[go: up one dir, main page]

CN115656406A - 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法 - Google Patents

一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115656406A
CN115656406A CN202211332324.6A CN202211332324A CN115656406A CN 115656406 A CN115656406 A CN 115656406A CN 202211332324 A CN202211332324 A CN 202211332324A CN 115656406 A CN115656406 A CN 115656406A
Authority
CN
China
Prior art keywords
valve port
notch
valve
degrees
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211332324.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115656406B (zh
Inventor
周雅雯
周小靖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Fuli Analytical Instruments Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Fuli Analytical Instruments Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Fuli Analytical Instruments Co ltd filed Critical Zhejiang Fuli Analytical Instruments Co ltd
Priority to CN202211332324.6A priority Critical patent/CN115656406B/zh
Publication of CN115656406A publication Critical patent/CN115656406A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115656406B publication Critical patent/CN115656406B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。所述装置包括:六通旋转切换阀,所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽,所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。本方案能够减少色谱柱断流的时间。

Description

一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法
技术领域
本发明涉及超高效液相色谱分析技术领域,特别是涉及一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。
背景技术
高效液相色谱法(以下简称HPLC)是一种对样品进行分离分析的常见方法,进样装置是将目标样品引入到色谱系统进行分析的一个模块或者结构。自从1965年旋转切换阀(美国专利3411525)诞生之后,将样品引入色谱系统的进样方式和进样装置基本已经固定,后续有结构上的扩展但在基本方式上一直都是相近的。
目前用在HPLC系统中的切换阀一般是两位旋转阀,有LOAD和INJECT两种流路状态;当阀流路位于LOAD状态时,样品流路与分析流路分开,分析流路的流动相直接进入色谱柱中,样品流路可以由注射器或其他结构单独取样;当阀流路位于INJECT状态时,样品流路中的样品进入系统流路,进行目标样品的分离分析。由于系统流路与定子的阀口连接,当阀流路从一种状态切换至另一种状态时,切换过程中切换阀定子上的流路是不相通的,也就是说在阀切的过程中必然存在断流,在此过程中没有液体流经色谱柱,色谱柱的瞬时流量是0;例如,使用传统自动进样器时,系统默认状态时六通阀处于INJECT状态,取样过程的状态是LOAD状态在整个进样过程中,取样时,阀先从INJECT切换到LOAD,存在60°的色谱柱断流角度;进样时,阀从LOAD切换回INJECT,依旧存在60°的色谱柱断流角度,两者相加,在整个进样过程中,色谱柱断流角度一共有120°。
现在随着技术的不断发展,我们开始使用分离分析效果更好的超高效液相色谱系统(以下简称UHPLC)逐步替代HPLC对样品进行常规的分离分析;虽然UHPLC系统分析效果较常规HPLC好,但它的使用压力相较HPLC也高出很多,HPLC的常用压力在5~20MPa,而UHPLC的常用压力在40~80MPa,所以色谱柱断流的问题,对UHPLC系统的影响无疑更加明显。
