CN115819973B - 一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法，属于隔热材料技术领域。在低温下制成高反应活性低温型浸渍液，再将将大尺寸连续纤维卷材与网状导流布卷制成纤维卷材倒卷体，利用上述浸渍液进行浸渍实现快速复合，然后经过快速反应老化，超临界干燥，改性处理，得到大尺寸连续的气凝胶卷材倒卷体，再通过独立分卷得到大尺寸连续气凝胶卷材。本方法通过溶胶冷却和浸渍后加温，共同实现了快速反应凝胶老化，消除了生产环境有机组分挥发可燃等，实现了环保型快速复合成型目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法，属于隔热材料技术领域。
背景技术
工业节能技术突飞猛进发展，气凝胶作为最佳隔热保温材料是节能效果最佳解决方案，这也就促进了气凝胶材料的工业化大量需求。在解决工业领域使用的气凝胶制品生产中，气凝胶呈现片材、块材、卷材以及异型构件等多种产品形式，其中卷材应用场合更广，其良好柔韧卷曲性能赋予良好适应于多种不同结构外形的贴合能力，可裁切性好，应用更加灵活。目前气凝胶卷材主要制备方法为履带式在线浸渍复合，其工艺方法优点浸渍复合速度快，履带式在线浸渍复合，将含有大量有机溶剂的溶胶与纤维基体进行复合；不足之处，履带敞开长度多达数十米，虽然增设有机溶剂集中收集罩，但在履带上敞开式浸渍铺放会造成大量有机溶剂挥发，且挥发连续持久、可燃气体富集，带来很大生产安全及职业卫生安全等问题。鉴于此，需要解决浸渍复合生产过程中消除有机组分挥发，同时确保快速浸渍复合效率，因此提出了一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法。
发明内容
为解决背景技术存在不足问题，本发明提供了一种大尺寸连续气凝胶卷材制备方法，具有快速成型、溶剂使用少、低成本等优势，是工业保温隔热最佳隔热材料，具有工业节能保温隔热应用价值。
一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法，包括如下步骤：
(1)配置浸渍液：按照摩尔比1:(3～10):(1.5～3):(0.005～0.01):(0.005～0.02)称取正硅酸乙酯、乙醇、水、氟化铵、氨水，并将这些物质充分冷却至0～10℃低温下，然后将该正硅酸乙酯、乙醇、水进行均匀混合，再加入氟化铵、氨水催化剂，制成高反应活性低温型浸渍液；
(2)倒卷：将大尺寸连续纤维卷材与网状导流布共同缠绕至倒卷装置的中心辊工装上，卷制成纤维卷材倒卷体；
(3)快速复合：将所述纤维卷材倒卷体连同所述中心辊工装竖直放入到浸渍装置中，进行抽真空操作，然后再将浸渍液吸入该浸渍装置中进行浸渍，实现快速复合；
(4)快速反应老化：从所述浸渍装置中取出复合倒卷体，使用保护袋进行包覆封装，然后在老化温度环境完成反应老化；
(5)超临界干燥：将所述老化后的复合倒卷体进行超临界干燥处理，干燥完成后在干燥釜内通过干燥介质掺入改性试剂进行改性处理，得到大尺寸连续的气凝胶卷材倒卷体；
(6)分卷：将所述气凝胶卷材倒卷体放入倒卷装置，所述气凝胶卷材倒卷体包括网状导流布和经过上述步骤处理后支撑的气凝胶卷材，此二者分别收卷，网状导流布独立成卷，气凝胶卷材独立成卷，该气凝胶卷材即为得到的大尺寸连续气凝胶卷材。
优选地，所述正硅酸乙酯为硅-28型正硅酸乙酯、硅-32型正硅酸乙酯、硅-40型正硅酸乙酯中的一种。
优选地，所述纤维卷材的纤维种类为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维、石墨纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、无纺布等中的一种。
优选地，所述大尺寸连续纤维卷材的尺寸为幅宽0.5～2m，连续长度1～200m。
优选地，所述中心辊工装为中心辊轴一侧带有固定式圆型底盘的工装；所述中心辊为中空结构，内部直径与所述倒卷装置的气胀轴匹配。
优选地，所述浸渍装置为封闭密封装置。
优选地，所述抽真空的真空度为-0.08～-0.095MPa；所述浸渍液在浸渍前的抽真空的时间为30～60min；浸渍后的反应时间为0.5～2h。
优选地，所述保护袋为耐100℃聚乙烯塑料圆筒袋；所述老化温度为30～60℃，老化时间为12～48h。
优选地，所述超临界干燥为二氧化碳超临界干燥。
优选地，所述改性试剂为三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种。
