CN115926236A - 低密度高填充spc地板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于，生产原料配方包括如下重量比例的各组分：接枝改性PVC树脂100份，填料300～350份，热稳定剂9～12份，熔体加工改性剂3～5份，增强增韧改性剂3～5份，外润滑剂1～2份，内润滑剂1～2份，化学发泡剂2～5份，发泡助剂2～5份；所述接枝改性PVC树脂是通过使用对氨基苯硫酚对PVC氯原子进行替换后，再采用二元酸或多元酸与氨基进行酰胺化反应以后制得。其优点是：1)提高了PVC树脂的熔体强度和可发性，保证高填充量下的发泡性能，与普通SPC地板相比，地板产品密度更低，重量更轻，同普通SPC低密度地板相比硬度更高且配方整体成本更低。2)工艺流程简单，制品的可控性高。
Description
技术领域
本发明涉及SPC地板生产技术，尤其是一种采用微发泡方法挤出制备的低密度高填充SPC地板的方法。
背景技术
PVC地板是市场上非常流行的一种新型地面装饰材料，从80年代引进中国以来，已经得到国内市场的普遍认可，并且使用广泛，多用于学校、办公场所、医院、商场、家庭等多个场所。PVC地板是采用聚氯乙烯材料为基料，添加填料、增塑剂、稳定剂等多种助剂，经过挤出、压延、热压成型等工艺将耐磨层、漆层等结构相结合生产而成的。目前，市面上使用最为广泛的PVC地板产品主要是LVT地板、WPC地板以及SPC地板。
SPC地板组成结构从下至上依次为：静音层、基材层、彩膜层、耐磨层、UV漆层，其中，基材层决定了地板整体的基本性能。目前，SPC地板产品的密度普遍较高，运输费用较为昂贵，SPC地板的低密度化有利于节约用料量，降低地板密度，减少运输成本，同时还便于SPC地板的铺装。聚合物的发泡技术涉及到物料的多个性能参数，包括熔体强度、熔融指数、熔体的结晶冷却等。PVC树脂的熔体性能不佳，在发泡过程中由于熔体强度较低，极易发生泡孔的塌陷和破裂，可发性差，此外还需要大量添加助剂和填料辅助加工，使得SPC发泡地板的生产难度很大。通过添加ACR等加工助剂可以在一定程度上提高PVC的可发性，但在填料添加量较大、填充率高的情况下，发泡难度依然很大。
发明专利CN110626027A公开了一种共挤SPC发泡地板的制备方法，该方法采用多层共挤的方法，将地板分为三层，其结构从上到下依次为第一稳定层、发泡层和第二稳定层。该方法通过在两个稳定层之间设置发泡层，显著的降低了地板的整体密度。但是该方法的制备工艺较为复杂，可控性差，并且地板厚度较大，施工不方便。
发明专利CN112895642A公开了一种不含增塑剂的微发泡PVC地板及其制备方法。该地板的结构从下到上依次为PVC硬质透明片层、刚性微发泡SPC基材、PVC印刷层和PVC硬质透明片表层，地板整体不含增塑剂，基材层还具有微发泡特点。但从SPC发泡基材层来看，该发明的PVC基体树脂比例高，制备成本较高。
发明内容
为在降低常规SPC地板产品重量和配方成本的同时保留较高的硬度，本发明提供了一种低密度高填充SPC地板的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于，生产原料配方包括如下重量比例的各组分：接枝改性PVC树脂100份，填料300～350份，热稳定剂9～12份，熔体加工改性剂3～5份，增强增韧改性剂3～5份，外润滑剂1～2份，内润滑剂1～2份，化学发泡剂2～5份，发泡助剂2～5份；所述接枝改性PVC树脂是通过使用对氨基苯硫酚对PVC氯原子进行替换后，再采用二元酸或多元酸与氨基进行酰胺化反应以后制得。
作为本发明的进一步改进，所述接枝改性PVC树脂具体按照如下步骤进行制备：
A、将PVC树脂粉体在氮气氛围下置于N,N～二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液中，并加入对氨基苯硫酚，在50～70℃下反应16～24小时；反应结束后，取出反应产物，所述反应产物经过洗涤后放置于含有无水硫酸钠的N,N～二甲基甲酰胺溶液中去除水分，得到除水粉体；
B、将所述除水粉体置于N,N～二甲基甲酰胺溶剂中，加入二元酸或多元酸，在氮气氛围下于80～90℃下进行酰胺化反应，反应期间不断除去水分，反应产物经过洗涤、干燥，得到所述接枝改性PVC树脂。
作为本发明的进一步改进，所述填料为粒度100～500目的重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙。
作为本发明的进一步改进，所述热稳定剂选自钙锌稳定剂、有机锡稳定剂、稀土类稳定剂中的一种或任意几种。
作为本发明的进一步改进，所述熔体加工改性剂选自丙烯酸类共聚物、苯乙烯丙烯腈的共聚物、改性PVC树脂中的一种或任意几种。
作为本发明的进一步改进，所述增强增韧改性剂为氯化聚乙烯或甲基丙烯酸甲酯～丁二烯～苯乙烯三元共聚物。
作为本发明的进一步改进，所述外润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、天然石蜡中的一种或任意几种；所述内润滑剂选自硬脂酸钙、脂肪酸酯、脂肪醇中的一种或任意几种。
作为本发明的进一步改进，所述化学发泡剂为AC发泡剂和/或DC发泡剂；所述发泡助剂选自氧化锌、硬脂酸盐、磷酸盐中的一种或任意几种。
本发明具体可以按照如下步骤制备：将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品的步骤。
其中，所述高速混合机的工作温度设定为35～45℃，转速设定为600～800r/min，预混时间为6～10min；所述双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段由170℃逐渐升高至180℃；压缩段由180℃逐渐升高至185℃；计量段由185℃逐渐降低至175℃；机头温度设置为170～175℃。螺杆转速设定为90～120r/min。
本发明还公开了一种低密度高填充SPC地板，其即是由本发明的低密度高填充SPC地板的制备方法所制得。