因此,亟需一种减少色谱柱断流时长的超高效液相色谱自动进样装置及方法。
发明内容
基于此,有必要针对色谱柱断流时长长的问题,提供一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。
一种超高效液相色谱自动进样装置,所述装置包括:取样装置、清洗装置、废液流路、注射器、两位三通阀和六通旋转切换阀,所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽,所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
在其中一个实施例中,所述六通旋转切换阀包括定子和转子,所述定子设置六个阀口和一个第一刻槽,依次为第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口,所述第一阀口为流动相流入阀口,第一刻槽位于第一阀口、第二阀口之间,与第一阀口相连通但与第二阀口不连通;第二阀口与第三阀口之间夹角为60°,第三阀口与第四阀口之间夹角为60°;所述转子在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽,分别为第二刻槽、第三刻槽和第四刻槽,第二刻槽、第三刻槽的弧度为60°,第四刻槽与第二刻槽的夹角等于第一刻槽的弧度,第四刻槽的弧度、第一刻槽的弧度及第四阀口与第五阀口之间的夹角三者之和为180°;其中,第一刻槽的弧度设为α,第四刻槽的弧度设为β,满足0°<α<60°,120°-α<β<180°-2α。
在其中一个实施例中,所述超高效液相色谱自动进样装置,输液泵出口与第一阀口连接,色谱柱与第二阀口连接,针座与第三阀口连接,废液流路与第四阀口连接,两位三通阀与第五阀口连接,取样针与第六阀口连接。
在其中一个实施例中,所述取样装置包括针座与取样针,两者密封连接。
在其中一个实施例中,所述超高效液相色谱自动进样装置,还包括用于控制六通旋转切换阀、取样针、两位三通阀、注射器或清洗装置动作的控制器。
在其中一个实施例中,所述第一刻槽圆周方向的直径取值范围为3mm-5mm,定子设置的六个阀口的直径为0.1mm-0.3mm,第一刻槽与第二阀口之间的弧度距离不小于15°,即15°≤α≤45°,135°-α≤β≤165°-2α。
在其中一个实施例中,15°≤α≤45°,β=135°-α。
在其中一个实施例中,第一刻槽的弧度α取值为15°,第四刻槽的弧度β取值为120°。
一种应用于上述超高效液相色谱自动进样装置的超高效液相色谱自动进样控制方法,包括:
接收准备进样的信号;
控制六通旋转切换阀进入INJECT状态,保持取样针位于针座中密封;其中,INJECT状态时,六通旋转切换阀的转子的第四刻槽连通定子的第一阀口和第六阀口,第二刻槽连通第二阀口和第三阀口,第三刻槽连通第四阀口和第五阀口;
判断是否达到对取样设备的排液清洗时长;
如果达到对取样设备的排液清洗时长,控制六通旋转切换阀进入LAOD状态;其中,LAOD状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽连通定子的第一阀口和第二阀口,第三刻槽连通第三阀口和第四阀口,第四刻槽连通第五阀口和第六阀口;
控制取样针移动至清洗座进行清洗,清洗完毕后移动至样品瓶吸取目标量样品,再将取样针移动至清洗座进行清洗,再次清洗完毕后控制取样针移动至针座中密封;
控制六通旋转切换阀进入PRE状态并保持预设时间长度;其中,PRE状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽与定子的第二阀口和第一刻槽连通,第四刻槽与第一阀口和第六阀口连通。
控制六通旋转切换阀再次进入INJECT状态,进样结束。
在其中一个实施例中,在判断是否达到对取样设备的排液清洗时长之后,包括:如果未达到对取样设备的排液清洗时长,控制两位三通阀切换到注射液一路,控制注射器吸液;控制两位三通阀切换到六通旋转切换阀一路,控制注射器排液清洗。
上述一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法,通过在六通旋转切换阀110中设置第一刻槽,流动相流入阀口与第一刻槽连通,增加流动相流入阀内的角度,在各流路状态切换过程中,转子转动在较大范围保证与其它阀口与流动相流入阀口和第一刻槽连通,以此减少系统断流时间;仅使用单个六通旋转切换阀110就能实现三种状态的切换,装置整体结构简洁,管路连接简单。
附图说明
图1为一个实施例中超高效液相色谱自动进样装置结构示意图;
图2为一个实施例中六通旋转切换阀的定子的结构示意图;
图3为一个实施例中六通旋转切换阀的转子的结构示意图;
图4为一个实施例中六通旋转切换阀的INJECT状态的结构示意图;
图5为一个实施例中六通旋转切换阀的LAOD状态的结构示意图;
图6为一个实施例中六通旋转切换阀的PRE状态的结构示意图;
图7为一个实施例中超高效液相色谱自动进样装置在LAOD状态的连接结构示意图;
