CN115819076A - 一种匣钵及其制备方法和在制备正极材料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：石材40‑50份，刚玉10‑16份，高岭土18‑24份，氮化物7‑10份，金属氧化物2‑6份，粘结剂2‑6份。本发明通过改变匣钵原料涂层的配方，使涂层在刚玉和氮化物及其他原料的共同作用下对匣钵基体具有良好的保护作用，使得烧结时匣钵受到的损害尽可能降低。因此，本发明中的匣钵使用次数远高于常规匣钵，减少了匣钵更换的次数，提高生产的稳定性，同时节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及天然石材的组合物领域，具体涉及一种匣钵及其制备方法和在制备正极材料中的应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大，输出电压高，自放电小，循环性能优越，使用寿命长的优点，被广泛应用于手机等电子产品中。在锂电池的生产中，电极材料烧结是关键的一环，匣钵是烧结时用于存放电极材料的器具，匣钵在多次烧结使用后会发生破裂报废，增加生产成本，因此开发一种在不影响烧结性能的基础上，使用寿命长的匣钵至关重要。目前常用的匣钵多采用堇青石和莫来石作为骨料，经铸模，压制，烧结而成，但是使用寿命短，报废快。在钴酸锂的烧结过程中，达到一定使用次数后，会出现开裂，鼓包的问题，尤其在高电压钴酸锂的烧结过程中，匣钵面临更严峻的考验，对匣钵的性能要求更加严格。
中国发明专利CN201910892444.3公开了一种用于烧结锂电池正极材料专用匣钵及其制备方法，在普通匣钵的内部底层增设一层耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括铝镁尖晶石、电熔刚玉、氧化锆粉等；所述匣钵主体包括堇青石、烧结莫来石等，耐腐蚀层和匣钵主体的原料相差较大，多次使用后涂层容易在匣钵表面脱落，缩短匣钵的使用寿命。
发明内容
为了提高用于钴酸锂烧结的匣钵的使用寿命，降低匣钵的制造成本，本发明的第一个方面提供了一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：石材40-50份，刚玉10-16份，高岭土18-24份，氮化物7-10份，金属氧化物2-6份，粘结剂2-6份。
本发明匣钵涂层的制备原料引入刚玉和氮化物，通过两者的共同作用，提升了匣钵的抗侵蚀性能，在刚玉和氮化物的作用下，匣钵涂层具有较高的致密度，减少了钴，锂材料对匣钵的入侵腐蚀，延长了匣钵的使用寿命。
作为一种优选的实施方式，所述基体的制备原料以重量份计包括：石材50-70份，高岭土20-30份，金属氧化物2-4份，粘结剂4-8份。
作为一种优选的实施方式，所述涂层的厚度为1-5mm。
所述匣钵外层复合厚度为1-5mm的涂层，通过对匣钵基体和涂层的优化，改善了涂层易与匣钵基体分层脱落的问题，并且采用1-5mm厚度的涂层，基体与涂层的结合性能较佳，并且在维持低成本的同时，烧结性能好，使用寿命长。
作为一种优选的实施方式，所述石材选自莫来石、石英、堇青石中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述石材为堇青石和莫来石的组合。
作为一种优选的实施方式，所述基体中堇青石和莫来石的重量比为(33-40)：(23-34)。
作为一种优选的实施方式，所述涂层中堇青石和莫来石的重量比为(20-28)：(22-34)。
作为一种优选的实施方式，所述氮化物选自氮化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述金属氧化物选自氧化铝、氧化镁、氧化锆中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，刚玉粒径5-5.5μm，氮化硅粒径1.3-1.8μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
作为一种优选的实施方式，所述基体和涂层的制备原料包括细骨料和粗骨料，所述细骨料的粒径＜4.75μm，所述粗骨料的粒径≥4.75μm，其中，所述细骨料和粗骨料的重量比为1：(0.4-1)。
申请人通过调整匣钵中石材的原料和粒径配比，调整匣钵的各项性能参数，尤其是细骨料和粗骨料的重量比为1：(0.4-1)时可以增加匣钵的致密度，降低匣钵在高压钴酸锂烧结时正极材料对匣钵的损害，达到增加使用次数，延长使用寿命，降低成本的目的。
本发明的第二个方面提供了一种所述的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，混合搅匀后在室温下陈腐，得到基体料；
(2)将涂层的制备原料和水放入搅拌机混料，混合搅匀后在室温下陈腐，得到涂层料；
