CN115820206A - 一种uv固化有机硅密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV固化有机硅密封胶，属于粘接剂技术领域。所述UV固化有机硅密封胶，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂15‑30份，改性UV固化交联剂10‑20份，有机硅扩链剂25‑45份，有机硅交联剂15‑35份，有机硅粘接促进剂1‑5份，改性光引发剂8‑18份；所得UV固化有机硅密封胶，可有效地保护电子电器元器件，UV灯照后可快速固化，固化后透明，VOC含量低，可以常温存储，使用方便，耐老化后性能优异，双85老化后粘接强度降低10％，耐紫外60kwh老化后，粘接强度降低15％以内，光透过率仍在95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV固化有机硅密封胶，属于粘接剂技术领域。
背景技术
近年来，随着线路板、电子元器件和电器模块等广泛使用，其使用环境多变，在使用过程中受震动、高尘、盐雾、潮湿、高温等影响，容易出现腐蚀、软化、变形、霉变等问题。在这些电子电器上涂覆披覆胶，则可有效避免这些问题。目前按照胶水的类型不同，披覆胶大致可分为有机硅类、聚氨酯类和丙烯酸类。其中有机硅类披覆胶的基胶主要为聚硅氧烷，聚硅氧烷具有优异的耐高低温、电气绝缘、耐臭氧、耐辐射、阻燃、憎水等性能，综合性能优于丙烯酸树脂和聚氨酯，因此得到广泛的使用。目前市面上的有机硅披覆胶以缩合型为主，大多只能进行湿气固化，固化速度慢，影响生产效率；而另一些披覆胶，丙烯酸类硬度太高，且耐老化性能较差，易黄变，单组分胶水室温储存稳定性能差；聚氨酯类型则是同样在老化性能上表现不佳，单组分存储困难。
发明内容
针对以上现有的披覆胶水存在的不足，尤其是固化速度慢，耐老化性能差的问题，本发明的目的在于提供一种UV固化有机硅密封胶，可有效地保护电子电器元器件，UV灯照后可快速固化，固化后透明，VOC含量低，可以常温存储，使用方便，耐老化后性能优异，双85老化后粘接强度降低10％，耐紫外60kwh老化后，粘接强度降低15％以内，光透过率仍在95％以上。
为实现以上目的，所采用的技术方案是：
本发明的目的之一在于提供一种UV固化有机硅密封胶，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂15-30份，改性UV固化交联剂10-20份，有机硅扩链剂25-45份，有机硅交联剂15-35份，有机硅粘接促进剂1-5份，改性光引发剂8-18份；
所述改性UV固化交联剂，为UV硅交联剂1和UV硅交联剂2的混合体，其混合比例为UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比为0.1：1-10：1。
进一步，所述UV硅交联剂1的结构式如下：
所述UV硅交联剂1的合成方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入20g去离子水、1ml浓盐酸、10.43g四乙氧基硅烷TEOS(V)，45℃搅拌20min，再加入5g乙醇，5.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至60℃，反应1h，开始滴加7.91g 1,3-丙二硫醇，升温90℃，保温4h；用500g二甲苯萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的UV硅交联剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏，得所述UV硅交联剂1。
进一步，所述UV硅交联剂2的结构式如下：
所述UV硅交联剂2的合成方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入200g二甲苯，19.26g四甲基二乙烯基二硅氧烷(CAS:2627-95-4)，升温70℃搅拌30min，开始滴加67.28g二巯基乙酸乙二醇酯(CAS:123-81-9)，90℃反应2h后，减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏，得UV硅交联剂2。
进一步，所述改性有机硅树脂的结构式为:
所述改性有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，800转速搅拌条件下，依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，50℃搅拌10min，开始滴加5.01g甲基乙烯基二甲氧基硅烷cas 16753-62-1和8.18g巯丙基甲基二甲氧基硅烷cas 31001-77-1的混合物；加热升温至70℃，反应2h，然后用100g二甲苯萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏，得所述改性有机硅树脂。
进一步，所述改性光引发剂，为自制合成改性的引发剂。所用原料为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、自合成的改性有机硅树脂以及气相二氧化硅粉体，所述改性光引发剂的制备方法，包括以下步骤：将5-10份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮与22-48份的气相二氧化硅，采用干式混合法将其混合均匀，然后再加入10-20份的所述改性有机硅树脂，采用行星式重力搅拌机在低转速抽真空的工艺下快速搅拌混合均匀，即可得到所述改性光引发剂。
再进一步，所述气相二氧化硅粉体为疏水性气相二氧化硅，牌号有赢创的AEROSIL200、AEROSIL-R-202；德山气相二氧化硅QS-30；瓦克HDKH15；济南德蓝化工的DL-6380。
进一步，所述有机硅扩链剂，为分子主链中至少含有二个乙烯基团的聚硅氧烷分子，分子量为500-100000，具体分子结构式如下：
进一步，所述有机硅交联剂，为分子链中至少含有三个乙烯基团的聚硅氧烷分子，分子量为500-100000，具体分子结构式如下：
进一步，所述有机硅粘接促进剂，为含硼类的聚硅氧烷分子，其合成工艺如下；在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83g四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至70℃，反应2h，升温90℃，并加入回流管，通冷却水，分离和回收乙醇，30min后加入7.73g三羟基硼，继续通冷却水，分离和回收乙醇，转速提高至800，搅拌30min后，转速降低至300，升温120℃反应2h，冷却至室温；然后用300g二甲苯进行萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏除去低沸物，得所述有机硅粘接促进剂，其具体结构式如下：
本发明通过自合成的一款改性有机硅树脂，能够很好地提高其在基材的粘接性能和耐老化性能；其次通过合成一款UV固化交联剂，使得胶水可在UV灯照射后快速固化，且固化后呈现透明状态；同时在密封胶配方中，引入改性光引发剂，该改性工艺改性效果良好，通过将2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮提前吸附到气相二氧化硅表面，再采用高粘度的有机硅树脂包覆在外面，达到胶水的披覆效果，可以有效地增加胶水的常温存储稳定性。胶水整体配方互相协调，使得胶水在固化后耐老化性能优异。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