图8为一个实施例中超高效液相色谱自动进样装置在PRE状态的连接结构示意图;
图9为一个实施例中超高效液相色谱自动进样控制方法的流程示意图。
附图标号:超高效液相色谱自动进样装置100;六通旋转切换阀110;定子101;第一阀口111;第二阀口112;第三阀口113;第四阀口114;第五阀口115;第六阀口116;第一刻槽117;转子102;第二刻槽1011;第三刻槽1012;第四刻槽1013;取样针120;针座130;废液流路140;两位三通阀150;注射器160;清洗装置170;清洗座171;清洗泵172;溶剂选择阀173;控制器180;输液泵200;色谱柱300;检测器400。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合本申请实施例中的附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件上,它可以直接设置在另一个元件上或者间接设置在另一个元件上;当一个元件被称为是“连接于”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至另一个元件上。
需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,“多个”、“若干个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
须知,本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本申请可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
目前,色谱柱的压力由系统流动相流经色谱柱产生,如果断流,也就是没有流动相经过色谱柱,系统瞬时压力就是0;当然,因为管路和色谱柱体积的存在,存在一定缓冲,实际压力下降的速度存在一定时间差并非瞬时,但在阀切过程中确实存在比较大的压力降,对色谱柱柱头填料造成冲击。多次冲击后往往导致填料塌陷,导致样品进入系统后的色谱柱峰型和分离效果变差(典型如分叉峰),所以色谱柱的寿命通常以进样次数来表征。为了减少色谱柱断流时间,本申请提供了一种超高效液相色谱自动进样装置100,通过在六通旋转切换阀110中设置第一刻槽,第一阀口与第一刻槽连通,增加流动相流入阀内的角度,同时在转子设置三个刻槽,并设定三个刻槽的距离和弧度,保证各种流路状态的正常运行,并减少系统断流时长。
在一个实施例中,如图1和图2所示,提供了一种超高效液相色谱自动进样装置100,所述装置包括:取样装置、清洗装置170、废液流路140、注射器160、两位三通阀150和六通旋转切换阀110,所述六通旋转切换阀110的定子101设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽117,所述第一刻槽117位于流动相流入阀口所在圆周位置。
其中,一种超高效液相色谱自动进样装置100可应用于HPLC系统和UHPLC系统,输液泵200输送系统流动相,超高效液相色谱自动进样装置100自动引入样品,色谱柱300分析样品,与色谱柱300连接的检测器400负责检测样品。
上述一种超高效液相色谱自动进样装置100,通过在六通旋转切换阀110中设置第一刻槽,流动相流入阀口与第一刻槽连通,增加流动相流入阀内的角度,在各流路状态切换过程中,转子转动在较大范围保证与其它阀口与流动相流入阀口和第一刻槽连通,以此减少系统断流角度;仅使用单个六通旋转切换阀110就能实现三种状态的切换,装置整体结构简洁,管路连接简单。
在其中一个实施例中,如图1-图8所示,所述六通旋转切换阀110包括定子101和转子102,所述定子101设置六个阀口和一个第一刻槽117,依次为第一阀口111、第二阀口112、第三阀口113、第四阀口114、第五阀口115和第六阀口116,所述第一阀口111为流动相流入阀口,第一刻槽位117位于第一阀口111、第二阀口112之间并与第一阀口相连通、与第二阀口不连通,第二阀口112与第三阀口113之间夹角为60°,第三阀口113与第四阀口114之间夹角为60°;所述转子102在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽,分别为第二刻槽1011、第三刻槽1012和第四刻槽1013,第二刻槽1011、第三刻槽1012的弧度为60°,第四刻槽1013与第二刻槽1011的夹角等于与第一刻槽117的弧度,第四刻槽1013的弧度、第一刻槽117的弧度及第四阀口114与第五阀口115之间的夹角三者之和为180°;其中,第一刻槽117的弧度设为α,第四刻槽1013的弧度设为β,满足0°<α<60°,120°-α<β<180°-2α。