(3)在模具底部铺一层涂层料，然后加入基体料，再于基体料上方铺一层涂层料，压制成型，得坯体；
(4)将压制好的坯体进行干燥、烘干；
(5)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述水与基体的制备原料总质量的比例为3：(90-110)；步骤2中所述水与涂层的制备原料的总质量的比例为3：(90-110)。
申请人在实验过程中发现，原料与水在3：(90-110)的重量比下，经烧结后制备的匣钵力学强度较高，原因可能是原料与水在合适的重量比下，搭配合适的匣钵烧结温度，有助于匣钵内部离子的迁移，晶体的生长和发育，促进烧结作用，增强了匣钵内部颗粒与颗粒之间的结合，超出优选的重量比范围，对烧结作用的促进不明显，并且液体会在颗粒之间沉积，影响晶粒的发育，不利于内部结合，影响匣钵的力学性能，造成开裂报废。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1，2的搅拌速度为13-18r/min，搅拌时间为15-30min，陈腐时间为30-40h。
申请人在实验过程中发现，采用堇青石，莫来石和高岭土重量比为(33-40)：(23-30)：(22-30)的原料组合可以提高匣钵的使用寿命，猜测可能的原因是：在优选的重量比下，在烧结正极材料钴酸锂的过程中，堇青石，莫来石和高岭土的骨料共同作用会在匣体中形成一层抵抗正极材料侵蚀的反应保护层，有效抵抗反应物在热处理时的渗透，延长使用寿命。申请人进一步发现，通过在匣钵表面复合含有刚玉的复合涂层，可以进一步增加匣钵的表面致密度，减少钴，锂材料进入匣钵内部反应生成氧化锂钴，产生体积膨胀导致匣钵材料损毁。但是申请人进一步发现，匣钵的基体与涂层材料如果结合性不佳，在烧结后容易发生涂层的结构剥落，影响匣钵的使用寿命，申请人通过基体与涂层采用种类适配的原料，可以提高涂层与基体的结合度，并且在烧结前，分别让原料之间进行陈腐，让原料之间的混合渗透更加均匀，烧结反应时由于原料的种类相似，结合效果更佳，在后期使用时涂层不易脱落。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3的压制压力为25000-35000MPa，压制时间为20-40s。
作为一种优选的实施方式，所述步骤5的焙烧温度为1200-1400℃，焙烧时间为5-7h。
根据此配方烧结出来的匣钵，具有抗侵蚀性和稳定性的同时，热膨胀系数较低，使匣钵的综合性能显著提升。而涂层料中氮化物的添加，进一步提升了匣钵的抗侵蚀性，使得匣钵可以在4.45V以上高电压钴酸锂的烧结过程中，性能稳定，正极材料对匣钵的影响更小，使用次数增加，寿命相较于普通匣钵更长。
本发明的第三个方面提供了一种匣钵在制备正极材料中的应用，该匣钵主要应用在4.45V以上高电压钴酸锂的烧结过程中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述匣钵的制备原料中细骨料和粗骨料采用1：(0.4-1)的重量比，调整匣钵中石材的原料和粒径配比，可以增加匣钵的致密度，降低匣钵在高压钴酸锂烧结时正极材料对匣钵的损害，增加使用次数，延长使用寿命，降低成本。
(2)本发明所述匣钵中水与匣钵原料采用3：(90-110)的重量比，可以增加烧结后匣钵的力学强度，改善匣钵内部的颗粒结合。
(3)本发明所述匣钵，在匣钵的基体表面复合含有刚玉和氮化物的涂层，可以进一步增加匣钵的表面致密度，减少匣钵内部反应生成氧化锂钴，避免产生体积膨胀导致匣钵材料损毁。
(4)本发明通过改变匣钵原料涂层的配方，使涂层在刚玉和氮化物及其他原料的共同作用下对匣钵基体具有良好的保护作用，使得烧结时匣钵受到的损害尽可能降低。因此，本发明中的匣钵使用次数远高于常规匣钵，减少了匣钵更换的次数，提高生产的稳定性，同时节约成本。
具体实施方式
实施例中石材包括基体用石材与涂层用石材，金属氧化物包括基体用金属氧化物和涂层用金属氧化物，粘结剂包括基体用粘结剂与涂层用粘结剂。
实施例1
一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：石材50份，刚玉13份，高岭土21份，氮化物7份，金属氧化物4份，粘结剂5份。所述涂层中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为23：27。
所述基体的制备原料以重量份计包括：石材67份，高岭土25份，金属氧化物2份，粘结剂6份。所述基体中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为35：32。
所述氮化物为氮化硅，所述金属氧化物为氧化铝。所述粘结剂为硅酸盐无机高温胶粘剂，购自东莞市聚力胶粘制品有限公司，型号为JL-767C。