优选地，所述改性处理的条件包括：改性持续温度为50～60℃，改性持续处理时间为0.5～4h。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明采用封闭工装内真空快速复合方法，经过步骤(1)的溶胶冷却和后续步骤的浸渍后，再经过步骤(4)加温，共同实现了快速反应凝胶老化，消除了生产环境有机组分挥发可燃等，实现了环保型快速复合成型目的。其中，高反应活性浸渍液主要受正硅酸乙酯、水、催化剂等浓度、比例的影响，形成快速交联反应体系，能够快速实现溶胶转化成凝胶，在制备中胶液不稳定，易凝胶，不易储存，因此，本发明通过降低溶液温度，使内部反应变缓，制备高反应活性成低温型浸渍液，其在后续使用时，在温度升高后，反应活性快速增大。
(2)本发明实现了低成本快速成型，其中浸渍复合快速，避免了常规履带式浸渍复合方法中有机溶剂挥发、履带中胶液四处漫流等现象，提升了原材料利用率，取消了溶剂置换等。
(3)本发明方法具有快速成型、操作简单、节省生产空间、低成本等特点，是一种安全环保、快速低成本气凝胶成型方法。
附图说明
图1是本发明的一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
(1)配置浸渍液：对硅-28型正硅酸乙酯、乙醇、水进行均匀混合，按照比例加入氟化铵、氨水催化剂，配比以摩尔比计算，硅-28型正硅酸乙酯:乙醇:水:氟化铵:氨水＝1:3:3:0.005:0.01，配置混合前充分冷却至0℃，制成高反应活性低温型浸渍液。
(2)倒卷：将大尺寸连续玻璃纤维卷材与网状导流布共同缠绕至中心辊工装上，卷制成一定直径的纤维卷材倒卷体；幅宽0.5m，连续长度50m。
(4)快速复合：将所述(2)中倒卷体连同中心辊工装竖直放入到一定直径的浸渍装置，对其进行抽真空操作，真空度-0.08MPa，抽真空30min再将浸渍液的吸入浸渍装置，反应0.5h后完成浸渍快速复合。
(4)快速反应老化：在所述(3)中浸渍装置取出复合体倒卷体，使用耐100℃聚乙烯塑料圆筒袋进行包覆封装，在30℃完成反应老化24h。
(5)超临界干燥：将复合倒卷体进行二氧化碳超临界干燥处理，干燥完成后在干燥釜内通过干燥介质掺入三甲基甲氧基硅烷改性试剂，改性持续温度为50℃，改性持续处理时间为0.5h，得到大尺寸连续气凝胶卷材倒卷体。
(6)分卷：将气凝胶卷材倒卷体放入倒卷装置，分别收卷，导流网独立成卷，气凝胶卷材独立成卷，制成最终大尺寸连续气凝胶卷材。
产品性能测试：制备出气凝胶卷材密度206kg/m3，幅宽0.5m，连续长度50m，室温热导率为0.019W/(K.m)。
实施例2
(1)配置浸渍液：对硅-32型正硅酸乙酯、乙醇、水进行均匀混合，按照比例加入氟化铵、氨水催化剂，配比以摩尔比计算，硅-32型正硅酸乙酯:乙醇:水:氟化铵:氨水＝1:5:2:0.008:0.005，配置混合前充分冷却至5℃，制成高反应活性低温型浸渍液。
(2)倒卷：将大尺寸连续高硅氧纤维卷材与网状导流布共同缠绕至中心辊工装上，卷制成一定直径的纤维卷材倒卷体；幅宽1m，连续长度100m。
(5)快速复合：将所述(2)中倒卷体连同中心辊工装竖直放入到一定直径的浸渍装置，对其进行抽真空操作，真空度-0.09MPa，抽真空45min再将浸渍液的吸入浸渍装置，反应1h后完成浸渍快速复合。
(4)快速反应老化：在所述(3)中浸渍装置取出复合体倒卷体，使用耐100℃聚乙烯塑料圆筒袋进行包覆封装，在40℃完成反应老化48h。
(5)超临界干燥：将复合倒卷体进行二氧化碳超临界干燥处理，干燥完成后在干燥釜内通过干燥介质掺入三甲基氯硅烷改性试剂，改性持续温度为55℃，改性持续处理时间为4h，得到大尺寸连续气凝胶卷材倒卷体。
(6)分卷：将气凝胶卷材倒卷体放入倒卷装置，分别收卷，导流网独立成卷，气凝胶卷材独立成卷，制成最终大尺寸连续气凝胶卷材。
产品性能测试：制备出气凝胶卷材密度201kg/m3，幅宽1m，连续长度100m，室温热导率为0.021W/(K.m)。
实施例3
(1)配置浸渍液：对硅-40型正硅酸乙酯、乙醇、水进行均匀混合，按照比例加入氟化铵、氨水催化剂，配比以摩尔比计算，硅-40型正硅酸乙酯:乙醇:水:氟化铵:氨水＝1:10:1.5:0.01:0.02，配置混合前充分冷却至10℃，制成高反应活性低温型浸渍液。
(2)倒卷：将大尺寸连续芳纶纤维卷材与网状导流布共同缠绕至中心辊工装上，卷制成一定直径的纤维卷材倒卷体；幅宽2m，连续长度200m。
(6)快速复合：将所述(2)中倒卷体连同中心辊工装竖直放入到一定直径的浸渍装置，对其进行抽真空操作，真空度-0.095MPa，抽真空60min再将浸渍液的吸入浸渍装置，反应2h后完成浸渍快速复合。
(4)快速反应老化：在所述(3)中浸渍装置取出复合体倒卷体，使用耐100℃聚乙烯塑料圆筒袋进行包覆封装，在60℃完成反应老化12h。
