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CN116040603A - 一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法及应用 - Google Patents

一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法及应用 Download PDF

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CN116040603A CN202211560153.2A CN202211560153A CN116040603A CN 116040603 A CN116040603 A CN 116040603A CN 202211560153 A CN202211560153 A CN 202211560153A CN 116040603 A CN116040603 A CN 116040603A
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邓健秋
王绍东
卢照
葛猛
王凤
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Abstract

本发明公开了一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法及应用，涉及电池材料技术领域。本发明是将甘蔗渣进行预处理后，得到甘蔗渣粉末；然后再对其进行炭化处理，制成硬炭材料；最后经过粉碎过筛后制成电池负极材料。本发明的制备工艺简单，绿色环保，成本低且适宜规模化生产。利用本发明的负极材料制成一种钠离子电池负极片，该负极片具有优异的倍率性能和循环稳定性能。

Description

一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法及应用
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，特别是涉及一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法及应用
背景技术
近年来，化石能源消耗导致环境问题日益突出，大规模开发可再生能源如水能、太阳能、风能、潮汐能、地热能等，推进能源消费结构向低碳化和清洁化方向转型已成为全球共识。但可再生能源受时间和地域的限制，制约了其大规模应用。电化学储能技术是实现可再生能源大规模应用的重要途径。
锂离子电池作为一种主要的电化学储能器件，已广泛应用于消费类电子产品以及电动汽车等领域。然而，随着锂离子电池的广泛应用，锂资源的稀缺和不均衡的区域分布将无法满足日益增长的巨大需求，导致其价格日益高涨，阻碍了锂离子电池在大规模储能领域的进一步应用，因此开发能够在大规模储能领域有效替代锂离子电池的其他电化学储能器件迫在眉睫。
钠离子电池因具有成本低、安全性高等优势，被认为是一种非常适合应用于大规模储能领域的电化学储能技术。对于钠离子电池来说，开发低成本、高性能的负极材料是实现钠离子电池商业化应用的关键。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种成本低且环保的电池负极材料，该负极材料可以用于制备钠离子电池的负极片。本发明是采用以下技术方案实现的：
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，包括以下步骤：
S1、将甘蔗渣进行水洗、干燥、机械粉碎、过筛，得到甘蔗渣粉末；
S2、炭化处理，将甘蔗渣粉末在惰性气氛下升温至500–600℃进行低温炭化2–6h，然后升温至800–1500℃进行高温炭化1–4h，冷却后得到硬炭材料；
S3、将所述硬炭材料进行粉碎处理，过筛后得到电池负极材料。
具体而言，本发明将甘蔗渣进行水洗，以除去表面的杂质。本发明对水洗方式不作特殊限制，优选的，本发明采用组合式喷冲淋技术对甘蔗渣进行清洗。
本发明将水洗处理后的甘蔗渣进行干燥处理，本发明对干燥方式不作特殊限定。优选的，本发明采用鼓风干燥箱对水洗后的甘蔗渣进行干燥处理，其中干燥温度为60–120℃,干燥时间为6–10h。
本发明将干燥后的甘蔗渣进行粉碎处理，其中所采用的粉碎装置优选为高速机械粉碎机。本发明将粉碎后的甘蔗渣过200–500目筛处理，从而获得甘蔗渣粉末。
优选的，步骤S2炭化的升温速率为2–10℃/min。
进一步优选的，步骤S2所述低温炭化的温度为500–550℃,低温炭化时间为2–4h；所述高温炭化的温度为1200–1500℃，高温炭化时间为2–4h。
本发明还提供了一种电池负极材料，其是利用上述方法制备而成。本发明的电池负极材料可以用于制备钠离子电池的负极片，具体制备方法如下：
将所述电池负极材料与海藻酸钠按照质量比80:20～95:5混合均匀后，加水制成固含量为25％～40％的浆料；再将所述浆料均匀涂覆在铜箔上，干燥后制成负极片。
优选的，所述浆料在铜箔上的涂覆量为2.5～8mg/cm2；所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为4～12h。
与现有技术相比，本发明公开了以下技术效果：
本发明是以资源丰富、价格低廉可再生的甘蔗渣为原料制备电池负极材料，甘蔗渣具有来源广泛且成本低廉的特点，能够显著降低负极材料的制备成本。同时本发明的制备工艺简单，绿色环保，适宜规模化生产。
利用本发明制备的负极材料制成一种钠离子电池负极片，该负极片在0.2C倍率下具有240mAh/g的比容量和84％的首周库伦效率，同时表现出优异的倍率性能和循环稳定性能。
附图说明
图1本发明电池负极材料的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例5制备的电池负极材料SEM图；
图3为本发明实施例6制备的电池负极材料XRD图；
图4为本发明实施例6制备的钠离子电池负极片的循环性能图；
图5为本发明实施例8制备的钠离子电池负极片的充放电曲线图；
图6为本发明实施例8制备的钠离子电池负极片的倍率性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在60℃干燥处理10h；采用高速机械粉碎法粉碎30min，过200目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以2℃/min的升温速率升温至500℃进行低温炭化6h，然后升温至800℃高温炭化2h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过300目筛后得到电池负极材料。
一种钠离子电池负极片，制备方法如下
将90g上述电池负极材料与10g海藻酸钠混合均匀，加入250mL去离子水研磨形成浆料，然后把浆料均匀涂覆于铜箔上,其中料在铜箔上的涂覆量为5mg/cm2；，80℃干燥8h后，裁成直径为10mm的圆形负极片。
在Ar气氛的手套箱内装配扣式电池，以金属钠作为对电极，以1摩尔的NaClO4溶于1升体积比为1：1：1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合溶液作为电解液。在0.2C(25mA/g)电流密度下进行恒电流充放电测试，电压范围为0.01–1.5V，测试上述钠离子电池负极片的可逆比容量为139mAh/g。
实施例2
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在120℃干燥处理6h；采用高速机械粉碎法粉碎60min，过500目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至600℃进行低温炭化2h，然后升温至900℃高温炭化2h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的可逆比容量为183mAh/g。