所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，刚玉粒径5-5.5μm，氮化硅粒径1.3-1.8μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
所述堇青石购自灵寿县德乾矿产品加工厂；所述高岭土购自广州昌彧化工有限公司；所述莫来石购自灵寿县恒阳矿产品加工厂；所述刚玉购自巩义市华慧耐材有限公司；所述氮化硅购自至鼎焊材实力旗舰店；所述氧化铝购自河南丰凯耐火材料有限公司实力供应商。
所述基体和涂层的制备原料中细骨料(粒径＜4.75μm)和粗骨料(粒径≥4.75μm)，所述基体中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.56，所述涂层中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.86。
一种所述的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到基体料；
(2)将涂层的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到涂层料；
(3)在模具底部均匀铺一层涂层料，厚度为2mm，然后加入基体料，再于基体料上方铺一层2mm后的涂层料，压制成型，得到厚度为13mm的坯体；
(4)将压制好的坯体先在25℃下阴干24小时，再放进干燥房干燥5小时，最后放进烘干窑于110℃烘干4小时；
(5)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
步骤1中所述水与基体总质量的比例为3：100；步骤2中所述水与涂层总质量的比例为3：100。
所述步骤1，2的搅拌速度均为16r/min，搅拌时间均为20min，陈腐时间均为36h。
所述步骤3的压制压力为28000MPa，压制时间为30s。
所述步骤5的焙烧温度为1300℃，焙烧时间为6h。
实施例2
一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：石材51份，刚玉12份，高岭土22份，氮化物9份，金属氧化物3份，粘结剂5份。所述涂层中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为26：25。
所述基体的制备原料以重量份计包括：石材65份，高岭土27份，金属氧化物3份，粘结剂6份。所述基体中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为38：27。
所述氮化物为氮化硅，所述金属氧化物为氧化铝。所述粘结剂为硅酸盐无机高温胶粘剂，购自东莞市聚力胶粘制品有限公司，型号为JL-767C。
所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，刚玉粒径5-5.5μm，氮化硅粒径1.3-1.8μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
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所述基体和涂层的制备原料中细骨料(粒径＜4.75μm)和粗骨料(粒径≥4.75μm)，所述基体中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.46，所述涂层中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.7。
一种所述的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到基体料；
(2)将涂层的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到涂层料；
(3)在模具底部均匀铺一层涂层料，厚度为4mm，然后加入基体料，再于基体料上方铺一层4mm后的涂层料，压制成型，得到厚度为15mm的坯体；
(4)将压制好的坯体先在25℃下阴干24小时，再放进干燥房干燥5小时，最后放进烘干窑于110℃烘干4小时；
(5)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
步骤1中所述水与基体总质量的比例为3：105；步骤2中所述水与涂层总质量的比例为3：105。
所述步骤1，2的搅拌速度均为14r/min，搅拌时间均为25min，陈腐时间均为38h。
所述步骤3的压制压力为33000MPa，压制时间为20s。
所述步骤5的焙烧温度为1350℃，焙烧时间为5.5h。
对比例1
一种匣钵，包括基体，所述基体的制备原料以重量份计包括：石材65份，高岭土28份，金属氧化物2份，粘结剂5份。所述基体中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为38：27。