其中,第一阀口111、第二阀口112、第三阀口113、第四阀口114、第五阀口115和第六阀口116为非圆周均匀分布。第二刻槽1011、第三刻槽1012和第四刻槽1013在转子的弧度不均等,如图3所示,转子102存在3个长度不一的刻槽,第二刻槽1011、第三刻槽1012的弧度为60°,第四刻槽1013的弧度记为β,第四刻槽1013与另外两个刻槽之间的夹角分别是α和180°-α-β。如图2所示,第一阀口111与第一刻槽117连接,第一刻槽117在圆周方向上的角度为α,第四阀口114与第五阀口115之间的夹角为180°-α-β。
在其中一个实施例中,所述超高效液相色谱自动进样装置100,输液泵200出口与第一阀口111连接,色谱柱300与第二阀口112连接,针座130与第三阀口113连接,废液流路140与第四阀口114连接,两位三通阀150与第五阀口115连接,取样针120与第六阀口116连接。
上述一种超高效液相色谱自动进样装置,六个阀口分别与输液泵、色谱柱、针座、废液流路、两位三通阀及取样针,能够实现对超高效液相色谱自动进样装置进行清洗保证样品的纯度,使得样品分析更加准确。
在其中一个实施例中,如图1、图7和图8所示,所述取样装置包括针座130和取样针120,所述针座130与所述取样针120密封连接。
在其中一个实施例中,如图1、图7和图8所示,所述超高效液相色谱自动进样装置,还包括:与所述两位三通阀150连接的注射器160。
在其中一个实施例中,如图1、图7和图8所示,所述超高效液相色谱自动进样装置,还包括清洗装置170。
其中,清洗装置170包括清洗座171、清洗泵172和溶剂选择阀173,溶剂选择阀173可以连接各种清洗溶剂,例如强清洗液、中清洗液和弱清洗液。所述清洗溶剂选择阀173可以连接三种不同的清洗溶剂储液瓶,控制器180控制洗溶剂选择阀173的阀位,让清洗泵172按照设定好的清洗流程将相应的清洗溶剂引入清洗座171,对取样针120的外壁进行清洗。
在其中一个实施例中,如图1、图7和图8所示,所述超高效液相色谱自动进样装置,还包括用于控制六通旋转切换阀110、取样针120、两位三通阀150、注射器160或清洗装置170动作的控制器180。
在其中一个实施例中,所述第一刻槽117圆周方向的直径常用取值范围为3mm-5mm,定子设置的六个阀口的直径为0.1mm-0.3mm,典型直径为0.2mm,每个阀口在圆周方向的弧度范围为3°-11.5°,为保证第一刻槽与第二阀口不连通,第一刻槽117与第二阀112口之间的弧度距离不小于15°,即15°≤α≤45°,135°-α≤β≤165°-2α。
具体的,从体积考虑,第四刻槽1013体积越小进样效果越好,也就是弧度越小进样效果越好,则15°≤α≤45°,β=135°-α。作为一个可选的实施例,第一刻槽117的弧度α取值为15°,第四刻槽1013的弧度β取值为120°。
在一个具体的实施例中,如图1所示,两位三通阀150与注射器160连接;在两位三通阀150连接到储液瓶时,注射器与存放注射液的储液瓶相通,注射器可以吸取储液瓶中的注射液;在两位三通阀150连接到第五阀口115时,注射器与第五阀口115相通,在六通旋转切换阀110处于INJECT状态时,注射器可以将注射器推出,排出自身空气或者置换旧的注射液。
在一个具体的实施例中,如图4-图6所示,控制器180控制转子102转动,所述六通旋转切换阀110可以在任意位置进行切换,达到LOAD、INJECT和PRE三个位置状态,其中PRE状态为预加压状态。将定子与转子结合,如图4-图6所示,细线表示定子,粗线表示转子。图4中展示了INJECT状态转子与定子的位置,图5中展示了LOAD状态转子与定子的位置,图6中展示了PRE状态转子与定子的位置。
在一个具体的实施例中,α理论取值范围为0°<α<60°,β允许的取值范围需参照六通旋转切换阀110的三种状态:
在INJECT状态时满足:
Figure BDA0003913688570000101
又,∵0°<α<60°
∴60°<90°-(α/2)<90°
∴上述条件可总结为β>90°-(α/2);
LOAD状态时需满足:
β>120°-(180°-α-β),即β>(α-60°),又∵0°<α<60°,该等式恒成立;
PRE状态时需满足:(180°-α-β)>α,即β<180°-2α;
第四阀口114与第五阀口115之间的角度差需满足:(180°-α-β)>α,即β<180°-2α;
综合上述条件,有:0°<α<60°,120°-α<β<180°-2α。
具体的,进一步优化取值:考虑到第一刻槽117圆周方向的直径一般是3~5mm,阀口直径一般0.1-0.3mm,阀口在圆周方向的最大弧度为11.5°(取3mm和0.3mm),因此为保证第一刻槽与第二阀口不连通,建议槽与不相连的阀口之间预留15°的余量。α、β的取值范围进一步优化过程为:
优选的α∈[15°,45°];
第四阀口114与第五阀口115之间的角度差也需满足:15°+α≤(180°-α-β)≤45°;
∴15°+α≤45°
∴α有更加精确的取值范围,α∈[15°,30°]
∴(180°-α-β)≥15°+α,即β≤165°-2α
∴(180°-α-β)≤45°,即β≥135°-α
∴135°-α≤β≤165°-2α
综合上述条件,有:15°≤α≤45°,135°-α≤β≤165°-2α。
