CN115818806A - 一种复合型钛基混凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水体净化技术领域，具体涉及一种复合型钛基混凝剂及其制备方法和应用；所述的混凝剂重量组成为：钛系絮凝剂15～90份、无机絮凝剂12～40份、碱性改良剂3～24份、高分子助凝剂2～16份。本发明混凝剂原料来源丰富、廉价易得，复合配方对废水处理效果优良,能够有效去除水体中的COD、悬浮物和色度等，处理方法操作简单，运行稳定，特别适用于工业废水预处理中应用。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种复合型钛基混凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于科技和工业水平的进步以及人类生活水平的提高，人类活动所带来的水体污染情况日益严重，这不仅会影响我国社会和经济的发展，还会对生态环境以及人体造成直接或间接的影响。因此，在水资源污染日趋严重的背景下，人们对水质提出越来越高的要求，水环境标准也相应变得导致越来越严格，水环境污染的治理也变得刻不容缓。工业废水由于污染物浓度大，对生态环境破坏性大，一直被环境水处理界关注。
传统的混凝技术指的是通过投加化学药剂等方法，使水中胶体以及悬浮物颗粒物聚集沉降的一个过程。近几十年来，混凝技术在混凝化学(水质化学、混凝剂和絮凝剂化学、混凝过程化学)，混凝物理(混凝动力学与形态学)和混凝工艺学(包括混凝反应器工艺设计与混凝过程的监控技术)等方面均取得了较快的发展，呈现出了十分活跃的研究状态，面临着突破性的进展。在常规混凝的基础上，可以通过研制新型的混凝剂，增大投加量、根据水质优选的混凝剂、优化运行参数实现强化混凝去除水中NOM的目的。混凝剂是决定混凝技术的一个关键因素，从整体来看，混凝剂基本上是呈现从无机低分子向无机高分子，从简单的无机高分子向复合型混凝剂发展的趋势。
钛盐混凝剂的研究仍处于起步阶段，虽然国内外学者对其合成、应用和机理开展了较为全面的研究，但仍存在出水pH较低、成本高等缺点。但大量实验结果表明，钛盐作为混凝剂具有相当大的发展潜力和应用市场。钛盐混凝剂不仅仅是应用于多种目标水样或者污染物的去除，也由单一化向着复合化逐渐发展。钛盐混凝剂的发展过程也与铝盐，铁盐混凝剂的发展相似，也呈现出了从传统低分子、单一型向高分子、复合型逐步发展的趋势，但是，目前对于聚合钛盐的研究还处于初始阶段，需要进一步展开高分子钛盐，聚合钛盐混凝剂的研究，因此研发新型的钛基复合混凝剂，对于充分理解钛盐混凝剂的作用机理、推动钛基混凝剂的实际应用有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种复合型钛基混凝剂，本发明的目的之二是提供一种该复合型钛基混凝剂的制备方法，本发明的目的之三是提供一种该复合型钛基混凝剂在废水处理中的应用。本发明混凝剂原料来源丰富、廉价易得，复合配方对废水处理效果优良,能够有效去除水体中的COD、悬浮物和色度等，处理方法操作简单，运行稳定，特别适用于工业废水预处理中应用。
本发明的技术方案如下：
一种复合型钛基混凝剂，包括以下组分：钛系絮凝剂、无机絮凝剂、碱性改良剂、高分子助凝剂。
优选地，所述各组分组成为：钛系絮凝剂15～90份、无机絮凝剂12～40份、碱性改良剂3～24份、高分子助凝剂2～16份。
进一步优选地，所述各组分组成为：钛系絮凝剂30～60份、无机絮凝剂20～32份、碱性改良剂6～12份、高分子助凝剂4～8份。
申请人在大量实验中意外发现，在如下特定的组分配比下，本发明混凝剂的净水效果达到最佳，其中钛系絮凝剂45份、无机絮凝剂16份、碱性改良剂9份、高分子助凝剂6份。
进一步优选地，所述的钛系絮凝剂为聚合氯化钛铝、聚合氯化钛铁的混合物；所述的无机絮凝剂为三氯化铁、氯化镁、硫酸铝；所述的碱性改良剂为氢氧化钙、磷酸氢二钠；所述的高分子助凝剂为聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵。
申请人在大量实验中意外发现，在如下特定的组分配比下，本发明混凝剂的净水效果达到最佳，其中聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵质量比为3:1；聚合氯化钛铝和聚合氯化钛铁的质量比为1:2；三氯化铁、氯化镁、硫酸铝的质量比为1:1:2；氢氧化钙、磷酸氢二钠的质量比为2:1。
一种复合型钛基混凝剂的制备方法，包括以下的制备方法：
所述聚合氯化钛铝的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铝中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铝溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铝溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铝混合溶液，四氯化钛与氯化铝的摩尔比为2:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铝混合溶液中滴加NaOH溶液至碱化度为0.6-0.8，氢氧化钠浓度为80g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铝。
所述聚合氯化钛铁的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铁中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铁溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铁溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铁混合溶液，四氯化钛与氯化铁的摩尔比为3:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铁混合溶液中滴加NaOH溶液至碱化度为0.6-0.8，氢氧化钠浓度为100g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铁。