1.改性有机硅树脂的合成：
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，800转速搅拌条件下，依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，50℃搅拌10min，开始滴加5.01g甲基乙烯基二甲氧基硅烷cas 16753-62-1和8.18g巯丙基甲基二甲氧基硅烷cas31001-77-1的混合物；加热升温至70℃，反应2h。然后用100g二甲苯进行萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物，得有机硅树脂。
2.改性UV固化交联剂的合成：
改性UV固化交联剂为UV硅交联剂1和UV硅交联剂2的混合体，其混合比例为UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比为0.1：1-10：1。
UV硅交联剂1的合成：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入20g去离子水、1ml浓盐酸、10.43g四乙氧基硅烷TEOS(V)，45℃搅拌20min，再加入5g乙醇，5.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至60℃，反应1h，开始滴加7.91g 1,3-丙二硫醇，升温90℃，保温4h；用500g二甲苯萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的UV硅交联剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏除去低沸物，得UV硅交联剂1。
UV硅交联剂2的合成：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入200g二甲苯，19.26g四甲基二乙烯基二硅氧烷(CAS:2627-95-4)，升温70℃搅拌30min，开始滴加67.28g二巯基乙酸乙二醇酯(CAS:123-81-9)，90℃反应2h后，减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏除去低沸物，得UV硅交联剂2。
3.有机硅粘接促进剂的合成；
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83g四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至70℃，反应2h，升温90℃，并加入回流管，通冷却水，分离和回收乙醇，30min后加入7.73g三羟基硼，继续通冷却水，分离和回收乙醇，转速提高至800，搅拌30min后，转速降低至300，升温120℃反应2h，冷却至室温；然后用300g二甲苯进行萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏除去低沸物，得有机硅粘接促进剂。
4.改性光引发剂的合成：
先将6份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮与40份的气相二氧化硅，采用干式混合法将其混合均匀，然后再加入14份的前述改性有机硅树脂，采用行星式重力搅拌机在50rpm转速抽真空-0.9MPa的工艺下，搅拌混合均匀3min，即可得到改性的光引发剂。
实施例1
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝1)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，改性光引发剂9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，再加入改性光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
实施例2
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，改性有机硅树脂18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝0.3)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，改性光引发剂9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，再加入改性光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
实施例3
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，改性有机硅树脂18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝1)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，在加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
对比例1(树脂替换)
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，包括如下组分：有机硅树脂(湖北隆胜四海SH-5202P)18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝1)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，改性光引发剂9份。
将有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，再加入改性光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
对比例2(UV交联剂替换)
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂18份，UV固化交联剂16份(上海淀凯硅材料DK-2038)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，改性光引发剂9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，再加入改性光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
对比例3(有机硅粘接促进剂替换)
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝1)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂(kh570)2份，改性光引发剂9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，再加入改性光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
对比例4(光引发剂替换)
