至60℃保持温度恒定,然后往反应釜中通入氮气10min,通入完毕后用塞子塞住反应釜瓶口以隔绝空气;
6)称取2质量份的过硫酸钾加入步骤1所述的过硫酸钾加入步骤1所述的去离子水B中,搅拌均匀成溶液B备用;
7)打开反应釜瓶盖,将步骤6所述溶液B滴加至反应釜的溶液A中;
8)溶液B滴加完毕后,塞住反应釜瓶塞,待反应釜内溶液反应5h后取出,所得的淡黄色粘稠溶液即得本发明的产品。
对比例2
本实施例的制备方法与实施例1基本一致,区别在于:本实施例的步骤1)中,原料为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,三者质量比为2:1:1。
试验例1
分别将实施例1-8和对比例1、2中合成的缓凝剂加入到水泥浆配方(按重量份计,G级水泥105份、石英砂30份、降失水剂2份、缓凝剂1.5份、水50份)中,在温度220℃,压力90MPa的稠化条件进行试验,稠化时间见表1。图1为本发明包含实施例1的水泥浆缓凝剂的水泥浆的稠化曲线。
表1
Figure BDA0004011950140000101
结论:根据图1和表1可知,加入了按照实施例1制备方法制备的缓凝剂的水泥浆在220℃环境下保持低于30Bc黏度时间为264min,对比添加了对比例1方法制备的缓凝剂的水泥浆的稠化时间,可知添加了本发明所述缓凝剂的水泥浆在高温环境下可以延长稠化时间。结合其它实施例及对比例的实验数据可以看出,本发明通过选择合适的原料并在适宜的条件下进行聚合反应,得到高温稳定性好且稠化时间长的水泥浆缓凝剂。添加该缓凝剂的水泥浆在220℃条件下依旧保持性能稳定不发生沉降,并且可以提供至少240min的稠化时间。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种水泥浆缓凝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向原料液加入引发剂后,升温至60-70℃引发聚合反应,得到所述缓凝剂;
其中所述原料液包括苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、去离子水,且所述原料液的pH值是6-7。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比为(6-7):(6-7):(3-5):(1-3):(1-3)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的总质量占原料液总质量的22%-25%。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述有机磷阻垢剂为烯丙基膦酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸及其盐类中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯;和/或,所述不饱和二元酸为衣康酸、丁烯二酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,引发剂的质量为苯乙烯磺酸盐、有机磷阻垢剂、(甲基)丙烯酸羟基酯、不饱和二元酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的3%-4%。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的时间为4-5h。
8.一种水泥浆缓凝剂,其特征在于,按照权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的水泥浆缓凝剂,其特征在于,所述缓凝剂的粉末粒径不大于0.3mm。
10.一种水泥浆,其特征在于,包含权利要求8或9所述的水泥浆缓凝剂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116675808A (zh) * 2023-06-16 2023-09-01 山东海嘉石油化工有限公司 一种有机缓速酸及其制备方法
CN119176908A (zh) * 2024-10-30 2024-12-24 中国石油集团长城钻探工程有限公司 一种耐温耐盐缓凝剂及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870753A (zh) * 2010-06-25 2010-10-27 中国科学院长春应用化学研究所 用于高温水泥缓凝剂的聚合物及其制备方法
CN103449749A (zh) * 2013-08-23 2013-12-18 石家庄市长安育才建材有限公司 一种具有良好分散性能的耐高温超缓凝剂及其制备方法
WO2017158441A1 (en) * 2016-03-17 2017-09-21 Lubrizol Oilfield Solutions, Inc. Carboxylic acid/acrylamidoalkane sulfonic acid/styrene sulfonate copolymers for ultrahigh temperature and pressure retardation of oil-well cement
CN108863140A (zh) * 2018-06-05 2018-11-23 周荣 一种耐高温缓凝剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870753A (zh) * 2010-06-25 2010-10-27 中国科学院长春应用化学研究所 用于高温水泥缓凝剂的聚合物及其制备方法
CN103449749A (zh) * 2013-08-23 2013-12-18 石家庄市长安育才建材有限公司 一种具有良好分散性能的耐高温超缓凝剂及其制备方法
WO2017158441A1 (en) * 2016-03-17 2017-09-21 Lubrizol Oilfield Solutions, Inc. Carboxylic acid/acrylamidoalkane sulfonic acid/styrene sulfonate copolymers for ultrahigh temperature and pressure retardation of oil-well cement
CN108863140A (zh) * 2018-06-05 2018-11-23 周荣 一种耐高温缓凝剂的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116675808A (zh) * 2023-06-16 2023-09-01 山东海嘉石油化工有限公司 一种有机缓速酸及其制备方法
CN119176908A (zh) * 2024-10-30 2024-12-24 中国石油集团长城钻探工程有限公司 一种耐温耐盐缓凝剂及其制备方法和应用
CN119176908B (zh) * 2024-10-30 2025-11-11 中国石油集团长城钻探工程有限公司 一种耐温耐盐缓凝剂及其制备方法和应用

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