CN116024570A - 超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,具体是一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。本发明解决了现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题。一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层上表面的自由电子阻挡膜层、层叠于自由电子阻挡膜层上表面的第一介质膜层、层叠于第一介质膜层上表面的第二介质膜层、层叠于第二介质膜层上表面的第三介质膜层、层叠于第三介质膜层上表面的敏感膜层。本发明适用于曲面金属基厚/薄膜传感器。
Description
技术领域
本发明涉及曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,具体是一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。
背景技术
作为现代航空飞行器的动力核心部件,航空发动机正不断向大推力、大推重比的方向发展,且需要长期工作在高温、高压的极端环境中。在此背景下,通过在航空发动机上制备金属基厚/薄膜传感器来监测航空发动机在高温、高压、高转速环境中的工作状况,对于提高航空发动机的安全性和可靠性至关重要。在制备金属基厚/薄膜传感器的过程中,传感器的功能层需要制备在绝缘层之上,传感器的可靠性和使用寿命很大程度上取决于绝缘层的结构和性能。然而在现有技术条件下,绝缘层由于自身结构和制备方法所限,存在如下问题:其一,现有绝缘层普遍采用由耐高温陶瓷制成的单层结构。由于陶瓷与合金的热膨胀系数相差较大,在高温环境下绝缘层与合金基底(即航空发动机热件)的结合界面会出现较大热应力,由此导致绝缘层的附着力和绝缘性能大幅下降,从而导致绝缘层发生脱落和被击穿的几率较大,进而导致传感器的可靠性降低。例如中国专利CN112071988A、CN101881749A、CN111812171A以及CN108901091A,公开了在平板基底上丝网印刷绝缘层,印刷的绝缘层大部分仅有一层,绝缘性能不佳。专利中绝缘层的最高烧结温度为850℃,且所使用的是同一种绝缘介质浆料,不是层层递进的,耐高温绝缘性能不佳,在高温使用时可能会导致绝缘层与基底脱落。其二,现有绝缘层普遍通过溅射法制备而成。由于溅射法成本高、工艺复杂,导致绝缘层的制备成本高、制备过程复杂。例如中国专利CN107574415A,采用直流溅射的方法制备NiCrAlY合金层、NiCrAlY合金和Al2O3梯度层以及Al2O3层,制备成本高,工艺复杂。基于此,有必要发明一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法,以解决现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题。
发明内容
本发明为了解决现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题,提供了一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层上表面的自由电子阻挡膜层、层叠于自由电子阻挡膜层上表面的第一介质膜层、层叠于第一介质膜层上表面的第二介质膜层、层叠于第二介质膜层上表面的第三介质膜层、层叠于第三介质膜层上表面的敏感膜层;
所述曲面合金基底由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%~70%;溶剂的重量百分比为15%~20%;粘结剂的重量百分比为3%~5%;玻璃粉的重量百分比为5%~10%;流平剂的重量百分比为1%~2%;分散剂的重量百分比为1%~5%;
所述自由电子阻挡膜层由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底的粗糙度为1μm~10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm~500nm;所述镍铬粉的粒径为10nm~30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h~4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h~2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h~2h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h~7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层;曲面合金基底和介质/金属混合渐变过渡膜层共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min~15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层、第三介质膜层共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层;介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层、第三介质膜层、敏感膜层共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为10min~15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目~1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min~4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min~50min,加热温度为100℃~150℃,喷枪与曲面合金基底之间的距离为5cm~10cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s~5cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为500mJ~700mJ,曲面合金基底温度为200℃~600℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为400mJ~600mJ,曲面合金基底温度为500℃~600℃。
与现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层相比,本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层通过采用全新的结构和制备方法,具备了如下优点:其一,本发明不再采用由耐高温陶瓷制成的单层结构,而是采用由介质/金属混合浆料、氧化镁、三种介质浆料、氧化铟锡制成的多层复合结构。由于介质/金属混合浆料及三种介质浆料与合金的热膨胀系数相差较小,在高温环境下绝缘层与合金基底(即航空发动机)的结合界面出现的热应力较小,由此使得绝缘层的附着力和绝缘性能降幅较小,从而有效减小了绝缘层发生脱落和被击穿的几率,进而有效保证了传感器的可靠性。此外,本发明通过设置自由电子阻挡膜层,在高温环境下可以有效阻止自由电子和载流子的运动,由此进一步减小了绝缘层被击穿的几率,从而进一步保证了传感器的可靠性。其二,本发明不再通过溅射法制备而成,而是通过喷涂法、丝网印刷法、脉冲激光沉积法相结合制备而成。由于结合了三者的优点,本发明的制备成本更低、制备过程更简单。
本发明有效解决了现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题,适用于曲面金属基厚/薄膜传感器。
附图说明
图1是本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的结构示意图。
图2是本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的绝缘性能测试图。
图中:1-曲面合金基底,2-介质/金属混合渐变过渡膜层,3-自由电子阻挡膜层,4-第一介质膜层,5-第二介质膜层,6-第三介质膜层,7-敏感膜层。
具体实施方式
实施例一
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%;溶剂的重量百分比为18%;粘结剂的重量百分比为5%;玻璃粉的重量百分比为10%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为5%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为1μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm;所述镍铬粉的粒径为10nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为10min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min,加热温度为100℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为5cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz,激光能量为500mJ,曲面合金基底温度为200℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz,激光能量为400mJ,曲面合金基底温度为500℃。
实施例二
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为64%;溶剂的重量百分比为17%;粘结剂的重量百分比为4%;玻璃粉的重量百分比为9%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为4%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为500nm;所述镍铬粉的粒径为30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合2h后放入高速均质分散机中断续搅拌7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为50min,加热温度为150℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为10cm,喷枪的水平移动速度为5cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为10Hz,激光能量为700mJ,曲面合金基底温度为600℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为10Hz,激光能量为600mJ,曲面合金基底温度为600℃。
实施例三
