CN115850006A - 一种高产率对二甲苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高产率对二甲苯的制备方法,涉及对二甲苯生产工艺技术领域。本发明在制备对二甲苯时,先将农林废弃物进行粉磨得到细粉,用纤维素酶对细粉进行酶解,再和12‑磷钼酸水合物进行水热处理并用乙醚萃取分离制得生物原料,将六水合硝酸镧和分子筛催化剂反应制得改性分子筛催化剂,用改性分子筛催化剂对生物原料进行催化裂解,并加入甲醇继续催化裂解制得对二甲苯。本发明的制备方法制得的对二甲苯具有较高的纯度和产率,且易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及对二甲苯生产工艺技术领域,具体为一种高产率对二甲苯的制备方法。
背景技术
对二甲苯是石化行业中一种十分重要的大宗化学品,其主要通过氧化反应合成对苯二甲酸,进而生产聚酯,这是制造三大合成纤维之一的涤纶、工程塑料以及薄膜等化工产品的一种十分重要的中间体[1]。此外,对二甲苯也是生产染料、涂料、合成医药等工业领域常用的原料之一。
本发明提供一种农林废弃物生产对二甲苯的工艺,具有较高的纯度和产率,符合绿色环保,可持续发展的理念。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高产率对二甲苯的制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
一种高产率对二甲苯的制备方法,主要包括以下制备步骤:粉磨、酶解、水热并萃取分离、改性分子筛催化剂的制备、催化裂解
作为优化,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将农林废弃物在-10~-5℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-10~-5℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2:0.1~1:3:0.2混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.3:6~1:0.5:8混合均匀置于水热反应釜中,在120~150℃反应1~2h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将硝酸盐、分子筛催化剂和纯水按质量比0.3:2:10~0.5:2:12混合均匀,在10~30℃,1000~1200r/min搅拌6~8h,静置24h,在60~70℃旋转蒸发10~12h,在110~130℃干燥4~6小时,在520~580℃煅烧4~6h,冷却至室温后粉碎并过40-60目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将生物原料和改性分子筛催化剂按质量比1:2~1:3混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至400~600℃保温2~3h,保持条件不变,加入无水甲醇,继续保温4~6h,冷却至室温后过滤,并在100~110℃保温30~40min,冷却收集即得对二甲苯。
作为优化,步骤(1)所述农林废弃物为稻草秸秆、玉米秸秆、花生壳中的一种或多种混合。
作为优化,步骤(2)所述纤维素酶由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制而成。
作为优化,步骤(3)所述水热反应釜为含有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
作为优化,步骤(4)所述硝酸盐为六水合硝酸镧、六水合硝酸镁、六水合硝酸锌中的一种或多种。
作为优化,步骤(4)所述分子筛催化剂的型号为HZSM-5。
作为优化,步骤(5)所述加入无水甲醇的方法为:在40~50min内通过注射器进样泵匀速加入生物原料质量0.3~0.5倍的无水甲醇。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备对二甲苯时,先将六水合硝酸镧和分子筛催化剂反应制得改性分子筛催化剂,用改性分子筛催化剂对生物原料进行催化裂解,并加入甲醇继续催化裂解制得对二甲苯。
首先,将农林废弃物进行粉磨得到细粉,用纤维素酶对细粉进行酶解,再和12-磷钼酸水合物进行水热处理并用乙醚萃取分离制得生物原料,进行酶解处理,可以去除纤维素的影响,从而提高了产率,生物原料符合绿色环保,可持续发展的理念,且工艺简单,易于工业化生产。
其次,对分子筛催化剂进行改性,提高了分子筛催化剂催化裂解效果,提高了纯度和产率;在催化裂解过程中加入甲醇,在改性分子筛催化剂的作用下将催化裂解过程产生的甲苯和苯转化为对二甲苯,进一步提高了产率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的对二甲苯的各指标测试方法如下:
纯度:将各实施例所得的对二甲苯与对比例材料取相同质量,通过高效液相色谱测纯度。
产率=(对二甲苯/生物原料)*纯度
实施例1
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-10℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-10℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2:0.1混合均匀,在35℃静置24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.3:6混合均匀置于水热反应釜中,在120℃反应2h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镧、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.3:2:10混合均匀,在10℃,1000r/min搅拌8h,静置24h,在60℃旋转蒸发10h,在110℃干燥6小时,在520℃煅烧6h,冷却至室温后粉碎并过40目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至400℃保温3h,保持条件不变,在40min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.3倍的无水甲醇,继续保温6h,冷却至室温后过滤,并在100℃保温40min,冷却收集即得对二甲苯。
实施例2
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2.5:0.15混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镧、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.4:2:11混合均匀,在20℃,1100r/min搅拌7h,静置24h,在65℃旋转蒸发11h,在120℃干燥5小时,在550℃煅烧5h,冷却至室温后粉碎并过50目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温2.5h,保持条件不变,在45min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.4倍的无水甲醇,继续保温5h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
实施例3