实施例3
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理8h；采用高速机械粉碎法粉碎40min，过300目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至500℃进行低温炭化3h，然后升温至1000℃高温炭化2.5h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的可逆比容量为179mAh/g。
实施例4
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理10h；采用高速机械粉碎法粉碎40min，过300目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以10℃/min的升温速率升温至600℃进行低温炭化3h，然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃高温炭化2h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的可逆比容量为208mAh/g。
实施例5
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理8h；采用高速机械粉碎法粉碎40min，过300目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至500℃进行低温炭化3h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃高温炭化4h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料，其SEM图如图2所示。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的可逆比容量为218mAh/g。
实施例6
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理8h；采用高速机械粉碎法粉碎50min，过300目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至500℃进行低温炭化3h，然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃高温炭化2h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料，其XRD如图3所示。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的循环性能如图4所示，首次可逆比容量为232mAh/g，次库伦效率为83.5％，经100次循环后容量保持率为82％。
实施例7
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理10h；采用高速机械粉碎法粉碎40min，过400目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以2℃/min的升温速率升温至550℃进行低温炭化3h，然后以5℃/min的升温速率升温至1500℃高温炭化1h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，并采用实施例1的方法对所述负极片进行充放电测试。测试结果表明，该电池负极片的可逆比容量为196mAh/g。
实施例8
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，具体步骤如下：
将甘蔗渣进行组合式喷冲淋清洗，去除表面杂质后，置于鼓风干燥箱中，在80℃干燥处理10h；采用高速机械粉碎法粉碎40min，过300目过筛处理，得到甘蔗渣粉末。
将甘蔗渣粉末置于氮气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至500℃进行低温炭化3h，然后以5℃/min的升温速率升温至1250℃高温炭化2h，冷却至室温；
最后采用气流磨方法将炭化后的甘蔗渣进行粉碎，振动过500目筛后得到电池负极材料。
将上述负极材料按照实施例1的方法制成一种钠离子电池负极片，以0.1C–5C倍率下进行恒电流充放电测试，电压区间为0.01–1.5V。本实施例制备的负极片的充放电曲线如图5所示，在0.2C的倍率下测试的可逆比容量为239mAh/g，库伦效率为80％。
本实施例负极片的倍率性能如图6所示，在0.1C倍率下测试的可逆比容量为264mAh/g，1C倍率下的可逆比容量为134mAh/g。
对比例1
一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，步骤如下：
将甘蔗渣进行水洗，置于鼓风干燥箱中，在温度为80℃下干燥10h，然后置于氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至1300℃进行炭化2h，冷却至室温，最后机械粉碎，振动过筛500目后得到电池负极材料；
利用上述电池负极材料按照实施例1的方法制成钠离子电池负极片，然后将该负极片按照实施例1的方法进行充放电性能测试。经测试，该负极片的可逆比容量为180mAh/g。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甘蔗渣进行水洗、干燥、机械粉碎、过筛，得到甘蔗渣粉末；
S2、炭化处理，将甘蔗渣粉末在惰性气氛下升温至500–600℃进行低温炭化2–6h，然后升温至800–1500℃进行高温炭化1–4h，冷却后得到硬炭材料；
S3、将所述硬炭材料进行粉碎处理，过筛后得到电池负极材料。
2.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，步骤S1所述干燥温度为60–120℃,干燥时间为6–10h。
3.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，步骤S1将机械粉碎后得到物料过200–500目筛处理。
4.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，步骤S2炭化的升温速率为2–10℃/min。
5.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，步骤S2所述低温炭化的温度为500–550℃,低温炭化时间为2–4h。
6.根据权利要求1所述利用甘蔗渣制备电池负极材料的方法，其特征在于，步骤S2所述高温炭化的温度为1200–1500℃，高温炭化时间为2–4h。
7.一种电池负极材料，其特征在于利用权利要求1～6任意一项方法制备而成。
8.根据权利要求7所述电池负极材料的应用，其特征在于，利用所述电池负极材料制成钠离子电池负极片。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，
将所述电池负极材料与海藻酸钠按照质量比80:20～95:5混合均匀后，加水制成固含量为25％～40％的浆料；再将所述浆料均匀涂覆在铜箔上，干燥后制成负极片。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述浆料在铜箔上的涂覆量为2.5～8mg/cm2；所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为4～12h。
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