一种复合型钛基混凝剂在废水处理中的应用，使用方法如下：
将无机絮凝剂和碱性改良剂混合均匀后得固体混合物A，将高分子助凝剂溶于100倍质量的纯化水中，混合均匀后得液体混合物B，先将固体混合物A分2～3次平均投入到待处理废水中，快速搅拌10-15分钟，再向待处理废水中一次性加入钛系絮凝剂，快速搅拌20-30分钟，最后向待处理废水中一次性加入液体混合物B，慢速搅拌2-5分钟后静置。
优选地，所述固体混合物A在待处理废水中的投放量为0.3-1.0g/L，所述钛系絮凝剂在待处理废水中的投放量为0.2-0.8g/L，所述液体混合物B在待处理废水中的投放量为0.1-0.3g/L。
本发明的技术效果：
1、本发明钛基混凝剂，通过不同组分之间的协同效应和增效作用，发挥不同混凝剂间协同作用，取得良好的混凝效果。
、本发明钛基混凝剂，减少了对设备的腐蚀，同时克服了单独使用含钛混凝剂存在的缺点，拓宽了应用范围。
3、本发明钛基混凝剂在水温接近冰点时，其混凝效果明显优于传统的铝盐与铁盐的混凝效果，因此也适合于我北方地区冬季废水的处理，具有重要的现实意义。
4、本发明钛基混凝剂所用原料廉价易得，钛资源丰富且无生物毒性，与人体骨骼和血液具有很好的相容性，安全无毒，制备工艺简单，复合配方对废水处理效果优良，特别适用于工业废水的处理中应用。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，应该正确理解的是：本发明的实施例仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属于本发明要求保护的范围。
本发明的三氯化铁、氯化镁、硫酸铝、氢氧化钙、磷酸氢二钠、聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、无水氯化铝、无水氯化铁、四氯化钛、氢氧化钠均为市售产品。
以下各实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
以下各实施例中，聚合氯化钛铝的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铝中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铝溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铝溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铝混合溶液，四氯化钛与氯化铝的摩尔比为2:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铝混合溶液中滴加氢氧化钠溶液至碱化度为0.6-0.8，NaOH浓度为80g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铝。
以下各实施例中，聚合氯化钛铁的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铁中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铁溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铁溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铁混合溶液，四氯化钛与氯化铁的摩尔比为3:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铁混合溶液中滴加氢氧化钠溶液至碱化度为0.6-0.8，NaOH浓度为100g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铁。
实施例 1
钛系絮凝剂45份（聚合氯化钛铝15份、聚合氯化钛铁30份）、无机絮凝剂16份（三氯化铁4份、氯化镁4份、硫酸铝8份）、碱性改良剂9份（氢氧化钙6份、磷酸氢二钠3份）、高分子助凝剂6份（聚丙烯酰胺4.5份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物A1。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物B1。
实施例 2
钛系絮凝剂30份（聚合氯化钛铝10份、聚合氯化钛铁20份）、无机絮凝剂32份（三氯化铁8份、氯化镁8份、硫酸铝16份）、碱性改良剂6份（氢氧化钙4份、磷酸氢二钠2份）、高分子助凝剂8份（聚丙烯酰胺6份、聚二甲基二烯丙基氯化铵2份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物A2。高分子助凝剂溶于800份纯化水中，混合均匀后得液体混合物B2。
实施例 3
钛系絮凝剂60份（聚合氯化钛铝20份、聚合氯化钛铁40份）、无机絮凝剂10份（三氯化铁2.5份、氯化镁2.5份、硫酸铝5份）、碱性改良剂12份（氢氧化钙8份、磷酸氢二钠4份）、高分子助凝剂4份（聚丙烯酰胺3份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物A3。高分子助凝剂溶于400份纯化水中，混合均匀后得液体混合物B3。
实施例 4
钛系絮凝剂15份（聚合氯化钛铝5份、聚合氯化钛铁10份）、无机絮凝剂12份（三氯化铁3份、氯化镁3份、硫酸铝6份）、碱性改良剂3份（氢氧化钙2份、磷酸氢二钠1份）、高分子助凝剂2份（聚丙烯酰胺1.5份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物A4。高分子助凝剂溶于200份纯化水中，混合均匀后得液体混合物B4。
实施例 5
钛系絮凝剂90份（聚合氯化钛铝30份、聚合氯化钛铁60份）、无机絮凝剂40份（三氯化铁10份、氯化镁10份、硫酸铝20份）、碱性改良剂24份（氢氧化钙16份、磷酸氢二钠8份）、高分子助凝剂16份（聚丙烯酰胺12份、聚二甲基二烯丙基氯化铵4份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物A5。高分子助凝剂溶于1600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物B5。
以下实施例中本发明混凝剂使用方法如下：先将固体混合物A分2～3次平均投入到待处理废水中，快速搅拌10-15分钟，再向待处理废水中一次性加入钛系絮凝剂，快速搅拌20-30分钟，最后向待处理废水中一次性加入液体混合物B，慢速搅拌2-5分钟后静置。
实施例 6
本实施例分别考察了实施例1-5所制得的混合物和市售聚合氯化铝、聚合氯化铁对水体的净化效果。水样取自某石油化工园区综合污水调节池，考察本发明混凝剂在典型工业废水处理中的使用效果。废水指标为：COD为8910mg/L；色度2000倍，浊度950NTU，处理量各为1000L，在其他试验条件和步骤相同的情况下，固体混合物A1-A5投加量均为0.6g/L，钛系絮凝剂的投加量为0.8g/L，液体混合物B1-B5的投加量均为0.2g/L，聚合氯化铝+PAM的投加量为1.6g/L，聚合氯化铁+PAM的投加量为1.6g/L。处理效果如表一所示。
表一 本发明混凝剂在石油化工污水处理中的使用效果
从表一中可以看出，本发明混凝剂对石油化工综合污水的COD、色度、浊度去除效果优良，且均优于聚合氯化铝、聚合氯化铁和PAM的组合，其中以实施例1效果最佳，经本发明混凝剂处理后的水质指标明显改善，有利于后续进一步生化处理的进行。
实施例 7
本实施例分别考察了实施例1-5所制得的混合物和市售聚合氯化铝、聚合氯化铁对水体的净化效果。水样取自某医药中间体生产企业综合污水调节池，考察本发明混凝剂在典型工业废水处理中的使用效果。废水指标为：COD为7850mg/L；色度2000倍，浊度850NTU，处理量各为1000L，在其他试验条件和步骤相同的情况下，固体混合物A1-A5投加量均为0.8g/L，钛系絮凝剂的投加量为0.5g/L，液体混合物B1-B5的投加量均为0.1g/L，聚合氯化铝+PAM的投加量为1.4g/L，聚合氯化铁+PAM的投加量为1.4g/L。处理效果如表一所示。
表二 本发明混凝剂在医药中间体污水处理中的使用效果
从表一中可以看出，本发明混凝剂对医药中间体综合污水的COD、色度、浊度去除效果优良，且均优于聚合氯化铝、聚合氯化铁和PAM的组合，其中以实施例1效果最佳，经本发明混凝剂处理后的水质指标明显改善，有利于后续进一步生化处理的进行。
对比实施例 1
钛系絮凝剂12份（聚合氯化钛铝6份、聚合氯化钛铁6份）、无机絮凝剂10份（三氯化铁5份、氯化镁2.5份、硫酸铝2.5份）、碱性改良剂3份（氢氧化钙1份、磷酸氢二钠2份）、高分子助凝剂2份（聚丙烯酰胺1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X1。高分子助凝剂溶于200份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y1。
对比实施例 2
钛系絮凝剂100份（聚合氯化钛铝50份、聚合氯化钛铁50份）、无机絮凝剂50份（三氯化铁20份、氯化镁20份、硫酸铝10份）、碱性改良剂25份（氢氧化钙15份、磷酸氢二钠10份）、高分子助凝剂18份（聚丙烯酰胺10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵8份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X2。高分子助凝剂溶于1800份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y2。
对比实施例3
钛系絮凝剂45份（聚合氯化钛铝45份）、无机絮凝剂16份（三氯化铁8份、硫酸铝8份）、碱性改良剂9份（磷酸氢二钠9份）、高分子助凝剂6份（聚丙烯酰胺4.5份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X3。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y3。
对比实施例4
钛系絮凝剂45份（聚合氯化钛铁45份）、无机絮凝剂16份（三氯化铁4份、氯化镁8份）、碱性改良剂9份（氢氧化钙9份）、高分子助凝剂6份（聚丙烯酰胺4.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X4。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y4。
对比实施例5
无机絮凝剂16份（三氯化铁4份、氯化镁4份、硫酸铝8份）、碱性改良剂9份（氢氧化钙6份、磷酸氢二钠3份）、高分子助凝剂6份（聚丙烯酰胺4.5份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X5。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y5。
对比实施例6