所述金属氧化物为氧化铝。所述粘结剂为硅酸盐无机高温胶粘剂，购自东莞市聚力胶粘制品有限公司，型号为JL-767C。
所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
所述堇青石购自灵寿县德乾矿产品加工厂；所述高岭土购自广州昌彧化工有限公司；所述莫来石购自灵寿县恒阳矿产品加工厂；所述氧化铝购自河南丰凯耐火材料有限公司实力供应商。
所述基体的制备原料中细骨料(粒径＜4.75μm)和粗骨料(粒径≥4.75μm)，所述基体中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.44。
一种所述的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到基体料；
(2)在模具中倒入混好的料，使用双向压机，压制成型，得坯体；
(3)将压制好的坯体先在25℃下阴干24小时，再放进干燥房干燥5小时，最后放进烘干窑于110℃烘干4小时；
(4)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
步骤1中所述水与基体总质量的比例为3：100。
所述步骤1的搅拌速度均为16r/min，搅拌时间均为20min，陈腐时间均为36h。
所述步骤2的压制压力为30000MPa，压制时间为30s。
所述步骤4的焙烧温度为1300℃，焙烧时间为6h。
对比例2
一种匣钵，包括基体，所述基体的制备原料以重量份计包括：石材67份，高岭土25份，金属氧化物3份，粘结剂5份。所述基体中石材为堇青石和莫来石的组合，重量比为35：32。
所述金属氧化物为氧化铝。所述粘结剂为硅酸盐无机高温胶粘剂。购自东莞市聚力胶粘制品有限公司，型号为JL-767C。
所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
所述堇青石购自灵寿县德乾矿产品加工厂；所述高岭土购自广州昌彧化工有限公司；所述莫来石购自灵寿县恒阳矿产品加工厂；所述氧化铝购自河南丰凯耐火材料有限公司实力供应商。
所述基体的制备原料中细骨料(粒径＜4.75μm)和粗骨料(粒径≥4.75μm)，所述基体中细骨料和粗骨料的重量比为1：0.53。
一种所述的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，使用行星式轮碾机，混合搅匀后在25℃下陈腐，得到基体料；
(2)在模具中倒入混好的料，使用双向压机，压制成型，得坯体；
(3)将压制好的坯体先在25℃下阴干24小时，再放进干燥房干燥5小时，最后放进烘干窑于110℃烘干4小时；
(4)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
步骤1中所述水与基体总质量的比例为3：120。
所述步骤1的搅拌速度均为16r/min，搅拌时间均为20min，陈腐时间均为36h。
所述步骤2的压制压力为30000MPa，压制时间为30s。
所述步骤4的焙烧温度为1300℃，焙烧时间为6h。
对比例3
一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：堇青石15份，莫来石25份，刚玉8份，高岭土21份，氮化物5份，金属氧化物4份，粘结剂5份。
所述基体的制备原料以重量份计包括：堇青石20份，莫来石35份，高岭土21份，金属氧化物4份，粘结剂5份，其他步骤与实施例1相同。
对比例4
一种匣钵，包括基体和包覆在表面的涂层，具体步骤同实施例1，不同点在于所述堇青石的粒径为0.5-1.25μm，高岭土粒径0.3-3μm，莫来石粒径8-12μm，刚玉粒径6-10μm，氮化硅粒径2.0-4μm，氧化铝的粒径为5.2-6μm。
性能测试
将实施例1-2，对比例1-4制备的匣钵用于4.45V高电压钴酸锂的烧结过程中，测试匣钵在不同组使用烧结次数下的报废个数、报废原因和报废百分比。平均使用次数＝∑(使用次数×报废百分比)/n；n：测试组数。
实施例1-2的测试结果见表1，对比例1-4的测试结果见表2，3，4，5。
表1
表2
表3
表4
表5
本发明配方制备的匣钵实施例使用次数平均为40次，远高于对比例的平均使用次数，说明在涂层中增加特定用量和粒径的刚玉和氮化物原料，会增强涂层对基体的保护作用，进而延长匣钵的使用寿命，同时本发明配方所制作的匣钵成本较低，因此，若大规模使用本发明配方制备的匣钵，将大大提高经济效益。
Claims (10)
1.一种匣钵，其特征在于，包括基体和包覆在表面的涂层，所述涂层的制备原料以重量份计包括：石材40-60份，刚玉10-16份，高岭土18-24份，氮化物7-10份，金属氧化物2-6份，粘结剂2-6份。
