CN115887301B - 化妆品组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种化妆品组合物，所述组合物中含有油凝胶和水相，所述水相的水活度值控制在0.87以下，可极大地降低水相中水分子向油凝胶中的扩散，维持油凝胶的视觉透明度。

Description

化妆品组合物及其应用

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种含有油凝胶的化妆品组合物及其应用。

背景技术

油凝胶是化妆品中常用的技术，即通过油溶性增稠剂(也称为交联剂)将油脂形成凝胶状颗粒或微珠。在化妆品产品中，通常将油凝胶颗粒悬浮于水剂的连续相中。这不仅可通过油凝胶包裹活性物，提高其稳定性；而且可提升产品的视觉效果。

然而，将油凝胶悬浮于水相中一段时间后，油凝胶原本晶莹透明的外观会变为浑浊，极大地影响了其视觉美观性。

发明内容

针对现有技术中存在的在化妆品中的油凝胶会变浑浊的问题，本发明人进行深入研究后发现，油凝胶中的增稠剂，通常具有极性，这使得油凝胶与水相接触后，水分子会扩散入其中，导致原本晶莹透明的油凝胶变浑浊，为此，本申请意外地发现，将水相的水活度设定为特定的范围，可以解决上述技术问题，从而完成了本发明。

本发明具体技术方案如下：

1一种化妆品组合物，其含有油凝胶和水相，所述水相的水活度为0.87以下。

2根据项1所述的组合物，所述水活度为小于0.87，优选地，所述水活度为0.50-0.80。

3.根据项1或2所述的组合物，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。

4.根据项1-3中任一项所述的组合物，所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油相。

5.根据项1-4中任一项所述的组合物，所述油凝胶还含有油溶性活性成分。

6.一种维持油凝胶透明度的方法，包括将油凝胶分散于水活度为0.87以下的水相中。

7.根据项6所述的方法，所述水活度为小于0.87，优选地，所述水活度为0.50-0.80。

8.根据项6或7所述的方法，所述水相含有与水形成氢键的物质，优选地，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂，更优选地，所述水活度调节剂包括甘油、尿素中的一种或两种。

9.根据项6-8中任一项所述的方法，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。

10.根据项6-9中任一项所述的方法，所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油相。

11.根据项6-10中任一项所述的方法，所述油凝胶还含有油溶性活性成分。

12.水相在维持油凝胶的透明度中的用途，其中，所述水相的水活度为0.87以下，优选地，所述水活度为小于0.87，更优选地，所述水活度为0.50-0.80。

13.根据项12所述的用途，其中，所述水相含有与水形成氢键的物质，优选地，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂，更优选地，所述水活度调节剂包括甘油、尿素中的一种或两种。

14.根据项12或13所述的用途，其中，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。

发明的效果

本发明通过将水相的水活度值控制在0.87以下，可极大地降低水相中水分子向油凝胶扩散从而维持油凝胶的视觉透明度，改善了存在于化妆品中的油凝胶的美观性。

附图说明

图1现有技术中的油凝胶和水接触1小时后以及接触后24小时油凝胶的状态示意图，其中，A是油凝胶和水接触1小时后油凝胶的状态示意图，图B是接触后24小时油凝胶的状态示意图。

具体实施方式

下面结合附图所描述的实施方式对本发明做以详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

本申请通过实验发现，油凝胶和水相接触后，水分子会扩散入其中，导致原本晶莹透明的油凝胶变浑浊，极大地影响了其视觉美观性，例如，油凝胶由10％的蓖麻油/异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)共聚物和90％的辛酸/癸酸甘油三酯组成，将油凝胶放入水中，在静置1h后的状态如图1中的A所述，静置24h后的状态如图1中的B所示，其中，上层为油凝胶，下层为水，从图1中的A和B可以看出，在静置1小时后，油凝胶透明，使用本领域常规的方法测定油凝胶中水分的含量，油凝胶中水分的含量为0，在静置24小时后，油凝胶变浑浊，水分的含量为0.75％，说明水扩散进行到油凝胶中使得油凝胶变浑浊。

本申请由于将水相的水活度设置为0.87以下，可以保证油凝胶在长时间与水相接触后不发生浑浊现象。所述水相的水活度可以进一步为小于0.87、或0.50-0.80。

在一个或多个实施方式中，所述水相的水活度可以为0.86、0.85、0.80、0.75、0.70、0.65、0.60、0.55、0.50、0.45、0.40等。

在本申请中，对于水相中的水活度的测定方法，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行测定，例如采用本领域常用的水活度测试仪进行测定，优选先用纯水的水活度进行测定，以验证水活度测试仪的准确性，然后再测定水相的水活度，从而得到水相的水活度。