更具体的,从体积考虑,刻槽体积越小越好,体积越小则样品在流路中的扩散越小,所以β取最小值,满足:
Figure BDA0003913688570000111
例如,取值时α=15°,β=120°,符合最佳条件。
在一个实施例中,如图9所示,提供了一种应用于上述实施例所述的超高效液相色谱自动进样装置的超高效液相色谱自动进样控制方法,包括:
S510,接收准备进样的信号。
S520,控制六通旋转切换阀进入INJECT状态,保持取样针位于针座中密封;其中,INJECT状态时,六通旋转切换阀的转子的第四刻槽连通定子的第一阀口和第六阀口,第二刻槽连通第二阀口和第三阀口,第三刻槽连通第四阀口和第五阀口。
其中,系统默认处于INJECT状态,如图1所示,此时取样针位于针座中,两者完全密封,输液泵输出的流动相经过第一阀口进入到第六阀口,流经取样针和针座后进入阀的第三阀口,最后从第二阀口流出,进入色谱柱。此时,设置注射器的排液清洗时长,以排出注射器内气泡。
S530,判断是否达到对取样设备的排液清洗时长。
S540,如果达到对取样设备的排液清洗时长,控制六通旋转切换阀进入LAOD状态;其中,LAOD状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽连通定子的第一阀口和第二阀口,第三刻槽连通第三阀口和第四阀口,第四刻槽连通第五阀口和第六阀口。
具体的,如图7所示,系统从INJECT状态进入LOAD状态,转子102逆时针旋转60°,在切换过程中色谱柱300断流的角度是α,切换成LOAD状态后,取样针120中预设系统压力的液体会从第四阀口114连接废液流路140的废液口释放多余压力。在这个状态下,注射器160通过两位三通阀150与六通旋转切换阀110的第五阀口115连接,再通过第六阀口116与取样针120相连。
S550,控制取样针移动至清洗座进行清洗,清洗完毕后再移动至样品瓶吸取目标量样品,再将取样针移动至清洗座进行清洗,再次清洗完毕后控制取样针移动至针座中密封。
具体的,电机控制并移动取样针,将取样针从针座中移出,移动到清洗座的位置,并插入,清洗泵的溶剂选择阀选择设定好的清洗液,并根据清洗泵清洗设定好的时间,一般会按照强、中、弱的顺序对取样针的外壁进行清洗,对于不易留下残留的样品也可以直接使用中或者弱的清洗液;其中,清洗座和针座也可以合二为一,在针座底部加废液口等结构即可。电机控制取样针,将取样针从清洗座中移出,移动到样品瓶190的位置,之后注射器按照设定量抽取样品瓶中的样品。电机控制取样针,将取样针从样品瓶中移出,移动到清洗座的位置,并插入,清洗泵的溶剂选择阀选择设定好的清洗液,并根据清洗泵清洗设定好的时间,一般会按照强、中、弱的顺序对取样针的外壁进行清洗。电机控制取样针,将取样针从清洗座移出,移动到针座,并插入密封。
S560,控制六通旋转切换阀进入PRE状态并保持预设时间长度;其中,PRE状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽与定子的第二阀口和第一刻槽连通,第四刻槽与第一阀口和第六阀口连通。
具体的,如图8所示,转子逆时针旋转α角度,进入PRE状态,在PRE状态下,输液泵与取样针、针座、色谱柱均处于同一流路中,色谱柱不会断流。系统可以切换到PRE状态停留一段时间,因为输液泵一直在运行,色谱柱与取样针处于同一流路中,此时系统流体会主动对取样针中的样品进行加压。取样针所取样品体积一般是取样针体积的一半,所以在这个状态样品在取样针前端、针座和第三阀口内,不会发生额外扩散。进样系统在PRE状态等待一定时间,比如1秒,待样品加压完毕后,再切换到INJECT状态,此时进入色谱柱的样品压力与系统压力一致,不会造成由于样品和系统压力差产生的反向扩散。其中,PRE状态为预加压状态。
S570,控制六通旋转切换阀再次进入INJECT状态,进样结束。
其中,系统切换到INJECT状态,样品通过取样针、针座、第三阀口、第二阀口进入色谱柱,进行分离分析。
从S510到S570的整个过程中,色谱柱断流的角度2α。例如,以α=15°为例,整个过程理论上断流30°,相较现有技术的120°减少到了原有断流时间的1/4;如果考虑极限条件,使用圆周直径为5mm、刻槽直径0.1mm的刻槽弧,α最小可以取到3°,断流时间仅为现有技术的1/20。
上述超高效液相色谱自动进样控制方法,通过六通旋转切换阀中第一刻槽及控制方式的设置,色谱柱断流时间短,减少压力冲击对于色谱柱的影响;并且,增加了PRE状态对进入进样针的样品进行加压,避免进入色谱柱时,因为压力差造成的样品逆向扩散。