UV固化有机硅密封胶的制备，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂18份，改性UV固化交联剂16份(UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比＝1)，有机硅扩链剂(分子量5000)30份，有机硅交联剂(分子量2000)25份，有机硅粘接促进剂2份，光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)9份。
将自合成改性有机硅树脂18份，加入有机硅扩链剂30份，有机硅粘接促进剂2份，采用行星分散器混合均匀，再加入有机硅交联剂25份，UV固化交联剂16份，采用行星分散器混合均匀后，在加入光引发剂9份，采用行星分散器混合均匀后，200目滤网过滤出料得成品。
测试
将实施例1-3以及对比例1-4制备得到的UV有机硅密封胶进行如下测试，测试的结果如表1所示。
1.粘接强度测试方法：在PCB基材上，点定量的胶水样品，然后盖上透明PC板，紫外灯照射10s固化后，冷却至常温后采用万能拉力机测试拉拔强度。
2.本体强度测试方法：2mm厚度样片，哑铃状，测试拉伸性能，速度500mm/min。
3.表干时间：紫外灯照射一定时间后，棉签接触胶水表面，表面不沾油即为表干OK。
4.透光率：1mm厚度样品的可见光透过率。
5.Voc测试：胶水样品固化完全后质量损失。
表1.实施例1-3以及对比例1-4所得有机硅密封胶性能测试数据
通过以上实验对比，参照实施例1、实施例2和对比例1、对比例2，可以看出，在更换改性有机硅树脂和改性UV固化交联剂后，胶水固化后均表现出不透明状态，影响胶水使用效果，表明该配方下，改性有机硅树脂和改性UV固化交联剂在整体配方中的相容性，对胶水固化后的透明性影响较大。
同时对于材料的耐老化性能、本体拉伸、断裂性能和VOC,改性有机硅树脂和改性UV固化交联剂也起着主要作用。
对于存储稳定性能，参照实施例1、实施例2、实施例3和对比例4，可以看出，引发剂的后续处理，能够较好地提高胶水的单组分存储稳定性，使得胶水在16个月后仍然具有较好的粘度。
对于粘接强度，参照实施例1、实施例2、实施例3和对比例3，可以看出，更换粘接促进剂后，胶水的粘接强度下降很大，且老化后的粘接性能也出现较大下降，表明有机硅粘接促进剂的引入，能够提供优异的粘接性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种UV固化有机硅密封胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：改性有机硅树脂15-30份，改性UV固化交联剂10-20份，有机硅扩链剂25-45份，有机硅交联剂15-35份，有机硅粘接促进剂1-5份，改性光引发剂8-18份；
所述改性UV固化交联剂，为UV硅交联剂1和UV硅交联剂2的混合体，其混合比例为UV硅交联剂1：UV硅交联剂2的质量比为0.1：1-10：1。
2.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述改性有机硅树脂的结构式为:
所述改性有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，800转速搅拌条件下，依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，50℃搅拌10min，开始滴加5.01g甲基乙烯基二甲氧基硅烷cas16753-62-1和8.18g巯丙基甲基二甲氧基硅烷cas 31001-77-1的混合物；加热升温至70℃，反应2h，然后用100g二甲苯萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏，得所述改性有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述UV硅交联剂1的结构式如下：
所述UV硅交联剂1的合成方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入20g去离子水、1ml浓盐酸、10.43g四乙氧基硅烷TEOS(V)，45℃搅拌20min，再加入5g乙醇，5.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至60℃，反应1h，开始滴加7.91g 1,3-丙二硫醇，升温90℃，保温4h；用500g二甲苯萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的UV硅交联剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏，得所述UV硅交联剂1。
4.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述UV硅交联剂2的结构式如下：
所述UV硅交联剂2的合成方法，包括以下步骤：在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入200g二甲苯，19.26g四甲基二乙烯基二硅氧烷，升温70℃搅拌30min，开始滴加67.28g二巯基乙酸乙二醇酯，90℃反应2h后，减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏，得UV硅交联剂2。
5.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述改性光引发剂的制备方法，包括以下步骤：将5-10份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮与22-48份的气相二氧化硅，采用干式混合法将其混合均匀，然后再加入10-20份的所述改性有机硅树脂，采用行星式重力搅拌机在低转速抽真空的工艺下快速搅拌混合均匀，即可得到所述改性光引发剂。
6.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述有机硅扩链剂，为分子主链中至少含有二个乙烯基团的聚硅氧烷分子，分子量为500-100000，具体分子结构式如下：
7.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述有机硅交联剂，为分子链中至少含有三个乙烯基团的聚硅氧烷分子，分子量为500-100000，具体分子结构式如下：
8.根据权利要求1所述UV固化有机硅密封胶，其特征在于，所述有机硅粘接促进剂，为含硼类的聚硅氧烷分子，其合成工艺如下；在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83g四乙氧基硅烷TEOS(V)，50℃搅拌30min，再加入10g乙醇，7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷，加热升温至70℃，反应2h，升温90℃，并加入回流管，通冷却水，分离和回收乙醇，30min后加入7.73g三羟基硼，继续通冷却水，分离和回收乙醇，转速提高至800，搅拌30min后，转速降低至300，升温120℃反应2h，冷却至室温；然后用300g二甲苯进行萃取，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热50℃，减压蒸馏除去低沸物，得所述有机硅粘接促进剂，其具体结构式如下：
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