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CN115903275A - 一种柔性双光学防伪和显示器件 - Google Patents

一种柔性双光学防伪和显示器件 Download PDF

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CN115903275A CN202211046120.6A CN202211046120A CN115903275A CN 115903275 A CN115903275 A CN 115903275A CN 202211046120 A CN202211046120 A CN 202211046120A CN 115903275 A CN115903275 A CN 115903275A
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何乐
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Abstract

本发明提供了一种柔性双光学防伪和显示器件，包括非球形的双折射颗粒以及溶剂，所述非球形的双折射颗粒为表面包覆有二氧化硅层的磁性材料颗粒，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。在本发明中，非球形的双折射颗粒的悬浮液具有按压可控的双重光学特性。受静电势的最小化所驱动，这些磁性材料颗粒组装成晶体胶体阵列(CCAs)，表现出各向异性的光学性质，光子能带和双折射的性质取决于纳米棒的取向。动态调节磁性材料颗粒CCAs的光学特性是通过应用外部按压来控制纳米棒的取向。能够用一种刺激调节柔性材料的双重光学性质将打开智能光学材料在不同领域的新应用。

Description

一种柔性双光学防伪和显示器件
技术领域
本发明属于智能光学材料技术领域，具体涉及一种柔性双光学防伪和显示器件。
背景技术
受外部刺激动态调制的光学特性一直备受关注，刺激了智能光学材料的发展。由于智能光学材料优异的性能，有望广泛应用在显示，生物和化学传感器、光学开关、智能窗户和军事伪装等方面。一个特别成功的例子是基于调光效果的电响应液晶的液晶显示器。通过改变施加的电场强度，透过液晶的光的强度可以被动态调节以显示图像，而且转换速度非常快。响应型光子晶体代表另一种类型的智能光学材料，衍射波长和强度可以通过外部刺激控制。例如，Yin等人开发了一系列的磁响应性光子晶体(MRPCs)，具有快速、可逆磁光效应。磁场调控的等离子共振性质也被报道，这是通过整体旋转悬浮液中的金纳米棒实现的。最近，Kornyshev等人发展了一个电场调控的纳米等离子共振平台，可以调节样品在镜子和透明状态之间切换。Li等人报道了一种用同一种刺激-磁场-调节智能光学材料的双光学性质。尽管目前领域取得很大进展，大多数系统并未实现同一种刺激调控柔性材料的双光学性质。开发新类型的智能光学材料，且单一刺激可用来快速、可控的方式来独立调节柔性材料不同的光学特性，这一领域尚处于起步阶段。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种柔性双光学防伪和显示器件，本发明仅需通过压力即可让器件形成不同颜色和亮度，操控简单。
本发明提供了一种柔性双光学防伪和显示器件，包括非球形的双折射颗粒以及溶剂，所述非球形的双折射颗粒为表面包覆有二氧化硅层的磁性材料颗粒，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。
优选的，包括依次叠加的起偏器、玻璃片、柔性材料层以及检偏器，在所述柔性材料层与玻璃片复合的一侧开设有凹槽，所述凹槽内灌注有非球形的双折射颗粒以及溶剂。
优选的，所述非球形的双折射颗粒的形状为棒状、椭球形、球柱体或片状。
优选的，所述磁性材料颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的磁性材料颗粒以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料磁性材料颗粒中的一种或多种。
优选的，所述磁性材料颗粒选自Fe3O4、Fe和Ni中的一种或多种。
优选的，所述二氧化硅层的厚度为15～80nm。
优选的，所述溶剂选自水；
所述非球形的双折射颗粒以及溶剂形成双折射颗粒分散液，在所述双折射颗粒分散液中，非球形的双折射颗粒的体积浓度为20％～35％。
优选的，所述非球形的双折射颗粒按照如下方法进行制备：
A)在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，所述纳米颗粒为非球形；
B)将步骤A)得到的反应产物在还原气氛下进行煅烧，得到非球形的双折射颗粒。
优选的，所述柔性材料层选自PDMS。
优选的，所述压力为100～1000g。
与现有技术相比，本发明提供了一种柔性双光学防伪和显示器件，包括非球形的双折射颗粒以及溶剂，所述非球形的双折射颗粒为表面包覆有二氧化硅层的磁性材料颗粒，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。在本发明中，非球形的双折射颗粒的悬浮液具有按压可控的双重光学特性。受静电势的最小化所驱动，这些磁性材料颗粒组装成晶体胶体阵列(CCAs)，表现出各向异性的光学性质，光子能带和双折射的性质取决于纳米棒的取向。动态调节磁性材料颗粒CCAs的光学特性是通过应用外部按压来控制纳米棒的取向。能够用一种刺激调节柔性材料的双重光学性质将打开智能光学材料在不同领域的新应用。
附图说明
图1为本发明提供的柔性双光学防伪和显示器件的结构示意图；
图2为本发明中柔性双光学防伪和显示器件经过按压的的光学照片。
具体实施方式
本发明提供了一种柔性双光学防伪和显示器件，包括非球形的双折射颗粒以及溶剂，所述非球形的双折射颗粒为表面包覆有二氧化硅层的磁性材料颗粒，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。
在本发明的一些具体实施方式中，柔性双光学防伪和显示器件，包括依次叠加的起偏器、玻璃片、柔性材料层以及检偏器，在所述柔性材料层与玻璃片复合的一侧开设有凹槽，所述凹槽内灌注有非球形的双折射颗粒以及溶剂。
其中，所述柔性材料层选自PDMS，厚度为1.5～5mm，优选为1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5，或1.5～5mm之间的任意值，凹槽的深度为10μm～200μm，优选为10、25、50、75、100、125、150、175、200，或10μm～200μm之间的任意值。
在本发明中，所述非球形的双折射颗粒的形状为棒状、椭球形、球柱体或片状。
其中，所述磁性材料颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的磁性材料颗粒以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料磁性材料颗粒中的一种或多种。优选的，所述磁性材料颗粒选自Fe3O4、Fe和Ni中的一种或多种。
所述二氧化硅层的厚度为15～80nm，优选为15、20、30、40、50、60、70、80，或15～80nm之间的任意值。
在本发明中，分散非球形的双折射颗粒的溶剂选自水。
所述非球形的双折射颗粒以及溶剂形成双折射颗粒分散液，在所述双折射颗粒分散液中，非球形的双折射颗粒的体积浓度为20％～35％，优选为20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、35％，或20％～35％之间的任意值。
所述非球形的双折射颗粒按照如下方法进行制备：
A)在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，所述纳米颗粒为非球形；
B)将步骤A)得到的反应产物在还原气氛下进行煅烧，得到非球形的双折射颗粒。
首先，在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，所述纳米颗粒为非球形。
其中，所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒或FeOOH纳米颗粒颗粒、含镍的纳米颗粒，优选为NiOH纳米颗粒。
所述α-Fe2O3纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性铁源化合物与磷酸二氢钠溶解在水中，进行加热反应，得到α-Fe2O3纳米颗粒。所述水溶性铁源化合物选自六水合氯化铁。
所述加热反应的温度为100℃，所述加热反应的时间为48h。
其中，通过调节反应液的形貌控制剂的种类以及添加量以及反应温度可以控制α-Fe2O3纳米颗粒的形貌，将其制备为非球形的纳米颗粒。
所述FeOOH纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性铁源化合物溶解在水中，调节pH值，进行加热反应，得到FeOOH纳米颗粒。所述水溶性铁源化合物选自六水合氯化铁。
所述加热反应的温度为90～100℃，所述加热反应的时间为4～10个小时。
其中，通过调节反应液的pH，pH值在1.2～1.94之间，即可得到不同尺寸、不同形状的磁性材料颗粒，通常反应pH越低，长度越长，直径越小，长径比越大。
在本发明中，所述含铁的纳米颗粒优选按照文献Nat.Mater.2008,7,242-247和J.Am.Chem.Soc.2013,135,15302-15305水解铁盐的方法制备得到。
所述NiOH纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性镍源化合物溶解在水中，调节pH值，进行加热反应，得到NiOH纳米颗粒。所述水溶性镍源化合物选自六水合氯化镍。
所述加热反应的温度为150℃，所述加热反应的时间为48个小时。
所述经过修饰的纳米颗粒中，用于修饰的修饰剂选自PAA或PVP，所述PAA或PVP修饰纳米颗粒后，可以有利于所述纳米颗粒与原硅酸四乙酯结合。
所述经过修饰的纳米颗粒的制备方法为：
将纳米颗粒分散液与含有修饰剂的溶液混合搅拌，得到经过修饰的纳米颗粒。
得到经过修饰的纳米颗粒后，将经过修饰的纳米颗粒分散于水后再加入至乙醇中，得到经过修饰的纳米颗粒的分散液。
然后，向所述分散液中加入催化剂，混合，混合方式优选为超声混合；
接着，将原硅酸四乙酯分批次的加入至所述分散液中进行反应，其中，所述反应的温度为常温条件，在本发明中，将所述常温定义为25±5℃。
其中，所述纳米颗粒与原硅酸四乙酯的质量体积比为30mg：200μL。
然后将上述反应的反应产物还原气氛下进行煅烧，得到非球形的双折射颗粒，所述还原气氛选自氢气，所述反应产物不同，煅烧的温度不同。
当所述纳米颗粒为α-Fe2O3纳米颗粒时，所述煅烧的温度为400℃；
当所述纳米颗粒为FeOOH纳米颗粒时，所述煅烧温度为350℃；
当所述纳米颗粒为NiOH纳米颗粒时，所述煅烧温度为300℃。
在该温度条件下，得到的非球形的双折射颗粒的性质显著优于其他温度条件下得到的非球形的双折射颗粒。
在本发明中，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。
其中，所述压力为100～1000g，优选为100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000，或100～1000g之间的任意值。
在本发明中，非球形的双折射颗粒的悬浮液受到容器变形导致的剪切力时，颗粒的取向部分区域发生变化，从而导致光子晶体周期变化，进而导致颜色变化。因而，该器件具有按压可控的双重光学特性。受静电势的最小化所驱动，这些磁性材料颗粒组装成晶体胶体阵列(CCAs)，表现出各向异性的光学性质，光子能带和双折射的性质取决于纳米棒的取向。动态调节磁性材料颗粒CCAs的光学特性是通过应用外部按压来控制纳米棒的取向。能够用一种刺激调节柔性材料的双重光学性质将打开智能光学材料在不同领域的新应用。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的柔性双光学防伪和显示器件进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本实施例展示了其中一种高分散性磁性纳米棒的实施过程。将1.623克六水合氯化铁溶解在120毫升水中，在90摄氏度三颈瓶反应4小时，可得到尺寸为长轴150nm，短轴40nm的FeOOH纳米棒颗粒，该高分散性颗粒具体制作步骤如下：
1.制备FeOOH：将1.623克FeCl3·6H2O水溶解在120毫升去离子水，然后添加到三颈烧瓶加热，90℃搅拌6小时。粒子被离心收集，用水洗3次，然后分散在12毫升的水，得到FeOOH溶液。
2.FeOOH的修饰与包覆二氧化硅：将9毫升的PAA(7.2毫克/毫升)添加到180毫升的水在超声中分散，然后将27毫升FeOOH溶液分散于其中并在室温下搅拌12小时。
之后，用离心机收集纳米棒，并将FeOOH纳米棒重新分散于27毫升的水。接着，将分散于27毫升水的PAA修饰过的FeOOH添加到180毫升乙醇，紧随其后在超声中向其中添加9毫升氢氧化铵(28％wt)，三分钟后900μL原硅酸四乙酯(TEOS)注射到溶液中，每隔30分钟加一次，直到TEOS总额达到9毫升后，再进行30分钟的反应，得到长轴为256nm，短轴为150nm的纳米棒。FeOOH@SiO2纳米棒被离心分离，用乙醇和水清洗几次，分散在乙醇。
3.在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新超声分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料，将溶液调成颗粒体积分数为26％，将溶液注入到PDMS薄膜(凹槽深度为200μm，PDMS厚度在2mm)中，然后在两面贴上相互垂直的偏振片，并通过按压调节其图案变化。形成的装置图如图1所示，图1为本发明提供的柔性双光学防伪和显示器件的结构示意图，从上至下依次为起偏器、玻璃片、柔性材料层以及检偏器，在所述柔性材料层与玻璃片复合的一侧开设有凹槽，所述凹槽内灌注有非球形的双折射颗粒以及溶剂。
参见图2，图2为本发明中柔性双光学防伪和显示器件经过600g压力按压的光学照片，图a、b为打开正面和背面光源的光学照片，图c、d为只打开背面光源的光学照片。其中，a和c是在压力存在条件下的照片，b和d是在没有压力的条件下的照片。由图2可知，按压体积分数为26％的Fe3O4@SiO2纳米棒CCA构建的器件，发现同时在正面白光光源和背底光源的照射下，此时的光子晶体和液晶的特征能同时显现出来，即同时发生颜色和明亮的变化，如图2a,b所示。同样，在透射光的模式下，按压器件能够使其明亮发生变化，如图2c,d所示。如果撤去压力，器件的图案还能够保持，如图2b,d所示。
实施例2
本实施例展示了其中一种高分散性磁性纳米棒的实施过程。将1.623克六水合氯化铁溶解在120毫升水中，在90摄氏度三颈瓶反应6小时，可得到尺寸为长轴150nm，短轴40nm的FeOOH纳米棒颗粒，该高分散性颗粒具体制作步骤如下：
1.制备FeOOH：将1.623克FeCl3·6H2O水溶解在120毫升去离子水，然后添加到三颈烧瓶加热，90℃搅拌4小时。粒子被离心收集,用水洗了好3次,分散在12毫升的水。
2.FeOOH的修饰与包覆二氧化硅：通常，将9毫升的PAA(7.2毫克/毫升)添加到180毫升的水在超声中分散，然后将27毫升FeOOH溶液分散于其中并在室温下搅拌12小时。之后，用离心机收集纳米棒，并将FeOOH纳米棒重新分散于27毫升的水。接着，将分散于27毫升水的PAA修饰过的FeOOH添加到180毫升乙醇，紧随其后在超声中向其中添加9毫升氢氧化铵(28％wt)，三分钟后900μL原硅酸四乙酯(TEOS)注射到溶液中，每隔30分钟加一次，直到TEOS总额达到7毫升后，再进行30分钟的反应，得到长轴为240nm，短轴为128nm的纳米棒。FeOOH@SiO2纳米棒被离心分离,用乙醇和水清洗几次，分散在乙醇。
3.在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新超声分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料，将溶液调成颗粒体积分数为22％，将溶液注入到PDMS薄膜(凹槽深度为200μm，PDMS厚度在2mm)中，然后在两面贴上相互垂直的偏振片，并通过500g的压力按压调节其图案变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，包括非球形的双折射颗粒以及溶剂，所述非球形的双折射颗粒为表面包覆有二氧化硅层的磁性材料颗粒，通过在所述柔性双光学防伪和显示器件的厚度方向上施压产生形变，而调节其图案变化。
2.根据权利要求1所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，包括依次叠加的起偏器、玻璃片、柔性材料层以及检偏器，在所述柔性材料层与玻璃片复合的一侧开设有凹槽，所述凹槽内灌注有非球形的双折射颗粒以及溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述非球形的双折射颗粒的形状为棒状、椭球形、球柱体或片状。
4.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述磁性材料颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的磁性材料颗粒以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料磁性材料颗粒中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述磁性材料颗粒选自Fe3O4、Fe和Ni中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为15～80nm。
7.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述溶剂选自水；
所述非球形的双折射颗粒以及溶剂形成双折射颗粒分散液，在所述双折射颗粒分散液中，非球形的双折射颗粒的体积浓度为20％～35％。
8.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述非球形的双折射颗粒按照如下方法进行制备：
A)在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，所述纳米颗粒为非球形；
B)将步骤A)得到的反应产物在还原气氛下进行煅烧，得到非球形的双折射颗粒。
9.根据权利要求2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述柔性材料层选自PDMS。
10.根据权利要求1或2所述的柔性双光学防伪和显示器件，其特征在于，所述压力为100～1000g。
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