在其中一个实施例中,在判断是否达到对取样设备的排液清洗时长之后,包括:S580,如果未达到对取样设备的排液清洗时长,控制两位三通阀切换到注射液一路,控制注射器吸液;S590,控制两位三通阀切换到六通旋转切换阀一路,控制注射器排液清洗取样针。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,所述装置包括:取样装置、清洗装置、废液流路、注射器、两位三通阀和六通旋转切换阀,所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽,所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,所述六通旋转切换阀包括定子和转子,所述定子设置六个阀口和一个第一刻槽,依次为第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口,所述第一阀口为流动相流入阀口,第一刻槽位于第一阀口、第二阀口之间并与第一阀口相连通、与第二阀口不连通,第二阀口与第三阀口之间夹角为60°,第三阀口与第四阀口之间夹角为60°;
所述转子在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽,分别为第二刻槽、第三刻槽和第四刻槽,第二刻槽、第三刻槽的弧度为60°,第四刻槽与第二刻槽的夹角等于第一刻槽的弧度,第四刻槽的弧度、第一刻槽的弧度及第四阀口与第五阀口之间的夹角三者之和为180°;其中,第一刻槽的弧度设为α,第四刻槽的弧度设为β,满足0°<α<60°,120°-α<β<180°-2α。
3.根据权利要求2所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,输液泵出口与第一阀口连接,色谱柱与第二阀口连接,针座与第三阀口连接,废液流路与第四阀口连接,两位三通阀与第五阀口连接,取样针与第六阀口连接。
4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,所述取样装置包括针座与取样针,两者密封连接。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,还包括用于控制六通旋转切换阀、取样针、两位三通阀、注射器或清洗装置动作的控制器。
6.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,所述第一刻槽圆周方向的直径取值范围为3mm-5mm,定子设置的六个阀口的直径为0.1mm-0.3mm,第一刻槽与第二阀口之间的弧度距离不小于15°,即15°≤α≤45°,135°-α≤β≤165°-2α。
7.根据权利要求1或6所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,15°≤α≤45°,β=135°-α。
8.根据权利要求7所述的超高效液相色谱自动进样装置,其特征在于,第一刻槽的弧度α取值为15°,第四刻槽的弧度β取值为120°。
9.一种应用于权利要求1-8任一项所述超高效液相色谱自动进样装置的超高效液相色谱自动进样控制方法,其特征在于,包括:
接收准备进样的信号;
控制六通旋转切换阀进入INJECT状态,保持取样针位于针座中密封;其中,INJECT状态时,六通旋转切换阀的转子的第四刻槽连通定子的第一阀口和第六阀口,第二刻槽连通第二阀口和第三阀口,第三刻槽连通第四阀口和第五阀口;
判断是否达到对取样设备的排液清洗时长;
如果达到对取样设备的排液清洗时长,控制六通旋转切换阀进入LAOD状态;其中,LAOD状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽连通定子的第一阀口和第二阀口,第三刻槽连通第三阀口和第四阀口,第四刻槽连通第五阀口和第六阀口;
控制取样针移动至清洗座进行清洗,清洗完毕后移动至样品瓶吸取目标量样品,再将取样针移动至清洗座进行清洗,再次清洗完毕后控制取样针移动至针座中密封;
控制六通旋转切换阀进入PRE状态并保持预设时间长度;其中,PRE状态时,六通旋转切换阀的转子的第二刻槽与定子的第二阀口和第一刻槽连通,第四刻槽与第一阀口和第六阀口连通。
控制六通旋转切换阀再次进入INJECT状态,进样结束。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在判断是否达到对取样设备的排液清洗时长之后,包括:
如果未达到对取样设备的排液清洗时长,控制两位三通阀切换到注射液一路,控制注射器吸液;
控制两位三通阀切换到六通旋转切换阀一路,控制注射器排液清洗。
CN202211332324.6A 2022-10-28 2022-10-28 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法 Active CN115656406B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211332324.6A CN115656406B (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211332324.6A CN115656406B (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115656406A true CN115656406A (zh) 2023-01-31
CN115656406B CN115656406B (zh) 2025-06-20

