CN115849407A - 一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，包括如下步骤：(1)废盐输送至富氧气化装置与热富氧气体接触，富氧气化装置内设置有三段炉膛，干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛依次进行干燥、破碎和气化过程，将有机物转移至气相与盐分离，净化后的盐输送至冷却装置，冷却后获得盐产品；(2)含有机物的尾气与新补充的低温富氧气体进行热交换，随后一部分尾气进入催化燃烧装置，另一部分尾气与换热后的富氧气体混合进入富氧气化装置；(3)尾气经催化燃烧装置后有机物得以去除，再经过急冷、碱液洗涤实现达标排放。本发明操作简便，热量利用率高，污染物去除率高，废气总量小且易处理，处理过程自动化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及废盐处理技术领域，尤其涉及一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法。
背景技术
废盐是工业生产过程中的一种典型副产物、废弃物，其特征为有机物含量高、利用价值低、处理难度高。尤其，源自精细化工及合成制药企业的废盐含大量生物毒性物质，若不妥善处置将对人体与自然环境造成严重的危害。
废盐中有机物的处理方法包括：高温处理、高级氧化、重结晶等。现今，主流且有效的处理工艺是以焚烧为代表的高温处理技术。处理过程中，反应温度通常需控制在1100℃以上，以确保有机物被彻底焚毁；但与此同时，过高的温度致使废盐呈熔融态，这对设备具有强烈的腐蚀作用，将大大降低炉壁使用寿命；并且，冷却后的熔盐易粘结于炉膛内壁，致使设备难以正常、稳定运行。
为避免上述问题，多地改用热解技术去除废盐中的有机物。热解同样是一种高温处理技术，炉膛内部的高温氛围促使有机物发生热分解反应，实现废盐净化。然而，有机物的热解过程同时伴随着碳化现象，处理后有黑色的碳化物残留在盐中，无法直接使用(参见CN 111620352A；CN 111288473A；CN114314615A)。为得到高品质盐产品，热解后仍需将其溶于水、滤除碳化物后再进行蒸发结晶，能量消耗高，导致废盐处理成本始终居高不下。
针对解决上述问题，亟需开发一种处理效率高、经济效益好的废盐处理工艺。
发明内容
为了克服废盐高温处理技术中碳化物残留多、盐品质差、能源消耗量大、处置成本高等缺陷，本发明提供了一种高效、低能耗的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法。
为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：本发明的一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，包括如下步骤：
(1)废盐输送至富氧气化装置与热富氧气体接触，富氧气化装置内设置有三段炉膛，所述的三段炉膛随物料前行方向依次为干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛，干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛依次进行干燥、破碎和气化过程，将有机物转移至气相与盐分离，净化后的盐输送至冷却装置，冷却后获得盐产品；
(2)含有机物的尾气与新补充的低温富氧气体进行热交换，随后一部分尾气进入催化燃烧装置，另一部分尾气与换热后的富氧气体混合进入富氧气化装置，再回到步骤(1)的反应中；
(3)尾气经催化燃烧装置后有机物得以去除，再经过急冷、碱液洗涤实现达标排放。
进一步地，在步骤(1)中，废盐含水率≤10％，有机物含量≤5％，且有机物沸点低于盐熔点。
进一步地，在步骤(1)中，所述的富氧气体为氧气或氧气与惰性气体的混合物，氧气与有机物的质量比为1.0～5.0(以化学需氧量COD计)。
更进一步地，在步骤(1)中，所述的富氧气化装置内气体流速为0.3～5.0m/s。
进一步地，在步骤(1)中，干燥段炉膛温度为120～200℃，物料停留时间≤0.5h；破碎段炉膛温度为120～200℃，物料停留时间≤0.5h；气化段炉膛温度高于有机物沸点且低于盐熔点，物料停留时间为0.5～2.0h。
进一步地，所述的干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有绞笼或破碎锤。
进一步地，在步骤(1)中，所述的富氧气化装置的炉膛的转速为0.5～5rpm，倾斜角为0.5～3.0°。
更进一步地，在步骤(1)中，所述的富氧气化装置中物料的装填体积为炉膛有效体积的5％～20％。
进一步地，在步骤(2)中，热交换后的尾气温度为260～400℃；尾气与热交换后富氧气体的混合温度≥150℃。
进一步地，在步骤(3)中，所述的催化燃烧装置中的催化剂载体为多孔材料，催化剂有效成分为过渡金属及其氧化物中的一种或几种的组合。
有益效果：
本发明操作简便，热量利用率高，节能效果显著，污染物去除率高，废气总量小且易处理，处理过程自动化程度高。残留碳化物含量显著减少，避免二次精制过程(包括溶解、过滤、蒸发工序)，废盐处置效率高，设备投资及运行费用低，盐与有机物分离效果好。盐品质及品相提高，达到工业级标准，促使盐循环利用，从而产生附加价值。
附图说明
图1为本发明提供的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法流程图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明所用催化燃烧装置中的催化剂均市售可得。
实施例1
某硫酸钠废盐，提取自氢能新材料生产废水，其含水率为3.7％，有机物含量为0.8％，呈黄色。
本发明的一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，包括如下步骤：