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为68%;溶剂的重量百分比为15%;粘结剂的重量百分比为4%;玻璃粉的重量百分比为8%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为3%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为5.5μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为260nm;所述镍铬粉的粒径为20nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3.5h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1.5h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1.5h后放入高速均质分散机中断续搅拌6h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干12.5min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为12.5min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用710目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为3min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为35min,加热温度为125℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为7.5cm,喷枪的水平移动速度为3cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为7.5Hz,激光能量为600mJ,曲面合金基底温度为400℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为7.5Hz,激光能量为500mJ,曲面合金基底温度为550℃。
实施例四
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为70%;溶剂的重量百分比为20%;粘结剂的重量百分比为3%;玻璃粉的重量百分比为5%;流平剂的重量百分比为1%;分散剂的重量百分比为1%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为4μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为100nm;所述镍铬粉的粒径为25nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3.2h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1.8h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1.2h后放入高速均质分散机中断续搅拌6.2h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥8min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥7min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥6min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干11min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为12min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用800目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为3.5min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为30min,加热温度为130℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为8cm,喷枪的水平移动速度为4cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为9Hz,激光能量为650mJ,曲面合金基底温度为300℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为6Hz,激光能量为450mJ,曲面合金基底温度为580℃。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这些仅是举例说明,本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式作出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:包括层叠于曲面合金基底(1)上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层(2)上表面的自由电子阻挡膜层(3)、层叠于自由电子阻挡膜层(3)上表面的第一介质膜层(4)、层叠于第一介质膜层(4)上表面的第二介质膜层(5)、层叠于第二介质膜层(5)上表面的第三介质膜层(6)、层叠于第三介质膜层(6)上表面的敏感膜层(7);
所述曲面合金基底(1)由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层(2)由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%~70%;溶剂的重量百分比为15%~20%;粘结剂的重量百分比为3%~5%;玻璃粉的重量百分比为5%~10%;流平剂的重量百分比为1%~2%;分散剂的重量百分比为1%~5%;
所述自由电子阻挡膜层(3)由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层(4)由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层(5)由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层(6)由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层(7)由氧化铟锡制成。
2.根据权利要求1所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:所述曲面合金基底(1)的粗糙度为1μm~10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm~500nm;所述镍铬粉的粒径为10nm~30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层(4)的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层(5)的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层(6)的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
3.一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,该方法用于制备如权利要求1所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底(1)进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h~4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h~2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h~2h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h~7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层(2)的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底(1)的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层(2);曲面合金基底(1)和介质/金属混合渐变过渡膜层(2)共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层(3)的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层(2)的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层(3);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层(3)的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层(4);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层(4)的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层(5);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层(5)的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min~15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层(6);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)、第三介质膜层(6)共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层(7)的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层(6)的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层(7);介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)、第三介质膜层(6)、敏感膜层(7)共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
4.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,清洗时间为10min~15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目~1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min~4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
5.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min~50min,加热温度为100℃~150℃,喷枪与曲面合金基底(1)之间的距离为5cm~10cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s~5cm/s。
6.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为500mJ~700mJ,曲面合金基底温度为200℃~600℃。
7.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
8.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
9.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
10.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为400mJ~600mJ,曲面合金基底温度为500℃~600℃。
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