本发明的有益效果是：1)本发明通过对PVC树脂进行了接枝改性，提高了PVC树脂的熔体强度和可发性，保证高填充量下的发泡性能，与普通SPC地板相比，地板产品密度更低，重量更轻，同普通SPC低密度地板相比硬度更高且配方整体成本更低。2)本发明工艺流程简单，制品的可控性高。
附图说明
图1是本发明的PVC树脂接枝改性示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
接枝改性树脂的制备：
按照如下方法制备接枝改性树脂：
(1)将PVC树脂粉体在氮气氛围下置于N,N～二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液中，并加入对氨基苯硫酚，在65℃下反应20小时；反应结束后，取出反应产物，所述反应产物经过洗涤后放置于含有无水硫酸钠的N,N～二甲基甲酰胺溶液中去除水分，得到除水粉体；
(2)将所述除水粉体置于N,N～二甲基甲酰胺溶剂中，加入己二酸，在氮气氛围下于92℃下进行酰胺化反应，反应期间不断除去水分，反应产物经过洗涤、干燥，得到所述接枝改性PVC树脂。
实施例一：
按照如下方法制备SPC地板产品：
S1、按照如下重量比例的生产原料配方量取原料：所述接枝改性PVC树脂100份，填料330份，热稳定剂10份，熔体加工改性剂3份，增强增韧改性剂4份，外润滑剂1.3份，内润滑剂1.2份，化学发泡剂2.5份，发泡助剂2.5份。
所述填料为粒度300目的重质碳酸钙，热稳定剂为钙锌稳定剂，熔体加工改性剂为丙烯酸类共聚物，增强增韧改性剂为氯化聚乙烯，外润滑剂为聚乙烯蜡，内润滑剂为硬脂酸钙，化学发泡剂为AC发泡剂，发泡助剂为氧化锌。
S2、将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，高速混合机的工作温度设定为40℃，转速设定为800r/min，预混时间为6min，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段170℃、175℃、180℃；压缩段180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃；计量段185℃、185℃、180℃、175℃；机头温度设置为170℃。螺杆转速设定为100r/min；经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品。
对所得SPC地板进行性能检测，结果见表1。
实施例二：
按照如下方法制备SPC地板产品：
S1、按照如下重量比例的生产原料配方量取原料：所述接枝改性PVC树脂100份，填料330份，热稳定剂10份，熔体加工改性剂3份，增强增韧改性剂4份，外润滑剂1.3份，内润滑剂1.2份，化学发泡剂4份，发泡助剂4份。
所述填料为粒度300目的重质碳酸钙，热稳定剂为钙锌稳定剂，熔体加工改性剂为丙烯酸类共聚物，增强增韧改性剂为氯化聚乙烯，外润滑剂为聚乙烯蜡，内润滑剂为硬脂酸钙，化学发泡剂为AC发泡剂，发泡助剂为氧化锌。
S2、将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，高速混合机的工作温度设定为40℃，转速设定为800r/min，预混时间为6min，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段170℃、175℃、180℃；压缩段180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃；计量段185℃、185℃、180℃、175℃；机头温度设置为170℃。螺杆转速设定为100r/min；经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品。
对所得SPC地板进行性能检测，结果见表1。
实施例三：
按照如下方法制备SPC地板产品：
S1、按照如下重量比例的生产原料配方量取原料：所述接枝改性PVC树脂100份，填料330份，热稳定剂10份，熔体加工改性剂3份，增强增韧改性剂4份，外润滑剂1.3份，内润滑剂1.2份，化学发泡剂4份，发泡助剂2份。
所述填料为粒度300目的重质碳酸钙，热稳定剂为钙锌稳定剂，熔体加工改性剂为丙烯酸类共聚物，增强增韧改性剂为氯化聚乙烯，外润滑剂为聚乙烯蜡，内润滑剂为硬脂酸钙，化学发泡剂为由AC发泡剂与DC发泡剂以1:1复配而成，发泡助剂为氧化锌。
S2、将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，高速混合机的工作温度设定为40℃，转速设定为800r/min，预混时间为8min，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段170℃、175℃、180℃；压缩段180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃；计量段185℃、185℃、180℃、175℃；机头温度设置为170℃。螺杆转速设定为90r/min；经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品。
对所得SPC地板进行性能检测，结果见表1。
对比例一：
该对比例为实施例一的对比例，按照与实施例一相同的步骤和条件实施，且所有原料与实施例一为同一批次，其区别仅在于：所使用的树脂为未经接枝改性的PVC树脂。具体步骤如下：
S1、按照如下重量比例的生产原料配方量取原料：PVC树脂100份，填料330份，热稳定剂10份，熔体加工改性剂3份，增强增韧改性剂4份，外润滑剂1.3份，内润滑剂1.2份，化学发泡剂2.5份，发泡助剂2.5份。
所述填料为粒度300目的重质碳酸钙，热稳定剂为钙锌稳定剂，熔体加工改性剂为丙烯酸类共聚物，增强增韧改性剂为氯化聚乙烯，外润滑剂为聚乙烯蜡，内润滑剂为硬脂酸钙，化学发泡剂为AC发泡剂，发泡助剂为氧化锌。