在一些实施方式中，所述水相为含有与水形成氢键的物质，优选地，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂，优选地，所述水活度调节剂包括甘油、尿素中的一种或两种。

在本申请中，所述水活度调节剂指的是调节水相中的水活度的物质。

在本申请中，通过水活度调节剂调节水相的水活度，从而避免在油凝胶和水相长时间接触后发生浑浊现象。

在一些实施方式中，所述水相还含有化妆品上可接受的辅料，活性成分等，所述辅料包括增稠剂、防腐剂、染料等。

在本申请中，对于增稠剂、防腐剂、活性成分和染料，本申请不作任何限制，其可以根据需要进行常规选择，例如，增稠剂可以为卡波姆、黄原胶、羟甲基纤维素等；所述防腐剂可以为尼泊金酯、苯氧乙醇、双咪唑烷基脲、DMDM乙内酰脲、季铵盐等；所述活性成分可以为维生素及其衍生物、多肽类物质、透明质酸钠、氨基酸类物质等；所述染料可以为天然染料或合成染料，天然染料比如可以为番茄红素、胡萝卜素、辣椒素等；合成染料比如可以为CI19140、CI 16185、CI 16255、CI 42090。

在本申请中，对于增稠剂、防腐剂、活性成分和/或染料在水相中的含量，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常用的含量加入。

在一些实施方式中，增稠剂的添加量可以为0.01-5％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％等；防腐剂的添加量可以为0.01-3％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％等；活性成分的添加量可以为0.001-5％，例如0.001％、0.005％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％等；染料的添加量可以为0.001-0.1％，例如0.001％、0.005％、0.01％、0.05％、0.1％等。

在一些实施方式中，本申请提供一种化妆品组合物，其含有油凝胶和以上所述的水相。

在一些实施方式中，本申请还提供一种维持油凝胶透明度的方法，包括将油凝胶分散于以上所述的水相中。

在一些实施方式中，所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油脂，优选地，所述油溶性增稠剂包括可以形成包裹油酯的3D空间网络结构并且具有热力学可逆性的弱极性聚合物；进一步地，所述油溶性增稠剂包括脂肪酸与脂环族氰酸酯聚合物、聚酯类、谷氨酰胺类聚合物中的一种或两种以上；更具体地，所述油溶性增稠剂包括蓖麻油/异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)共聚物、二丁基月桂酰谷氨酰胺、二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和糊精肉豆蔻酸酯中的一种或两种以上。优选地，所述油脂包括液体油酯，进一步地，所述油脂包括甘油酯，烃类，或酯蜡中的一种或两种以上；其中甘油酯可包括甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯；烃类可以是饱和烃、不饱和烃，或者其混合物；酯蜡是脂肪酸与脂肪醇形成的单酯。更具体地，所述油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二辛酯、甘油三(乙基己酸)酯、季戊四醇(乙基己酸)酯、异壬酸异壬酯和白池花籽油中的一种或两种以上。

在本申请中，对于油溶性增稠剂或油脂在油凝胶中的含量，本申请不作任何限制，其是本领域常用的含量，例如，以在油凝胶中所占的质量百分比计，所述油溶性增稠剂可以为0.5-50％，所述油脂可以为50-99.5％，例如，所述油溶性增稠剂为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、25％、30％、35％、40％、45％；所述油酯为55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％。

在本申请中，所述油凝胶可以为质地均匀的油凝胶，也可以是包裹其他水相的油凝胶或者是被水凝胶包裹的油凝胶。

在一些实施方式中，所述油凝胶还包含油溶性物质，所述油溶性物质包括但不限于视黄醇丙酸酯、神经酰胺、水杨酸等。

在一些实施方式中，本申请还提供以上所述的水相在维持以上所述的油凝胶的透明度中的用途。

在本申请中，通过测定油凝胶中水分的含量，也可以判断油凝胶的透明度。在本申请中，对于油凝胶中水分的含量的测定方法，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行测定，例如可以采用卡尔费休方法测定油凝胶中水分的含量，例如使用K-F试剂测定油凝胶中水分的含量，例如使用K-F试剂滴定样品，通过K-F试剂的消耗量从而计算油凝胶中水分的含量。

在本申请中，对于油凝胶的透明度的测试，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行测定，例如，可以采用透光性原理来确定油凝胶的透明度，例如以蓝色线条作为背景，透过油凝胶观察蓝色线条是否可见，若蓝色可见，则判定为油凝胶澄清，否则，则判断油凝胶浑浊。

实施例

本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品，其中，表1是实施例1和对比例1所用到的原料和设备来源表。