Family

ID=84993383

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211332324.6A Active CN115656406B (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115656406B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506558A (en) * 1983-03-03 1985-03-26 Rheodyne Incorporated Injector with minimal flow-interrupt transient
DE10206467A1 (de) * 2002-02-16 2003-06-26 Siemens Ag Filteranordnung mit Mehrwegedrehventil
JP2006038193A (ja) * 2004-07-30 2006-02-09 Saginomiya Seisakusho Inc 電動式コントロールバルブ
US20090050212A1 (en) * 2005-01-31 2009-02-26 Waters Investments Limited Method and apparatus for sample injection in liquid chromatography
US20090145205A1 (en) * 2007-12-10 2009-06-11 Hermann Hochgraeber Autosampler for high-performance liquid chromatography
EP3135966A1 (en) * 2015-08-31 2017-03-01 bNovate Technologies SA Rotary valve
US20170106364A1 (en) * 2014-06-11 2017-04-20 Shimadzu Corporation Liquid sample introduction device
CN110864138A (zh) * 2019-11-26 2020-03-06 北京华创精科生物技术有限公司 一种切换阀
CN110927299A (zh) * 2019-11-26 2020-03-27 北京华创精科生物技术有限公司 一种进样阀
US20200408727A1 (en) * 2018-12-26 2020-12-31 Jasco Corporation Sample injection device