(1)废盐输送至富氧气化装置与热富氧气体接触，富氧气化装置内设置有三段炉膛，所述的三段炉膛随物料前行方向依次为干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛，干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛依次进行干燥、破碎和气化过程，将有机物转移至气相与盐分离，净化后的盐输送至冷却装置，冷却后获得盐产品；
(2)含有机物的尾气与新补充的低温富氧气体进行热交换，随后一部分尾气进入催化燃烧装置，另一部分尾气与换热后的富氧气体混合进入富氧气化装置，再回到步骤(1)的反应中；
(3)尾气经催化燃烧装置后有机物得以去除，再经过急冷、碱液洗涤实现达标排放。
以空气为富氧气体，氧气与有机物(以COD计)质量比为1.3，气体流速2.8m/s。
富氧气化装置的炉膛转速为1rpm，倾斜角为1.5°，所述的富氧气化装置中物料的装填体积为炉膛有效体积的13％；
其中，干燥段炉膛温度为120℃，物料停留时间为0.3h；破碎段炉膛温度为150～165℃，物料停留时间为0.3h；气化段炉膛温度为700℃，物料停留时间为0.9h。
所述的干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有绞笼。
尾气经热交换后进入催化燃烧装置，热交换后的尾气温度为260～330℃，装载的催化剂为钯、铂浸渍的多孔材料。
通入富氧气化装置的混合气体温度为240～290℃。
处理后的硫酸钠白度佳，纯度为98.1％，水不溶物含量为0.23％，达到工业无水硫酸钠Ⅲ类标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例2
本实施例是实施例1在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，富氧气体为纯氧与空气的混合气，混合比例为2.5：1(v/v)，氧气与有机物(以COD计)质量比为3.2，气体流速2.2m/s。
与实施例1相比，处理后的硫酸钠白度更佳，纯度为98.3％，水不溶物含量为0.13％，达到工业无水硫酸钠Ⅲ类标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例3
本实施例是实施例1在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，氧气与有机物(以COD计)质量比为2.0；富氧气化装置的炉膛转速为1.5rpm，倾斜角为0.5°，物料装填体积10％；气化段停留时间为1.2h；破碎段炉膛内更换为破碎锤。
与实施例1相比，处理后的硫酸钠白度更佳，纯度为98.3％，水不溶物水量为0.17％，达到工业无水硫酸钠Ⅲ类标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例4
某氯化钠废盐，与实施例1同样提取自氢能新材料生产废水，其含水率为6.3％，有机物含量为4.4％，呈黄褐色，具有刺激性气味。
以空气为富氧气体，氧气与有机物(以COD计)质量比为1.3，气体流速4.5m/s。
富氧气化装置的炉膛转速为5rpm，倾斜角为3.0°，所述的富氧气化装置中物料的装填体积为炉膛有效体积的5％；其中，干燥段炉膛温度为130～150℃，物料停留时间为0.3h；破碎段炉膛温度为120～150℃，物料停留时间为0.3h；气化段炉膛温度为650℃，物料停留时间为0.9h。干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有破碎锤。尾气经热交换后进入催化燃烧装置，热交换后的尾气温度为300～400℃，装载的催化剂为钯、铂浸渍的多孔材料。通入富氧气化装置的混合气体温度为220～260℃。
处理后的氯化钠白度较佳，纯度为97.3％，水不溶物含量为0.19％，达到工业氯化钠二级标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例5
本实施例是实施例4在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，氧气与有机物(以COD计)质量比为5.0；富氧气化装置的炉膛转速为0.5rpm，倾斜角为2.0°；所述的富氧气化装置中物料的装填体积为炉膛有效体积的20％；气化段炉膛温度为670℃，物料停留时间为2.0h。
与实施例4相比，处理后的氯化钠白度更佳，纯度为97.5％，水不溶物水量为0.16％，达到工业氯化钠二级标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例6
某硫酸钠废盐，提取自锂电池回收工艺废水，其含水率为3.1％，有机物含量为0.4％，呈淡黄色。
以空气为富氧气体，氧气与有机物(以COD计)质量比为2.0，气体流速1.2m/s。富氧气化装置的炉膛转速为1rpm，倾斜角为1.0°，物料装填体积11％；其中，干燥段炉膛温度为170～200℃，物料停留时间为0.2h；破碎段炉膛温度为180～205℃，物料停留时间为0.3h；气化段炉膛温度为620℃，物料停留时间为1.5h。干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有绞笼。
尾气经热交换后进入催化燃烧装置，温度为320～360℃，装载的催化剂为含镍、氧化钴、氧化锰、氧化铜复合物的多孔材料。通入富氧气化装置的混合气体温度为280～330℃。
处理后的硫酸钠白度佳，纯度为97.4％，水不溶物含量为0.11％，达到工业无水硫酸钠Ⅲ类标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
实施例7
某氯化钠废盐，提取自多晶硅加工废水，其含水率为4.3％，有机物含量为0.7％，呈微黄色。