表1实施例和对比例所用到的原料和设备来源表

原料名称	厂家&型号
		蓖麻油/异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)共聚物(EM)	法国，Polymerexpert
辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)	BASF，化妆品级
		碳酸二辛酯	Enovic，化妆品级
异壬酸异壬酯	BASF，化妆品级
		白池花籽油	仙婷，化妆品级
二丁基乙基己酰基谷氨酰胺	千叶制粉，化妆品级
		二丁基月桂酰谷氨酰胺	千叶制粉，化妆品级
糊精肉豆蔻酸酯	千叶制粉，化妆品级
		甘油三(乙基己酸)酯	BASF，化妆品级
季戊四醇(乙基己酸)酯	BASF，化妆品级
		琼脂	迈瑞尔，纯度大于99％
尿素	默克，化妆品级
		丙烯酰二甲基牛黄酸铵/VP共聚物(AVC)	科莱恩，化妆品级
水分分析仪	ZDY-501，雷磁
		智能水活度测量仪	HD-6,无锡华科

实施例1

水相的制备：将水活度调节剂加入水中得到水相，水相中水活度调节剂的含量如表2所示，并测定水相的水活度和水相的粘度，其中，水活度的测定方法如下：

水活度是在密闭空间中测定样品中水的蒸汽压，与该温度下纯水的饱和蒸汽压进行对比，可采用无锡华科HD-6型水活度测试仪(或等同设备)进行测量，首先，需对纯水的水活度进行测量，以验证设备的准确性，其中，纯水的测量值需在0.995～1.000之间。在本实验中，纯水的水活度测量值为0.999，在样品的测试中，准备水相样品10～15g，置于带盖培养皿中，放置室温平衡15min，然后放入水活度仪的传感器内，待水活度测试仪读数稳定，记录该样品的水活度值，同一样品测试3次取平均值，其结果如表2所示。

粘度的测定方法如下：采用BROOKFIELD DV2T型号的粘度计(或等同设备)，选择粘度范围为0.5～40000cP的转子。将待测试样品置于样品槽中，设置转子转速为60rpm，等待转速稳定30s后，读取粘度值。

所得到的水相的粘度如表2所示。

油凝胶的制备：将增稠剂和油脂混合得到油凝胶，其中，增稠剂和油脂的含量如表2所示。

将油凝胶和水相混合后，得到组合物的编号分别为Case-5至Case-14以及Case-18，其中，在45℃静置10天后观察到的油凝胶状态如表3所示，油凝胶在与水相接触时以及在45℃下静置10天后水分的含量如表3所示，其中，油凝胶的状态通过下述方法确定：

利用透光性原理，以蓝色线条作为背景，透过油相观察蓝色线条是否可见，蓝色可见，判定为油相澄清，否则，油相浑浊。

水分含量的测定方法如下：

采用卡尔费休方法测定样品中的水分含量，此方法是利用水参与K-F试剂的主要组成成分碘和二氧化硫的氧化还原反应测定组合物中的含水量。在此反应中，水和I₂与SO₂反应，每进行1摩尔的反应，消耗1摩尔的水分。即，消耗1mL K-F试剂，滴定4mg水，最终可根据K-F试剂的消耗量确定组合物中的水含量。

实验中采用雷磁ZDY-501型设备(或等同设备)进行测量，在测试时，首先准确称量2.00g的样品，加入设备的样品池中，开启K-F试剂自动滴定，由电流指示到达终点，滴定结束，通过计量消耗的卡尔费休试剂体积来标定样品中水分含量。

对比例1

水相的制备：将水活度调节剂加入水中得到水相，水相中水活度调节剂的含量如表2所示，并测定水相的水活度和水相的粘度，其中，水活度和粘度的测定方法与实施例1相同，其结果如表2所示。

油凝胶的制备：将增稠剂和油脂混合得到油凝胶，其中，增稠剂和油脂的含量如表2所示。

将油凝胶和水相混合后，得到组合物的编号分别为Case-1至Case-4以及Case-15至Case-17，其中，在45℃静置10天后按照与实施例1相同的方法观察油凝胶的状态，如表3所示，油凝胶在与水相接触时以及在45℃下静置10天后水分的含量如表3所示，其中，水分含量的测定方法与实施例1相同。