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506558A (en) * 1983-03-03 1985-03-26 Rheodyne Incorporated Injector with minimal flow-interrupt transient
DE10206467A1 (de) * 2002-02-16 2003-06-26 Siemens Ag Filteranordnung mit Mehrwegedrehventil
JP2006038193A (ja) * 2004-07-30 2006-02-09 Saginomiya Seisakusho Inc 電動式コントロールバルブ
US20090050212A1 (en) * 2005-01-31 2009-02-26 Waters Investments Limited Method and apparatus for sample injection in liquid chromatography
US20090145205A1 (en) * 2007-12-10 2009-06-11 Hermann Hochgraeber Autosampler for high-performance liquid chromatography
US20170106364A1 (en) * 2014-06-11 2017-04-20 Shimadzu Corporation Liquid sample introduction device
EP3135966A1 (en) * 2015-08-31 2017-03-01 bNovate Technologies SA Rotary valve
US20200408727A1 (en) * 2018-12-26 2020-12-31 Jasco Corporation Sample injection device
CN110864138A (zh) * 2019-11-26 2020-03-06 北京华创精科生物技术有限公司 一种切换阀
CN110927299A (zh) * 2019-11-26 2020-03-27 北京华创精科生物技术有限公司 一种进样阀

Also Published As

Publication number Publication date
CN115656406B (zh) 2025-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101730844B (zh) 用于液相色谱的两阀结构
CN105308448B (zh) 由来自流体分离系统的分析路径的溶剂清洗可在不同流体路径之间切换的计量装置
JP5413370B2 (ja) 試料注入ポート及びそれを備えたオートサンプラ
US4506558A (en) Injector with minimal flow-interrupt transient
WO2010139359A1 (en) Sample injector with metering device balancing pressure differences in an intermediate valve state
US20130233060A1 (en) Solvent delivery device and liquid chromatograph
US20050167348A1 (en) Liquid chromatograph
CN115656406A (zh) 一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法
CN107894482A (zh) 在线气相色谱检测的样气进气系统
JP4077674B2 (ja) ナノ/ミクロ液体クロマトグラフのグラジエント送液装置および送液方法
JP3172222U (ja) 試料注入ユニット及び液体クロマトグラフ
JPWO2020183663A1 (ja) クロマトグラフ用オートサンプラ
CN218982496U (zh) 一种用于液相色谱仪自动进样器进样针的清洗基座
US11413555B2 (en) Liquid delivery device and liquid chromatograph equipped with liquid delivery device
CN220626281U (zh) 一种具有双针进样收集的操作流体装置
CN211905238U (zh) 一种表面活性剂检测用液相色谱仪的分流进液装置
CN210442327U (zh) 一种液相色谱恒流输液系统
JP2001133445A (ja) 液体クロマトグラフ
CN115684408A (zh) 超高效液相色谱分析的控制方法、系统
CN220490764U (zh) 一种梯度淋洗混液装置
CN222823763U (zh) 一种多流路切换阀、背压ph流路切换模块
CN219888246U (zh) 具有分离式梯度阀的四元梯度泵及液相检测装置
CN115615880A (zh) 样本分析仪
CN221637397U (zh) 一种具有自动上料功能的单克隆抗体纯化装置
CN217056441U (zh) 液相流路系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Country or region after: China

Address after: 317500 East of Xincheng Avenue, Shuicheng Village, Zeguo Town, Taizhou City, Zhejiang Province (self declared)

Applicant after: ZHEJIANG FULI ANALYTICAL INSTRUMENT Co.,Ltd.

Address before: 317500 No. 95 Baizhang South Road, Chengdong Street, Wenling City, Taizhou City, Zhejiang Province

Applicant before: ZHEJIANG FULI ANALYTICAL INSTRUMENTS CO.,LTD.

Country or region before: China

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant