CN116035988A - 一种去屑防脱的姜科组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种去屑防脱的姜科组合物，所述姜科组合物由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物5‑45％，黑心姜根提取物5‑40％，生姜根提取物5‑40％，山姜根提取物5‑30％，沙姜根提取物5‑30％。本发明还提供了该去屑防脱的姜科组合物的制备方法和应用。本发明提供的去屑防脱的姜科组合物结合同为姜科的不同品种以及各组分不同活性成分和不同的作用机理，具有协同增效发挥抑菌、抗菌、抗炎等作用，能平衡油脂分泌，改善头皮微生态环境，促进新陈代谢，疏通头皮的毛细血管，促进血液循环，激活毛囊细胞，改善头皮的营养供应，达到去屑止痒、改善感染性脱发等效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种去屑防脱的姜科组合物及其制备方法和应用。
背景技术
存在头屑问题的人，如果越来越严重往往会引起脱发问题，主要原因有细菌感染、真菌感染、头皮银屑病、脂溢性皮炎和石棉状糠疹等皮肤病，以及其它物理、化学性因素导致的头皮损伤。这些由于细菌感染、真菌感染、寄生虫、病毒及化脓性皮肤病等因素而造成的脱发称为感染性脱发。
目前研究显示脱发的原因主要有雄激素性脱发、内分泌脱发、感染性脱发、营养性脱发、物理性脱发、化学性脱发、症状性脱发、先天性脱发和季节性脱发等。非病理性脱发或非过度的脱发现象是正常的新陈代谢，生活中的每个人都会脱发，一般来说，一个正常成年人一天掉40～70根头发属正常现象，掉头发超过100根就是脱发信号。如果一天掉头发超过100根，且持续2或3个月以上，需尽快就医。通过日常生活的观察可以得出，存在头屑和脱发问题人群的增加与人所承受的生活压力、生活习惯、饮食习惯以及社会环境的改变等有直接的关联性。大多数存在头屑和脱发问题的人群属于感染性疾病，感染性疾病主要通过感染微生物直接破坏毛囊或形成瘢痕使毛囊消失而引起头屑和脱发问题。目前预防头屑和脱发问题最有效的方法是早期发现病因，并针对性地治疗，针对性开发一种具有去屑和感染性防脱的二效合一的组合物具有现实意义和良好的市场前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种去屑防脱的姜科组合物，其结合同为姜科的不同品种以及各组分不同活性成分和不同的作用机理，具有协同增效发挥抑菌、抗菌、抗炎等作用，能平衡油脂分泌，改善头皮微生态环境，促进新陈代谢，疏通头皮的毛细血管，促进血液循环，激活毛囊细胞，改善头皮的营养供应，达到去屑止痒、改善感染性脱发等效果。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种去屑防脱的姜科组合物，所述姜科组合物由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物5-45％，黑心姜根提取物5-40％，生姜根提取物5-40％，山姜根提取物5-30％，沙姜根提取物5-30％。
进一步地，本发明所述姜科组合物由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物10-30％，黑心姜根提取物10-30％，生姜根提取物10-30％，山姜根提取物10-20％，沙姜根提取物10-20％。
黑姜，也称之为小花山奈，泰国人参，是山奈属姜科植物，主要产地为泰国以及东南亚一带，英文名为kaempferia parviflora。现代药理研究表明黑姜含有丰富的黄酮类化合物，主要活性物质是5,7-二甲氧基黄酮及多甲氧基黄酮，具有抗肿瘤、增强男性性能力、抗炎、抗氧化、抗真菌、抗病毒、神经保护、血管舒张和经皮促渗等作用。本发明使用的黑姜提取物的主要成分为5,7-二甲氧基黄酮和多甲氧基黄酮，而且5,7-二甲氧基黄酮和多甲氧基黄酮含量W≥1％。
黑心姜，别称莪术、莪药、莪茂、青姜，是姜黄属姜科植物，学名：Curcuma zedoaria(Christm.)Rosc。现代药理研究表明黑心姜主要含较高的挥发油和姜黄素，具有破血行气、消积止痛、活血化瘀、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒和促进血液循环等广泛药理活性。本发明使用的黑心姜根提取物主要成分为莪术精油，而且莪术精油含量W≥5％。
生姜，别称有姜根、百辣云、鲜生姜、蜜炙姜等，是姜属姜科植物，学名为Zingiberofficinale Roscoe。现代药理研究表明生姜主含有挥发油类及姜辣素类，具有发汗解表、温中止呕、温肺止咳、抗菌、消炎、抗氧化、扩张血管、促进新陈代谢等作用。本发明使用的生姜根提取物主要成分为挥发油类及姜辣素类物质，而且挥发油类及姜辣素类物质含量W≥0.04％。
山姜，别称箭杆风、九姜连、九龙盘、鸡爪莲，是山姜属姜科植物，拉丁名为Alpiniajaponica(Thunb.)Miq。现代药理研究表明山姜主要含有黄酮类，挥发油，萜类等成分，具有理气止痛、活血通络、袪湿、消肿、抗炎、抗菌、抗氧化等作用。本发明使用的山姜根提取物主要成分为山姜素，而且山姜素含量W≥0.5％。
沙姜，别名山奈、三奈、山辣等，是山奈属姜科植物，学名为Kaempferia rotundaL。现代药理研究表明沙姜含有主要有黄酮类、萜类及挥发油等成分，具有温中化湿、行气止痛、抗菌、消炎、抗氧化等作用。本发明使用的沙姜根提取物主要成分为山奈酚和山奈素，而且山奈酚含量W≥0.5％。
以上姜科组合物中，黑姜根提取物的黄酮类化合物主要为5,7-二甲氧基黄酮及多甲氧基黄酮等成分具有较强的抗氧化，血管舒张等作用；黑心姜根提取物的挥发性物质主要为莪术精油等成分具有活血化瘀，促进血液循环等作用；生姜根提取物的挥发性物质主要为挥发油类及姜辣素等成分起到促进新陈代谢作用；山姜根提取物的黄酮类化合物主要为山姜素等成分具有活血通络，疏通头皮的毛细血管等作用；沙姜根提取物的黄酮类化合物主要为山奈酚、山奈素等成分能平衡油脂分泌，改善头皮微生态环境等作用。