以空气为富氧气体，氧气与有机物(以COD计)质量比为4.0，气体流速0.7m/s。富氧气化装置的炉膛转速为0.5rpm，倾斜角为1.5°，物料装填体积16％；其中，干燥段炉膛温度为150～170℃，物料停留时间为0.3h；破碎段炉膛温度为150～170℃，物料停留时间为0.3h；气化段炉膛温度为600℃，物料停留时间为1.8h。干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有破碎锤。
尾气经热交换后进入催化燃烧装置，温度为270～290℃，装载的催化剂为含镍、氧化钴、氧化锰、氧化铜复合物的多孔材料。通入富氧气化装置的混合气体温度为240～280℃。
处理后的氯化钠白度佳，纯度为98.7％，水不溶物含量为0.18％，达到工业氯化钠二级标准；尾气经催化燃烧装置、急冷塔、碱液洗涤塔后，达到国家规定的排放标准。
对比例1
本对比例是实施例1在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，富氧气化装置内氧气与有机物(以COD计)质量比为0.8。
处理后的硫酸钠纯度为97.8％，水不溶物含量为0.37％。盐品相较差，外观呈灰白色，仍有一定量碳化物残留于产品，需进一步对其精制。
对比例2
本对比例是实施例1在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，富氧气化装置内物料装填体积5％，干燥段、破碎段炉膛温度均控制为300～320℃，停留时间均为0.4h；气化段炉膛温度为700℃，物料停留时间为2.0h。
处理后的硫酸钠纯度为98.0％，水不溶物含量为0.64％。盐品相较差，外观呈灰色；且存在少量团块状产品，产品内部呈粉红色。此产品无法作为工业品利用，需进一步对其精制。
对比例3
本对比例是实施例4在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，富氧气化装置内氧气与有机物(以COD计)质量比为0.8；干燥段、破碎段炉膛温度均控制为300～320℃，停留时间均为0.4h；气化段炉膛温度为600℃，物料停留时间为1.0h。
处理后的氯化钠纯度为96.7％，水不溶物含量为0.74％。盐品相差，为黑色团块状产品，产品内部呈红褐色。此产品无法作为工业品利用，需进一步对其精制。
对比例4
本对比例是实施例4在不同运行参数下的操作结果。不同之处在于，富氧气化装置内气化段炉膛温度为720℃。
与实施例4相比，处理后的氯化钠白度更佳，纯度为97.4％，水不溶物含量为0.10％。但是，盐产品板结严重，不易从设备内部剥落；其在设备内部呈熔融态，对设备具有极强的腐蚀性，影响设备的正常、稳定运行。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)废盐输送至富氧气化装置与热富氧气体接触，富氧气化装置内设置有三段炉膛，所述的三段炉膛随物料前行方向依次为干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛，干燥段炉膛、破碎段炉膛和气化段炉膛依次进行干燥、破碎和气化过程，将有机物转移至气相与盐分离，净化后的盐输送至冷却装置，冷却后获得盐产品；
(2)含有机物的尾气与新补充的低温富氧气体进行热交换，随后一部分尾气进入催化燃烧装置，另一部分尾气与换热后的富氧气体混合进入富氧气化装置，再回到步骤(1)的反应中；
(3)尾气经催化燃烧装置后有机物得以去除，再经过急冷、碱液洗涤实现达标排放。
2.根据权利要求1所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，废盐含水率≤10％，有机物含量≤5％，且有机物沸点低于盐熔点。
3.根据权利要求2所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的富氧气体为氧气或氧气与惰性气体的混合物，氧气与有机物的质量比为1.0～5.0(以化学需氧量COD计)。
4.根据权利要求3所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的富氧气化装置内气体流速为0.3～5.0m/s。
5.根据权利要求1所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，干燥段炉膛温度为120～200℃，物料停留时间≤0.5h；破碎段炉膛温度为120～200℃，物料停留时间≤0.5h；气化段炉膛温度高于有机物沸点且低于盐熔点，物料停留时间为0.5～2.0h。
6.根据权利要求5所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：所述的干燥段炉膛和气化段炉膛内分别设置有抄板，破碎段炉膛内设置有绞笼或破碎锤。
7.根据权利要求1所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的富氧气化装置的炉膛的转速为0.5～5rpm，倾斜角为0.5～3.0°。
8.根据权利要求7所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的富氧气化装置中物料的装填体积为炉膛有效体积的5％～20％。
9.根据权利要求1所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，热交换后的尾气温度为260～400℃；尾气与热交换后富氧气体的混合温度≥150℃。
10.根据权利要求1至9任一项所述的富氧气化耦合催化燃烧去除废盐中有机物的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的催化燃烧装置中的催化剂载体为多孔材料，催化剂有效成分为过渡金属及其氧化物中的一种或几种的组合。
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