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CN116038179A - 一种银铜钛钎料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种银铜钛钎料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116038179A CN202310063225.0A CN202310063225A CN116038179A CN 116038179 A CN116038179 A CN 116038179A CN 202310063225 A CN202310063225 A CN 202310063225A CN 116038179 A CN116038179 A CN 116038179A
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Abstract

本发明公开了一种银铜钛钎料及其制备方法和应用。本发明以银包覆氢化钛粉为原料，采用真空加压烧结将银包覆氢化钛粉、铜粉和其他金属组成的混合粉体烧结成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。本发明技术新颖，制备的高质量高性能银铜钛钎料满足半导体封装和材料连接需求。在航空航天、高速铁路、智能电网、电动汽车与新能源装备等领域应用前景广阔。

Description

一种银铜钛钎料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种银铜钛钎料及其制备方法和应用，属于半导体封装和材料连接领域。
背景技术
功率电力电子器件(典型器件是绝缘栅双极晶体管-IGBT)是实现能源控制与转换的核心，广泛应用于高速铁路、智能电网、电动汽车与新能源装备等领域。随着功率密度和工作温度不断升高，功率电力电子器件对封装基板的散热能力和可靠性提出了更高要求。
封装基板由高导热、高绝缘陶瓷与铜通过活性金属钎焊(AMB)连接而成。封装基板也因此称为陶瓷覆铜基板、陶瓷覆铜板。银铜钛钎料是实现高导热、高绝缘陶瓷与铜钎焊连接的关键，决定了陶瓷覆铜基板的性能和可靠性。
目前，银铜钛钎料多以焊膏的形式使用，焊膏中大量有机物挥发导致陶瓷覆铜基板的界面空洞率升高、可靠性及绝缘性能下降。相比之下，银铜钛箔带或片材钎料不存在这些问题，可实现导热陶瓷与铜高性能、高可靠钎焊连接，进而制备出性能优异的陶瓷覆铜基板。
但是，箔带或片材银铜钛钎料的制备存在技术困难。真空熔炼法制备银铜钛钎料时，Ti易与Cu反应生成脆性Ti-Cu金属间化合物，导致材料加工变形困难，极难制备出箔带或片材；大量的Ti-Cu金属间化合物的存在也导致银铜钛钎料焊接性能下降。粉末冶金法制备银铜钛钎料时，Ti与Cu也存在接触，烧结时Ti与Cu反应生成Ti-Cu金属间化合物。总之，目前已知的技术方案无法避免生成大量Ti-Cu金属间化合物，因而箔带或片材银铜钛钎料加工困难，钎焊性能不理想。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出以银包覆氢化钛粉为原料，银包覆层厚度为0.001-200μm；将银包覆氢化钛粉、铜粉与其他金属粉体混合均匀得到混合粉体，然后将混合粉体通过真空加压烧结制备成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。对半导体封装和材料连接用银铜钛活性钎料的制备，本发明是重要技术进步。
一种银铜钛钎料及其制备方法，以银包覆氢化钛粉为原料，银包覆层厚度为0.001-200μm；将银包覆氢化钛粉、铜粉与其他金属粉体混合均匀得到混合粉体，然后将混合粉体通过真空加压烧结制备成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。
银包覆氢化钛粉的制备方法包括如下步骤：
1、配制浓度为0.1-10mol/L的AgNO3溶液。
2、配制浓度为0.1-5mol/L的维生素C溶液或葡萄糖溶液；称取适量氢化钛粉体加入维生素C溶液或葡萄糖溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至40-80℃保温10-30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉。Ag与氢化钛重量比为0.1-90:0.1-70；优选0.1-90:0.1-20；更优选0.1-90:0.1-10。
进一步地，在上述技术方案中，银包覆层厚度为0.001-200μm；优选0.1-100μm；更优选0.1-20μm。
进一步地，在上述技术方案中，其他金属选自金、锂、铝、锡、铟、银、锌、镍、铬、镓、锆、钯、镧、铈中的一种或两种或多种。
进一步地，在上述技术方案中，所述氢化钛粉体平均粒径为0.1-300μm；优选0.1-100μm；更优选0.1-30μm。
所述银粉体平均粒径为0.1-300μm；优选0.1-100μm；更优选0.1-30μm。
所述铜粉体平均粒径为0.1-300μm；优选0.1-100μm；更优选0.1-30μm。
进一步地，在上述技术方案中，所述加压烧结包括热压烧结和放电等离子烧结；烧结温度：600-900℃；烧结压强：30-70MPa；烧结时间：5-180min。
进一步地，在上述技术方案中，所述轧制、拉拔或冲压变形后，致密度为90％～100％。
进一步地，在上述技术方案中，氢化钛重量含量为混合粉体的0.1％～70％；优选0.1％～30％；更优选0.1％～15％。
银重量含量为混合粉体的0.1％～90％；优选15％～90％；更优选40％～90％。
铜重量含量为混合粉体的0.1％～90％；优选10％～90％；更优选20％～50％。
进一步地，在上述技术方案中，其他金属重量含量为混合粉体的0.1％～30％。
本发明提供上述的方法得到的银铜钛钎料。
本发明提供上述银铜钛钎料在半导体封装和材料连接领域的应用。
发明有益效果
本发明涉及一种银铜钛钎料及其制备方法，是半导体封装和材料连接领域关键核心技术。本发明以银包覆氢化钛粉为原料，银包覆层厚度为0.001-200μm；氢化钛以及银包覆层有效避免了Ti与Cu直接接触，有效抑制了Ti与Cu的反应，避免生成大量Ti-Cu金属间化合物，材料的加工变形能力因而得到改善，制备出银铜钛箔带或片材钎料，并提高其钎焊性能。
附图说明
图1是对比例1和实施例使用的氢化钛粉体SEM图；
图2是对比例1的混合粉体SEM图；
图3是对比例1所制备的银铜钛箔材显微组织SEM图；
图4是实施例1银包覆氢化钛结构示意图；
图5是实施例1所制备的银包覆氢化钛粉SEM图；
图6是实施例1所制备的银铜钛烧结体显微组织SEM图；
图7是实施例1所制备的银铜钛箔材照片；
图8是实施例1所制备的银铜钛箔材显微组织SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。以下实施例只是作为理解本发明用，并不限制本发明。
为了说明效果，以下对比例和实施例所采用氢化钛粉，其粒径和形貌均如图1中所示。
本发明以银包覆氢化钛粉为原料，银包覆层厚度为0.001-200μm；将银包覆氢化钛粉、铜粉与其他金属粉体混合均匀得到混合粉体，然后将混合粉体通过真空加压烧结制备成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。这里，氢化钛和银包覆层有效隔绝了Ti与Cu，抑制了Ti与Cu的反应，避免生成大量Ti-Cu金属间化合物，材料的加工变形能力因而得到改善，制备出银铜钛箔带或片材钎料，并提高其钎焊性能。
对比例1
1、将0.25g氢化钛粉、9.65g银粉、5g铜粉球磨混料得到混合粉体，所得混合粉体形貌见图2。将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为760℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为2.3％。
2、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。银铜钛箔材显微组织如图3所示。
实施例1