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-5℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-5℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:3:0.2混合均匀,在37℃静置20h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤5次,在-5℃温度,10Pa压力下干燥4h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.5:8混合均匀置于水热反应釜中,在150℃反应1h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤5次,在-5℃温度,10Pa压力下干燥4h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镧、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.5:2:12混合均匀,在30℃,1200r/min搅拌6h,静置24h,在70℃旋转蒸发10h,在130℃干燥4小时,在580℃煅烧4h,冷却至室温后粉碎并过60目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:3混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至600℃保温2h,保持条件不变,在50min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.5倍的无水甲醇,继续保温4h,冷却至室温后过滤,并在110℃保温30min,冷却收集即得对二甲苯。
对比例1
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2.5:0.15混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镁、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.4:2:11混合均匀,在20℃,1100r/min搅拌7h,静置24h,在65℃旋转蒸发11h,在120℃干燥5小时,在550℃煅烧5h,冷却至室温后粉碎并过50目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温2.5h,保持条件不变,在45min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.4倍的无水甲醇,继续保温5h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
对比例2
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2.5:0.15混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸锌、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.4:2:11混合均匀,在20℃,1100r/min搅拌7h,静置24h,在65℃旋转蒸发11h,在120℃干燥5小时,在550℃煅烧5h,冷却至室温后粉碎并过50目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温2.5h,保持条件不变,在45min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.4倍的无水甲醇,继续保温5h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
对比例3
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)水热并萃取分离:将细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(3)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镧、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.4:2:11混合均匀,在20℃,1100r/min搅拌7h,静置24h,在65℃旋转蒸发11h,在120℃干燥5小时,在550℃煅烧5h,冷却至室温后粉碎并过50目筛,制得改性分子筛催化剂;
(4)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温2.5h,保持条件不变,在45min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.4倍的无水甲醇,继续保温5h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
对比例4
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2.5:0.15混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(4)催化裂解:将木质素和分子筛催化剂HZSM-5按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温2.5h,保持条件不变,在45min内通过注射器进样泵匀速加入木质素质量0.4倍的无水甲醇,继续保温5h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
对比例5
一种高产率对二甲苯的制备方法,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将稻草秸秆在-8℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-8℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制成纤维素酶;将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2.5:0.15混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.4:7混合均匀置于水热反应釜中,在130℃反应1.5h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤4次,在-7℃温度,7Pa压力下干燥5h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将六水合硝酸镧、分子筛催化剂HZSM-5和纯水按质量比0.4:2:11混合均匀,在20℃,1100r/min搅拌7h,静置24h,在65℃旋转蒸发11h,在120℃干燥5小时,在550℃煅烧5h,冷却至室温后粉碎并过50目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将木质素和改性分子筛催化剂按质量比1:2.5混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至500℃保温8h,冷却至室温后过滤,并在105℃保温35min,冷却收集即得对二甲苯。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~5的对二甲苯纯度的分析结果。