(5)超临界干燥：将复合倒卷体进行二氧化碳超临界干燥处理，干燥完成后在干燥釜内通过干燥介质掺入甲基三甲氧基硅烷改性试剂，改性持续温度为60℃，改性持续处理时间为2h，得到大尺寸连续气凝胶卷材倒卷体。
(6)分卷：将气凝胶卷材倒卷体放入倒卷装置，分别收卷，导流网独立成卷，气凝胶卷材独立成卷，制成最终大尺寸连续气凝胶卷材。
产品性能测试：制备出气凝胶卷材密度213kg/m3，幅宽2m，连续长度200m，室温热导率为0.0025W/(K.m)。
对比例
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于步骤(1)制备的浸渍液为常温制备，在后续的浸渍过程中均使用常温的浸渍液。
产品性能测试：制备出气凝胶卷材密度198kg/m3，幅宽0.5m，连续长度50m，室温热导率为0.039W/(K.m)。
通过比较实施例对比例可知，对比例是在常温配置的高反应活性浸渍液，其在后续使用过程中，已经有部分发生凝胶反应，造成产品的密度更低，隔热效果更差。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (10)
1.一种大尺寸连续气凝胶卷材快速复合制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照摩尔比1:(3～10):(1.5～3):(0.005～0.01):(0.005～0.02)称取正硅酸乙酯、乙醇、水、氟化铵、氨水，并将这些物质充分冷却至0～10℃低温下，然后将该正硅酸乙酯、乙醇、水进行均匀混合，再加入氟化铵、氨水催化剂，制成高反应活性低温型浸渍液；
将大尺寸连续纤维卷材与网状导流布共同缠绕至倒卷装置的中心辊工装上，卷制成纤维卷材倒卷体；
将所述纤维卷材倒卷体连同所述中心辊工装竖直放入到浸渍装置中，进行抽真空操作，然后再将所述浸渍液吸入该浸渍装置中进行浸渍，实现快速复合；
从所述浸渍装置中取出复合倒卷体，使用保护袋进行包覆封装，然后在老化温度环境完成反应老化；
将所述老化后的复合倒卷体进行超临界干燥处理，干燥完成后在干燥釜内通过干燥介质掺入改性试剂进行改性处理，得到大尺寸连续的气凝胶卷材倒卷体；
将所述气凝胶卷材倒卷体放入倒卷装置，所述气凝胶卷材倒卷体包括网状导流布和经过上述步骤处理后支撑的气凝胶卷材，分别收卷，网状导流布独立成卷，气凝胶卷材独立成卷，该气凝胶卷材即为得到的大尺寸连续气凝胶卷材。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯为硅-28型正硅酸乙酯、硅-32型正硅酸乙酯、硅-40型正硅酸乙酯中的一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维卷材的纤维种类为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维、石墨纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、无纺布等中的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大尺寸连续纤维卷材的尺寸为幅宽0.5～2m，连续长度1～200m。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中心辊工装为中心辊轴一侧带有固定式圆型底盘的工装；所述中心辊为中空结构，内部直径与所述倒卷装置的气胀轴匹配；所述浸渍装置为封闭密封装置。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为-0.08～-0.095MPa；所述浸渍液在浸渍前的抽真空的时间为30～60min；浸渍后的反应时间为0.5～2h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护袋为耐100℃聚乙烯塑料圆筒袋；所述老化温度为30～60℃，老化时间为12～48h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界干燥为二氧化碳超临界干燥。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性试剂为三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性处理的条件包括：改性持续温度为50～60℃，改性持续处理时间为0.5～4h。
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