本发明要解决的另一技术问题提供上述去屑防脱的姜科组合物的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种去屑防脱的姜科组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，将黑姜根粉加入乙醇水溶液中，70-80℃下回流提取1-3h，提取1-3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的50-100％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5-6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50-60℃下酶解2-3h得到酶解液，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前1-3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5-6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50-60℃下酶解2-3h得到酶解液，将酶解液50-60℃下减压蒸馏提取，收集前1-3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，将生姜根粉加入乙醇水溶液中，50-60℃下超声辅助提取20-40min，提取1-3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的50-100％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，将沙姜根粉加入乙醇水溶液中，10-30Mpa压强下高压均质提取20-30min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的50-100％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
进一步地，本发明所述步骤S1中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-85％，提取时黑姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-75％；步骤S2中，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:(5-15):0.003:0.003；步骤S3中，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:(5-15):0.003:0.003；步骤S4中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为50-75％，提取时山姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为70-85％；步骤S5中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为50-75％，提取时沙姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-80％。
本发明还提供了上述去屑防脱的姜科组合物在制备化妆品中的应用。
进一步地，本发明所述化妆品为洗发水、护发素、发膜、发油或护发喷雾中的任意一种。
进一步地，本发明所述去屑防脱的姜科组合物的添加量为化妆品总质量的0.05-20％
进一步地，本发明所述去屑防脱的姜科组合物的添加量为化妆品总质量的0.1-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过结合同为姜科的不同品种以及各组分不同活性成分和不同的作用机理，各组分经过科学配比，各组分有效协同增效，相辅相成，能发挥抑菌、抗菌、抗炎等作用，平衡油脂分泌，改善头皮微生态环境，促进新陈代谢，疏通头皮的毛细血管，促进血液循环，激活毛囊细胞，改善头皮的营养供应，从而达到去屑止痒、改善感染性脱发等效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物30％，黑心姜根提取物20％，生姜根提取物20％，山姜根提取物15％，沙姜根提取物15％。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，按照1:15的质量比将黑姜根粉加入体积分数为75％的乙醇水溶液中，75℃下回流提取2h，提取2次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为70％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的80％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为5，加入纤维素酶和半纤维素酶后55℃下酶解2.5h得到酶解液，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:10:0.003:0.003，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前2h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为5，加入纤维素酶和半纤维素酶后55℃下酶解2.5h得到酶解液，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:10:0.003:0.003，将酶解液55℃下减压蒸馏提取，收集前2h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，按照1:15的质量比将生姜根粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，55℃下超声辅助提取30min，提取2次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为75％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的80％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，按照1:15的质量比将沙姜根粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，20Mpa压强下高压均质提取25min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为70％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的80％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
实施例2
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物40％，黑心姜根提取物10％，生姜根提取物10％，山姜根提取物15％，沙姜根提取物30％。
实施例2的制备方法与实施例1相同。
实施例3
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物10％，黑心姜根提取物30％，生姜根提取物30％，山姜根提取物20％，沙姜根提取物10％。