钛系絮凝剂45份（聚合氯化钛铝15份、聚合氯化钛铁30份）、碱性改良剂9份（氢氧化钙6份、磷酸氢二钠3份）、高分子助凝剂6份（聚丙烯酰胺4.5份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1.5份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X6。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y6。
对比实施例7
钛系絮凝剂45份（聚合氯化钛铝15份、聚合氯化钛铁30份）、无机絮凝剂16份（三氯化铁4份、氯化镁4份、硫酸铝8份）。无机絮凝剂和碱性改良剂搅拌混合均匀后得混合物X7。高分子助凝剂溶于600份纯化水中，混合均匀后得液体混合物Y7。
验证实施例8
为了验证本发明技术方案的效果，考察上述各实施例在典型工业废水处理中的使用效果。水样取自某石油化工园区综合污水调节池。废水指标为：COD为8910mg/L；色度2000倍，浊度950NTU，处理量各为1000L，在其他试验条件和步骤相同的情况下，固体混合物A1-A5、X1-X7投加量均为0.6g/L，钛系絮凝剂的投加量为0.8g/L，液体混合物B1-B5、Y1-Y7的投加量为0.2g/L。处理效果如表三所示。
表三 一 本发明混凝剂在石油化工污水处理中的使用效果对比
从表三中可以看出，对本发明混凝剂配方进行比例调整或者删减后，对石油化工污水的去除效果明显下降，说明钛系絮凝剂、无机絮凝剂、碱性改良剂、高分子助凝剂配伍按一定比例混合制备的混凝剂，具有增效协同作用，只有同时使用才能达到良好的废水处理效果。
Claims (12)
1.一种复合型钛基混凝剂，其特征在于，由以下组分制备而成：钛系絮凝剂、无机絮凝剂、碱性改良剂、高分子助凝剂。
2.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的混凝剂由以下组分制备而成：钛系絮凝剂15～90份、无机絮凝剂12～40份、碱性改良剂3～24份、高分子助凝剂2～16份。
3.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的混凝剂由以下组分制备而成：钛系絮凝剂30～60份、无机絮凝剂20～32份、碱性改良剂6～12份、高分子助凝剂4～8份。
4.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的混凝剂由以下重量份的组分制备而成：钛系絮凝剂45份、无机絮凝剂16份、碱性改良剂9份、高分子助凝剂6份。
5.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的钛系絮凝剂为聚合氯化钛铝、聚合氯化钛铁的混合物，其中聚合氯化钛铝和聚合氯化钛铁的质量比为1:2。
6.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的无机絮凝剂为三氯化铁、氯化镁、硫酸铝，其中三氯化铁、氯化镁、硫酸铝的质量比为1:1:2。
7.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的碱性改良剂为氢氧化钙、磷酸氢二钠，其中氢氧化钙、磷酸氢二钠的质量比为2:1。
8.如权利要求1所述的混凝剂，其特征在于，所述的高分子助凝剂为聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵，其中聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵质量比为3:1。
9.如权利要求5所述的混凝剂，其特征在于，所述聚合氯化钛铝的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铝中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铝溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铝溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铝混合溶液，四氯化钛与氯化铝的摩尔比为2:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铝混合溶液中滴加氢氧化钠溶液至碱化度为0.6-0.8，NaOH浓度为80g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铝。
10.如权利要求5所述的混凝剂，其特征在于，所述聚合氯化钛铁的制备方法为：(1)将冰纯水缓慢加入到无水氯化铁中，在冰浴条件下充分搅拌30 min，至完全溶解，得到氯化铁溶液；(2)将四氯化钛滴加至上述氯化铁溶液中，在冰浴条件下充分搅拌90min，得到四氯化钛和氯化铁混合溶液，四氯化钛与氯化铁的摩尔比为3:1；(3)向上述四氯化钛和氯化铁混合溶液中滴加氢氧化钠溶液至碱化度为0.6-0.8，NaOH浓度为100g／L，继续搅拌2～4h至溶液无沉淀，即得聚合氯化钛铁。
11.如权利要求1-11任一项所述的混凝剂在废水处理中的应用，其特征在于，使用方法如下：将无机絮凝剂和碱性改良剂混合均匀后得固体混合物A，将高分子助凝剂溶于100倍质量的纯化水中，混合均匀后得液体混合物B，先将固体混合物A分2～3次平均投入到待处理废水中，快速搅拌10-15分钟，再向待处理废水中一次性加入钛系絮凝剂，快速搅拌20-30分钟，最后向待处理废水中一次性加入液体混合物B，慢速搅拌2-5分钟后静置。
12.如权利要求12所述的混凝剂在废水处理的应用，其特征在于，所述固体混合物A在待处理废水中的投放量为0.3-1.0g/L，所述钛系絮凝剂在待处理废水中的投放量为0.2-0.8g/L，所述液体混合物B在待处理废水中的投放量为0.1-0.3g/L。
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