S2、将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，高速混合机的工作温度设定为40℃，转速设定为800r/min，预混时间为6min，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段170℃、175℃、180℃；压缩段180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃；计量段185℃、185℃、180℃、175℃；机头温度设置为170℃。螺杆转速设定为100r/min；经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品。
对所得SPC地板进行性能检测，结果见表1。
表1SPC地板性能检测结果表
通过表1可以看出，与普通SPC地板相比，采用本发明的方法所制得的低密度高填充SPC地板密度更低，重量更轻；同普通SPC低密度地板相比则硬度更高，成本更低。
同时通过实施例一与对比例一的比较可以看出，本发明通过对树脂改性显著提高了低密度高填充SPC地板的泡孔均匀性和成型效果，并且在硬度基本不变的前提下显著降低了地板的重量，取得了显著进步。
Claims (11)
1.低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于，生产原料配方包括如下重量比例的各组分：接枝改性PVC树脂100份，填料300～350份，热稳定剂9～12份，熔体加工改性剂3～5份，增强增韧改性剂3～5份，外润滑剂1～2份，内润滑剂1～2份，化学发泡剂2～5份，发泡助剂2～5份；所述接枝改性PVC树脂是通过使用对氨基苯硫酚对PVC氯原子进行替换后，再采用二元酸或多元酸与氨基进行酰胺化反应以后制得。
2.根据权利要求1所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于，所述接枝改性PVC树脂具体按照如下步骤进行制备：
A、将PVC树脂粉体在氮气氛围下置于N,N～二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液中，并加入对氨基苯硫酚，在50～70℃下反应16～24小时；反应结束后，取出反应产物，所述反应产物经过洗涤后放置于含有无水硫酸钠的N,N～二甲基甲酰胺溶液中去除水分，得到除水粉体；
B、将所述除水粉体置于N,N～二甲基甲酰胺溶剂中，加入二元酸或多元酸，在氮气氛围下于80～90℃下进行酰胺化反应，反应期间不断除去水分，反应产物经过洗涤、干燥，得到所述接枝改性PVC树脂。
3.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述填料为粒度100～500目的重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙。
4.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述热稳定剂选自钙锌稳定剂、有机锡稳定剂、稀土类稳定剂中的一种或任意几种。
5.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述熔体加工改性剂选自丙烯酸类共聚物、苯乙烯丙烯腈的共聚物、改性PVC树脂中的一种或任意几种。
6.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述增强增韧改性剂为氯化聚乙烯或甲基丙烯酸甲酯～丁二烯～苯乙烯三元共聚物。
7.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述外润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、天然石蜡中的一种或任意几种；所述内润滑剂选自硬脂酸钙、脂肪酸酯、脂肪醇中的一种或任意几种。
8.根据权利要求2所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述化学发泡剂为AC发泡剂和/或DC发泡剂；所述发泡助剂选自氧化锌、硬脂酸盐、磷酸盐中的一种或任意几种。
9.根据权利要求1～8中任一权利要求所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：还包括将按照所述生产原料配方量取的各原料添加至高速混合机中进行预混，得到预混料；再将所述预混料通过喂料系统添加至双螺杆挤出机中，经过充分熔融共混，经模头挤出成型、冷却、板材切割后，得到低密度高填充SPC地板产品的步骤。
10.根据权利要求9所述的低密度高填充SPC地板的制备方法，其特征在于：所述高速混合机的工作温度设定为35～45℃，转速设定为600～800r/min，预混时间为6～10min；所述双螺杆挤出机的挤出成型温度设置为：输送段由170℃逐渐升高至180℃；压缩段由180℃逐渐升高至185℃；计量段由185℃逐渐降低至175℃；机头温度设置为170～175℃。螺杆转速设定为90～120r/min。
11.由权利要求1～10中任一权利要求所述的低密度高填充SPC地板的制备方法制得的低密度高填充SPC地板。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117089105A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-11-21 | 江苏隆科明泰新材料科技有限公司 | 一种基于闭孔发泡技术的聚氯乙烯卷材地板的制造工艺及应用 |
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2022
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