实施例3的制备方法与实施例1相同。
实施例4
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物5％，黑心姜根提取物30％，生姜根提取物30％，山姜根提取物30％，沙姜根提取物5％。
实施例4的制备方法与实施例1相同。
对比例1：黑姜根提取物，其制备步骤与实施例1中的步骤S1相同。
对比例2：黑心姜根提取物，其制备步骤与实施例1中的步骤S2相同。
对比例3：生姜根提取物，其制备步骤与实施例1中的步骤S3相同。
对比例4：山姜根提取物，其制备步骤与实施例1中的步骤S4相同。
对比例5：沙姜根提取物，其制备步骤与实施例1中的步骤S5相同。
对比例6：
姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑心姜根提取物20％，生姜根提取物50％，山姜根提取物15％，沙姜根提取物15％。与实施例1的区别在于不含有黑姜根提取物，黑姜根提取物的质量百分比由黑心姜根提取物代替。
对比例7
姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物30％，生姜根提取物40％，山姜根提取物15％，沙姜根提取物15％。与实施例1的区别在于不含有黑心姜根提取物，黑心姜根提取物的质量百分比由生姜根提取物代替。
对比例8
姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物30％，黑心姜根提取物20％，生姜根提取物20％，沙姜根提取物30％。与实施例1的区别在于不含有山姜根提取物，山姜根提取物的质量百分比由沙姜根提取物代替。
对比例9
姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物45％，黑心姜根提取物20％，生姜根提取物20％，山姜根提取物15％。与实施例1区别在于不含有沙姜根提取物，沙姜根提取物的质量百分比由黑姜根提取物代替。
试验例1：抑菌效果测试
细菌感染是引起病理性头屑的主要原因之一，因此，采用抑菌环试验对样品的去屑效果进行评价。对实施例1-4和对比例1-9制备的样品进行糠秕马拉色菌的抑菌环试验：
向一次性培养皿中加入18～20mL Potato Dextrose Agar(PDA)培养基(含琼脂)，厚度约5～6mm，待培养基凝固后，无菌条件下吸取100μL糠秕马拉色菌液于培养基表面，并迅速用无菌涂布棒均匀涂开菌液，取灭菌的牛津杯(内径6mm、外径8mm、高10mm的圆形不锈钢小管)，放置在涂布后的培养基上，轻轻按压，使其与培养基接触且无空隙，每个牛津杯离培养皿的边缘不少于14mm，相邻的牛津杯的中心相距不少于30mm，向牛津杯中滴加约200μL的待测样品，勿使其外溢，每个待测样品做3组平行，于28℃±1℃下培养5～7d，观察透明环抑菌圈，并用游标卡尺测定抑菌圈直径，记下3组平行数据后，取平均值。
抑菌效果敏感度的判定：抑菌直径≥20mm为极敏有效“+++”；20mm>抑菌直径≥15mm为高敏有效“++”；15mm>抑菌直径≥10mm为中敏有效“+”；抑菌直径<10mm为低敏无效。3次重复试验均有抑菌作用的样品，且阴性对照组无抑菌环产生，结果判定为合格，否则试验数据无效，抑菌试验结果如表1所示
表1
| 测试样品 | 抑菌圈直径(mm) | 结果判定 |
| 实施例1 | 17.32 | 高敏有效 |
| 实施例2 | 16.95 | 高敏有效 |
| 实施例3 | 17.06 | 高敏有效 |
| 实施例4 | 16.81 | 高敏有效 |
| 对比例1 | 12.09 | 中敏有效 |
| 对比例2 | 9.94 | 低敏无效 |
| 对比例3 | 9.57 | 低敏无效 |
| 对比例4 | 11.15 | 中敏有效 |
| 对比例5 | 12.41 | 中敏有效 |
| 对比例6 | 12.89 | 中敏有效 |
| 对比例7 | 14.31 | 中敏有效 |
| 对比例8 | 13.33 | 中敏有效 |
| 对比例9 | 13.14 | 中敏有效 |
由表1可知，本发明实施例1-4制得的姜科组合物对糠秕马拉色菌的抑菌圈直径均大于16.81mm，抑菌效果为高敏；而与之相比，对比例1-5制得的姜科提取物和对比例6-9制得的姜科组合物对糠秕马拉色菌的抑菌圈直径均小于14.31mm，抑菌效果敏感度仅为中敏有效或低敏无效。由此可说明本发明能够使得各组分间协同增效，从而增强了姜科组合物的抑菌效果。
试验例2：对游离头皮毛囊毛干生长的影响测试
采用M199培养基对体外处于生长期的游离毛囊进行培养，建立游离毛囊模型；将实施例1-4和对比例1-9制得的样品配制成0.2mg/mL浓度的溶液，离心分离并过滤除菌，随后分别与M199培养基按照1:19的体积比进行混合，即样品稀释液的浓度为0.1mg/mL；使用含有姜科组合物/姜科提取物的培养基培养游离毛囊，以未含有姜科组合物/姜科提取物的培养基培养游离毛囊为空白对照组，共连续培养10天，每天观察毛囊和毛干的增长情况，并记录第9天和第1天毛干长度的差值(毛干增长长度)，测试结果如表2所示。
表2
| 测试样品 | 毛干增长长度(mm) |
| 实施例1 | 0.516±0.058 |
| 实施例2 | 0.451±0.025 |
| 实施例3 | 0.439±0.077 |
| 实施例4 | 0.479±0.063 |
| 对比例1 | 0.374±0.059 |
| 对比例2 | 0.341±0.063 |
| 对比例3 | 0.359±0.081 |
| 对比例4 | 0.366±0.028 |
| 对比例5 | 0.354±0.068 |
| 对比例6 | 0.360±0.056 |
| 对比例7 | 0.395±0.033 |
| 对比例8 | 0.385±0.073 |
| 对比例9 | 0.406±0.041 |
| 空白对照组 | 0.315±0.083 |
由表2可知，本发明实施例1-4制得的姜科组合物能够使毛干增长高于0.439±0.077mm，而空白对照组中毛干仅增长0.315±0.083mm，表明本发明制得的姜科组合物能够有效促进毛囊生长，毛干增长；与之相比，对比例1-9制得的姜科提取物/姜科组合物使毛干增长的最大值仅为0.406±0.041mm，促进毛囊生长的效果差一些。由此可说明本发明中的各组分间协同增效，能够有效促进头皮毛囊细胞生长。
应用实施例1
含有实施例1制得的姜科组合物的去屑防脱洗发水，该去屑防脱洗发水的配方如表3所示：
表3
| 物质名称 | 质量百分比(％) |
| 去离子水 | 余量 |
| 椰油酰胺丙基甜菜碱 | 20 |
| 月桂酰基氨酸钠 | 12 |
| 聚季铵盐-10 | 0.4 |
| PPG-3辛基醚 | 0.5 |
| EDTA二钠 | 0.2 |
| 氯化钠 | 0.1 |
| 泛醇 | 0.2 |
| 柠檬酸 | 0.2 |
| 苯氧乙醇 | 0.5 |
| 香精 | 0.2 |
| 实施例1制得的姜科组合物 | 5.0 |
该去屑防脱洗发水的制备方法为：室温下按比例将去离子水、聚季铵盐-10和PPG-3辛基醚均质5min，升温至80℃，按比例依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰基氨酸钠、氯化钠、EDTA二钠、泛醇和柠檬酸，保温均质搅拌20min至完全溶解，降温至40℃，按比例加入苯氧乙醇、香精和实施例1制得的姜科组合物，搅拌均匀后出料，即得。
应用实施例2：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为实施例2制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用实施例3：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为实施例3制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用实施例4：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为实施例4制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例1：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例1制得的姜科提取物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例2：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例2制得的姜科提取物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例3：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例3制得的姜科提取物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例4：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例4制得的姜科提取物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例5：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例5制得的姜科提取物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例6：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例6制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例7：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例7制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例8：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例8制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
应用对比例9：与应用实施例1的区别在于将实施例1制得的姜科组合物替换为对比例9制得的姜科组合物，其他组分及制备方法不变。
试验例3：去屑效果测试
选取390名有头屑问题的志愿者，男女各半，年龄为18～65岁，身体健康。将志愿者随机均分为13组，分别使用应用实施例1-4和应用对比例1-9制得的去屑防脱洗发水，男士每天洗头1次，女士隔一天洗头1次。在使用0天(D0)、7天(D7)、21天(D21)、28天(D28)时监测去屑效果，并由专业测试人员对头皮屑严重程度进行打分。
评价方法：使用“黏着性头屑十级评分法”，即根据选定观察区域内头皮及发根以上4cm内附着的皮屑数量进行评分，0级表示无头屑；1～2级为小片粉状灰白粗糙鳞屑；3～4级为小至中等大小屑片；5～6级为与头皮疏松相连的大而薄的屑片；7～8级为大的黏着性屑片；9～10级为与头皮紧密附着的白至黄色的较厚鳞屑。
测试结果如表4所示，D0为使用洗发水前；D7为使用洗发水7天后；D21为使用洗发水21天后；D28为使用洗发水28天后，评分为30名受试者评分的平均值。
表4
由表4可知，随着使用时间的增长，使用应用实施例1-4和应用对比例1-9制得的去屑防脱洗发水均能改善志愿者的头屑问题，应用实施例1-4制得的去屑防脱洗发水含有本发明实施例1-4制得的姜科组合物，具有更显著的去屑效果；与之相比，应用对比例1-9制得的去屑防脱洗发水含有对比例制得的姜科提取物/姜科组合物，去屑效果较差；综上说明，含有本发明所述去屑防脱的姜科组合物的去屑防脱洗发水具有更显著的去屑效果，在去屑防脱洗发水领域具有广阔的应用前景。
试验例4：感染性脱发测试
选取42名具有感染性脱发症状、每日脱发超过100根的志愿者参加试验，随机平均分成14组，分别使用应用实施例1-4和应用对比例1-9制备的去屑防脱洗发水以及空白对照组测试采用不添加姜科组合物的洗头水(配方与应用实施例1类似，区别仅在于不包括实施例1制得的姜科组合物)，按表5方式每日在固定时间按统一指导方式使用对应产品1次进行测试，收集脱落的头发并按表5使用时间记录取平均值整数，测试结果如表5所示：
表5
由表5可知，使用本发明实施例1-4在60日内感染性脱发症状具有明显改善效果，而且感染性脱发症状的改善效果明显优于对比例1-9，说明含有本发明所述去屑防脱的姜科组合物的去屑防脱洗发水具有显著的感染性脱发症状改善效果，在防脱洗发水领域具有广阔的应用前景。
实施例5
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物45％，黑心姜根提取物5％，生姜根提取物5％，山姜根提取物25％，沙姜根提取物20％。
实施例5的制备方法包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，按照1:10的质量比将黑姜根粉加入体积分数为85％的乙醇水溶液中，80℃下回流提取1h，提取3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为75％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的100％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50℃下酶解3h得到酶解液，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:5:0.003:0.003，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前1h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50℃下酶解3h得到酶解液，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:5:0.003:0.003，将酶解液50℃下减压蒸馏提取，收集前3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，按照1:10的质量比将生姜根粉加入体积分数为75％的乙醇水溶液中，60℃下超声辅助提取20min，提取3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为70％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液30bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的100％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，按照1:10的质量比将沙姜根粉加入体积分数为75％的乙醇水溶液中，10Mpa压强下高压均质提取20min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液30bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的100％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
实施例6
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物20％，黑心姜根提取物40％，生姜根提取物10％，山姜根提取物5％，沙姜根提取物25％。
实施例6的制备方法包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，按照1:20的质量比将黑姜根粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，70℃下回流提取3h，提取1次后将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液30bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的50％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后60℃下酶解2h得到酶解液，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:15:0.003:0.003，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后60℃下酶解2h得到酶解液，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:15:0.003:0.003，将酶解液60℃下减压蒸馏提取，收集前1h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，按照1:20的质量比将生姜根粉加入体积分数为50％的乙醇水溶液中，50℃下超声辅助提取40min，提取1次后将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为85％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的50％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，按照1:20的质量比将沙姜根粉加入体积分数为50％的乙醇水溶液中，30Mpa压强下高压均质提取30min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为80％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的50％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
实施例7
去屑防脱的姜科组合物，由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物15％，黑心姜根提取物15％，生姜根提取物40％，山姜根提取物15％，沙姜根提取物15％。
实施例7的制备方法包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，按照1:12的质量比将黑姜根粉加入体积分数为80％的乙醇水溶液中，75℃下回流提取2h，提取2次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为65％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的75％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为6，加入纤维素酶和半纤维素酶后55℃下酶解2.5h得到酶解液，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:10:0.003:0.003，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前2h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为6，加入纤维素酶和半纤维素酶后55℃下酶解2.5h得到酶解液，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:10:0.003:0.003，将酶解液55℃下减压蒸馏提取，收集前2h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，按照1:12的质量比将生姜根粉加入体积分数为70％的乙醇水溶液中，55℃下超声辅助提取25min，提取2次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为75％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的75％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，按照1:12的质量比将沙姜根粉加入体积分数为70％的乙醇水溶液中，25Mpa压强下高压均质提取25min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用体积分数为75％的乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液25bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的75％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种去屑防脱的姜科组合物，其特征在于：所述姜科组合物由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物5-45％，黑心姜根提取物5-40％，生姜根提取物5-40％，山姜根提取物5-30％，沙姜根提取物5-30％。
2.根据权利要求1所述的一种去屑防脱的姜科组合物，其特征在于：所述姜科组合物由以下质量百分比的组分制成：黑姜根提取物10-30％，黑心姜根提取物10-30％，生姜根提取物10-30％，山姜根提取物10-20％，沙姜根提取物10-20％。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的一种去屑防脱的姜科组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将新鲜的黑姜根清洗后粉碎得到黑姜根粉，将黑姜根粉加入乙醇水溶液中，70-80℃下回流提取1-3h，提取1-3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至质量为黑姜根原料质量的50-100％为止，得到黑姜根提取物；
S2.将新鲜的黑心姜根清洗后粉碎得到黑心姜根粉，将黑心姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5-6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50-60℃下酶解2-3h得到酶解液，将酶解液用挥发油提取装置进行蒸馏提取，收集前1-3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到黑心姜根提取物；
S3.将新鲜的生姜根清洗后粉碎得到生姜根粉，将生姜根粉加入去离子水中，调节pH值为4.5-6.5，加入纤维素酶和半纤维素酶后50-60℃下酶解2-3h得到酶解液，将酶解液50-60℃下减压蒸馏提取，收集前1-3h的蒸馏液，将蒸馏液过滤后得到滤液，将滤液灭菌后得到生姜根提取物；
S4.将新鲜的山姜根清洗后粉碎得到山姜根粉，将生姜根粉加入乙醇水溶液中，50-60℃下超声辅助提取20-40min，提取1-3次后合并提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至质量为山姜根原料质量的50-100％为止，得到山姜根提取物；
S5.将新鲜的沙姜根清洗后粉碎得到沙姜根粉，将沙姜根粉加入乙醇水溶液中，10-30Mpa压强下高压均质提取20-30min得到提取液，将提取液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩除去乙醇，通过AB-8大孔吸附树脂，用去离子水冲洗至流出的液体为无色，再用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，将洗脱液20-30bar下经反渗透膜浓缩至至质量为沙姜根原料质量的50-100％为止，得到沙姜根提取物；
S6.将步骤S1所得黑姜根提取物、步骤S2所得黑心姜根提取物、步骤S3所得生姜根提取物、步骤S4所得山姜根提取物、步骤S5所得沙姜根提取物混合均匀得到去屑防脱的姜科组合物。
4.根据权利要求1所述的一种去屑防脱的姜科组合物，其特征在于：所述步骤S1中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-85％，提取时黑姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-75％；步骤S2中，黑心姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:(5-15):0.003:0.003；步骤S3中，生姜根粉、去离子水、纤维素酶、半纤维素酶的质量比为1:(5-15):0.003:0.003；步骤S4中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为50-75％，提取时山姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为70-85％；步骤S5中，提取时使用的乙醇水溶液的体积分数为50-75％，提取时沙姜根粉与乙醇水溶液的质量比为1:(10-20)，洗脱时使用的乙醇水溶液的体积分数为60-80％。
5.根据权利要求1～2任意一项所述的一种去屑防脱的姜科组合物在制备化妆品中的应用。
6.根据权利要求5的应用，其特征在于，所述化妆品为洗发水、护发素、发膜、发油或护发喷雾中的任意一种。
7.根据权利要求5的应用，其特征在于，所述去屑防脱的姜科组合物的添加量为化妆品总质量的0.05-20％。
8.根据权利要求5的应用，其特征在于，所述去屑防脱的姜科组合物的添加量为化妆品总质量的0.1-10％。
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| ABDELSAMED I ELSHAMY 等: "Recent Advances in Kaempferia Phytochemistry and Biological Activity: A Comprehensive Review", NUTRIENTS, vol. 11, no. 10, 7 October 2019 (2019-10-07) * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117482189A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-02-02 | 广东远思南药生物科技有限公司 | 山奈精油的生发、防脱用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116035988B (zh) | 2024-09-24 |
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