表2实施例1和对比例1的组分含量以及水相水活度和粘度表

编号	油相组成	水相组成	水相水活度	水相粘度(cP)
					Case-1	10％EM+90％GTCC	100％水	0.999	1.72
Case-2	10％EM+90％GTCC	10％甘油，90％水	0.986	3.10
					Case-3	10％EM+90％GTCC	20％甘油，80％水	0.954	3.60
Case-4	10％EM+90％GTCC	30％甘油，70％水	0.901	4.50
					Case-5	10％EM+90％GTCC	40％甘油，60％水	0.864	5.40
Case-6	10％EM+90％GTCC	50％甘油，50％水	0.803	7.10
					Case-7	10％EM+90％GTCC	60％甘油，40％水	0.734	10.20
Case-8	10％EM+90％GTCC	70％甘油，30％水	0.625	18.80
					Case-9	10％EM+90％GTCC	80％甘油，20％水	0.513	43.60
Case-10	10％EM+90％碳酸二辛酯	80％甘油，20％水	0.513	43.60
					Case-11	10％EM+90％甘油三(乙基己酸)酯	80％甘油，20％水	0.513	43.60
Case-12	10％EM+90％异壬酸异壬酯	80％甘油，20％水	0.512	43.60
					Case-13	10％EM+90％白池花籽油	80％甘油，20％水	0.513	43.60
Case-14	5％二丁基月桂酰谷氨酰胺+95％GTCC	80％甘油，20％水	0.510	43.60
					Case-15	10％EM+90％GTCC	2％琼脂，98％水	0.901	31000
Case-16	10％EM+90％GTCC	0.5％AVC，95％水	0.982	25980
					Case-17	10％EM+90％GTCC	30％尿素，70％水	0.916	4.15
Case-18	10％EM+90％GTCC	50％尿素，90％水	0.803	4.61

表3实施例1和对比例1的油凝胶中的水分的含量以及油凝胶的状态表

此外，Case-1至Case-9中油凝胶和水相刚接触时，作为背景的蓝色线条清晰可见，在45℃下静置10天后，Case-1-4、Case-15-17油相变浑浊，无法透过油相观察到背景线，而其它Case均可以透过油相观察到背景线。

两相接触后，由于密度差异，油相位于玻璃瓶上部，水相位于玻璃瓶下部。新鲜状态下，两相均透明，把玻璃瓶放入45℃烘箱内老化10天，将其取出，冷却到室温，观察油相透明性，为了更好地判断透明性，在玻璃瓶外放置一条蓝色色带，透过油凝胶和玻璃瓶对色带进行观察。如果色带可见，则判定油相透明(即玻璃瓶油相的颜色较深)，反之则判定油相浑浊(即玻璃瓶油相的颜色较浅)。

从表2可以看出，在油凝胶和水相刚接触时，实施例1和对比例1的油凝胶均是透明的，但是在45℃下静置10天后，实施例1的油凝胶是透明的，而对比例1的油凝胶是浑浊的，说明实施例1所述的水相由于含有能与水形成强烈氢键的物质，能够使水相中的水活度降低，使油凝胶中的水分含量降低，从而维持油凝胶的透明度。

此外，从表2和表3可以看出，低粘度和高粘度的水相均不能维持油凝胶的透明度，这表明水相粘度不是影响油凝胶透明度的因素，为了维持油凝胶在水相中的透明度，需要将水相的水活度控制在0.87以下。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (16)

1.一种化妆品组合物，其含有视觉透明度的油凝胶和水相，所述水相的水活度为0.87以下，所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油相，所述油溶性增稠剂包括可以形成包裹油酯的3D空间网络结构并且具有热力学可逆性的弱极性聚合物；

所述水相含有与水形成氢键的物质，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂。

2.根据权利要求1所述的组合物，所述水活度为小于0.87。

3.根据权利要求1所述的组合物，所述水活度为0.50-0.80。

4.根据权利要求1所述的组合物，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的组合物，所述油凝胶还含有油溶性活性成分。

6.一种维持油凝胶透明度的方法，包括将油凝胶分散于水活度为0.87以下的水相中；

所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油相，所述油溶性增稠剂包括可以形成包裹油酯的3D空间网络结构并且具有热力学可逆性的弱极性聚合物；

所述水相含有与水形成氢键的物质，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂。

7.根据权利要求6所述的方法，所述水活度为小于0.87。

8.根据权利要求6所述的方法，所述水活度为0.50-0.80。

9.根据权利要求6所述的方法，所述水活度调节剂包括甘油、尿素中的一种或两种。

10.根据权利要求6所述的方法，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。

11.根据权利要求6-10中任一项所述的方法，所述油凝胶还含有油溶性活性成分。

12.水相在维持油凝胶的透明度中的用途，其中，所述水相的水活度为0.87以下，所述油凝胶含有油溶性增稠剂和油相，所述油溶性增稠剂包括可以形成包裹油酯的3D空间网络结构并且具有热力学可逆性的弱极性聚合物；

所述水相含有与水形成氢键的物质，所述与水形成氢键的物质包括水活度调节剂。

13.根据权利要求12所述的用途，所述水活度为小于0.87。

14.根据权利要求12所述的用途，所述水活度为0.50-0.80。

15.根据权利要求14所述的用途，所述水活度调节剂包括甘油、尿素中的一种或两种。

16.根据权利要求12-15中任一项所述的用途，所述水相还含有化妆品中可接受的辅料、活性成分。