表1
从表1中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现,本发明具有良好的纯度和产率。
从实施例1、2、3和对比列1、2、4的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1、2、4的纯度和产率高,说明了六水合硝酸镧、六水合硝酸镁和六水合硝酸锌对分子筛催化剂HZSM-5进行改性,均能提高催化效果,其中使用六水合硝酸镧对分子筛催化剂HZSM-5进行改性,所得到的催化效果更好;从实施例1、2、3和对比列3的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例3的产率高,说明了进行酶解处理,可以去除纤维素的影响,从而提高了产率;从实施例1、2、3和对比列5的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例5的产率高,说明了在催化裂解过程中加入甲醇,在改性分子筛催化剂的作用下将催化裂解过程产生的甲苯和苯转化为对二甲苯,从而提高了产率。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:粉磨、酶解、水热并萃取分离、改性分子筛催化剂的制备、催化裂解。
2.根据权利要求1所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,所述高产率对二甲苯的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)粉磨:将农林废弃物在-10~-5℃环境温度下先粉碎至颗粒小于9mm后再置于粉磨机中,在-10~-5℃环境温度下粉磨至颗粒小于1mm,得到细粉;
(2)酶解:将细粉、生理盐水和纤维素酶按质量比1:2:0.1~1:3:0.2混合均匀,在35~37℃静置20~24h,过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,通过粉磨机粉磨至颗粒粒径1mm,得到酶解细粉;
(3)水热并萃取分离:将酶解细粉、12-磷钼酸水合物、纯水按质量比1:0.3:6~1:0.5:8混合均匀置于水热反应釜中,在120~150℃反应1~2h,减压过滤保留滤液,加入乙醚萃取,静置分层后从下层的萃取液中离心分离取固体,用乙醚离心洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制得生物原料;
(4)改性分子筛催化剂的制备:将硝酸盐、分子筛催化剂和纯水按质量比0.3:2:10~0.5:2:12混合均匀,在10~30℃,1000~1200r/min搅拌6~8h,静置24h,在60~70℃旋转蒸发10~12h,在110~130℃干燥4~6小时,在520~580℃煅烧4~6h,冷却至室温后粉碎并过40-60目筛,制得改性分子筛催化剂;
(5)催化裂解:将生物原料和改性分子筛催化剂按质量比1:2~1:3混合均匀,在氮气氛围,密封条件下,加热至400~600℃保温2~3h,保持条件不变,加入无水甲醇,继续保温4~6h,冷却至室温后过滤,并在100~110℃保温30~40min,冷却收集即得对二甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述农林废弃物为稻草秸秆、玉米秸秆、花生壳中的一种或多种混合。
4.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纤维素酶由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶按质量比1:1:1:1混合均匀配制而成。
5.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水热反应釜为含有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
6.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述硝酸盐为六水合硝酸镧、六水合硝酸镁、六水合硝酸锌中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述分子筛催化剂的型号为HZSM-5。
8.根据权利要求2所述的一种高产率对二甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述加入无水甲醇的方法为:在40~50min内通过注射器进样泵匀速加入生物原料质量0.3~0.5倍的无水甲醇。
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN101680167A (zh) * | 2007-03-02 | 2010-03-24 | Eth苏黎世公司 | 木质素的降解方法 |
| US20120108798A1 (en) * | 2008-10-17 | 2012-05-03 | Mascoma Corporation | Production Of Pure Lignin From Lignocellulosic Biomass |
| CN105198691A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-30 | 山东成泰化工有限公司 | 一种对二甲苯的合成方法 |
| CN107098803A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-29 | 北京林业大学 | 一种木质素的分离提纯及降解方法 |
| CN111548247A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-18 | 浙江工业大学 | 通过苯与甲醇烷基化反应制备甲苯和对二甲苯的方法 |
| CN113574036A (zh) * | 2019-03-28 | 2021-10-29 | 埃克森美孚化学专利公司 | 经由甲基化转化苯和/或甲苯的方法 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101680167A (zh) * | 2007-03-02 | 2010-03-24 | Eth苏黎世公司 | 木质素的降解方法 |
| US20120108798A1 (en) * | 2008-10-17 | 2012-05-03 | Mascoma Corporation | Production Of Pure Lignin From Lignocellulosic Biomass |
| CN105198691A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-30 | 山东成泰化工有限公司 | 一种对二甲苯的合成方法 |
| CN107098803A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-29 | 北京林业大学 | 一种木质素的分离提纯及降解方法 |
| CN113574036A (zh) * | 2019-03-28 | 2021-10-29 | 埃克森美孚化学专利公司 | 经由甲基化转化苯和/或甲苯的方法 |
| CN111548247A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-18 | 浙江工业大学 | 通过苯与甲醇烷基化反应制备甲苯和对二甲苯的方法 |
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