1、配制浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液20ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉1.9g。银包覆氢化钛粉结构示意图如图4所示，SEM图如图5所示。银包覆层厚度为1-2μm。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、8g银粉、5g铜粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为760℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为4.5％。银铜钛烧结块体显微组织如图6所示。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。银铜钛箔材光学照片如图7所示，银铜钛箔材显微组织如图8所示。
实施例2
1、配制浓度为1mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液40ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉3.6g。银包覆层厚度为3-4μm。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、7g银粉、5g铜粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为760℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为4.6％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例3
1、配制浓度为1.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液60ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉5.3g。银包覆层厚度为5-6μm。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、6g银粉、5g铜粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为760℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为4.8％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例4
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。银包覆层厚度为7-8μm。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为780℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为5.1％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例5
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。银包覆层厚度为7-8μm。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉、0.2g锡粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为780℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为6.1％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例6
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉、2g铟粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为680℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为6.3％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例7
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的维生素C溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入维生素C溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉、3g铟粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为580℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为6.2％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例8
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的葡萄糖溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入葡萄糖溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉、3g铟粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为580℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为5.9％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。
实施例9
1、配制浓度为4.5mol/L的AgNO3溶液20ml。
2、配制浓度为1mol/L的葡萄糖溶液180ml；称取0.25g氢化钛粉体加入葡萄糖溶液中，超声分散后形成悬浮液。
3、磁力搅拌条件下，将步骤1所配置AgNO3溶液滴加到步骤2所配置混合溶液中。滴加结束后，继续磁力搅拌混合溶液，并升温至60℃保温30min。然后溶液自然冷却，将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到银包覆氢化钛粉15.5g。
4、将步骤3得到的所有银包覆氢化钛粉、5g铜粉、2g铟粉球磨混料得到混合粉体，将混合粉体装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为680℃，压力为40MPa，保温时间为100min，得到银铜钛烧结块体，延伸率为6.4％。
5、将银铜钛烧结块体进行多道次冷轧，道次压下量为10％，得到厚度为100μm的箔材。

Claims (9)

1.一种银铜钛钎料的制备方法，其特征在于：以银包覆氢化钛粉为原料，银包覆层厚度为0.001-200μm；
将银包覆氢化钛粉、铜粉与其他金属粉体混合均匀得到混合粉体；其中，所述其他金属选自金、锂、铝、锡、铟、银、锌、镍、铬、镓、锆、钯、镧、铈中的一种或两种或多种；
然后将混合粉体通过真空加压烧结制备成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氢化钛粉体平均粒径为0.1-300μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加压烧结包括热压烧结和放电等离子烧结。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氢化钛重量含量为混合粉体的0.1％～70％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：银重量含量为混合粉体的0.1％～90％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：铜重量含量为混合粉体的0.1％～90％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：其他金属重量含量为混合粉体的0.1％～30％。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的方法得到的银铜钛钎料。
9.根据权利要求8所述的银铜钛钎料在半导体封装和材料连接领域的应用。
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