2.根据权利要求1所述的匣钵，其特征在于，所述基体的制备原料以重量份计包括：石材50-70份，高岭土20-30份，金属氧化物2-4份，粘结剂4-8份。
3.根据权利要求1或2所述的匣钵，其特征在于，所述涂层的厚度为1-5mm；所述石材选自莫来石、石英、堇青石中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的匣钵，其特征在于，所述基体和涂层的制备原料均包括细骨料和粗骨料，所述细骨料的粒径＜4.75μm，所述粗骨料的粒径≥4.75μm，其中，所述细骨料和粗骨料的重量比为1：(0.4-1)。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的匣钵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基体的制备原料和水放入搅拌机混料，混合搅匀后在室温下陈腐，得到基体料；
(2)将涂层的制备原料和水放入搅拌机混料，混合搅匀后在室温下陈腐，得到涂层料；
(3)在模具底部铺一层涂层料，然后加入基体料，再于基体料上方铺一层涂层料，压制成型，得坯体；
(4)将压制好的坯体进行干燥、烘干；
(5)烘干后的坯体经过焙烧，得到匣钵。
6.根据权利要求5所述的匣钵的制备方法，其特征在于，步骤1中所述水与基体的制备原料总质量的比例为3：(90-110)；步骤2中所述水与涂层的制备原料总质量的比例为3：(90-110)。
7.根据权利要求5所述的匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤1，2的搅拌速度为13-18r/min，搅拌时间为15-30min，陈腐时间为30-40h。
8.根据权利要求5所述的匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤3的压制压力为25000-35000MPa，压制时间为20-40s。
9.根据权利要求5所述的匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤5的焙烧温度为1200-1400℃，焙烧时间为5-7h。
10.一种根据权利要求1-4任一项所述的匣钵在制备正极材料中的应用，其特征在于，所述匣钵主要应用在4.45V以上高电压钴酸锂的烧结过程中。
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| CN202211614754.7A CN115819076A (zh) | 2022-12-14 | 2022-12-14 | 一种匣钵及其制备方法和在制备正极材料中的应用 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117986026A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-05-07 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种新型锂电池正极材料用复合结构匣钵及其制备方法 |
| CN118084517A (zh) * | 2024-02-18 | 2024-05-28 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115340409A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-15 | 泰安蔚蓝金属陶瓷材料有限公司 | 一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法 |
| CN115340392A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-15 | 泰安蔚蓝金属陶瓷材料有限公司 | 一种长寿命锂电正极材料用匣钵及其制备方法 |
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| CN115340392A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-15 | 泰安蔚蓝金属陶瓷材料有限公司 | 一种长寿命锂电正极材料用匣钵及其制备方法 |
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| CN118084517A (zh) * | 2024-02-18 | 2024-05-28 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法 |
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