CN115639303A - 一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置及方法，电力系统检测技术领域，解决由于分解产物含量低，导致的六氟化硫气体检测时准确性低问题；本发明的取样装置将活塞式气体预混室中取样的样品气体通过色谱柱分离装置进行循环分离，通过热导检测器对色谱柱分离装置分离后气体进行检测，并其分别注入活塞式SF₆缓冲室以及活塞式分解产物收集室中进行富集，样品气体可根据检测气体的浓度要求进行循环分离富集，能够有效提高样品中分解产物的检出限值，从而解决由于分解产物含量低，导致的六氟化硫气体检测时准确性低的问题，提高了检测的准确度。

Description

一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置及方法

技术领域

本发明属于电力系统检测技术领域，涉及一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置及方法。

背景技术

六氟化硫是目前综合性能最全面、绝缘灭弧能力最好的气体绝缘介质，在高电压设备中发挥着重要作用。理论上六氟化硫气体分子在高温或放电情况下解离的中间产物会在高温或放电结束后重新复合成六氟化硫分子，但在实际情况下，设备中的六氟化硫气体并非纯净物，其中还有微量的水分和氧气等杂质，同时设备导电部件以及器壁存在金属和非金属材料。在这些物质存在的情况下，六氟化硫解离后会发生氧化还原反应、水解反应等，生成一系列复杂的氟化物、硫化物等分解产物。

六氟化硫气体的分解产物具有种类繁多、浓度极低、大多具有酸性和毒性等特点。因此这些分解产物对电气设备以及运维人员都具有较大危害。同时，分解产物的种类和含量与设备故障之间存在关联关系，通过分析分解产物的种类和含量可用于对设备故障类型和故障能量大小进行分析判断。由此可见，对电气设备中六氟化硫分解产物进行准确测定具有十分重要的实际意义。然而，由于分解产物生成量很低，加之吸附剂和器壁等固体材料的吸附，导致气体中分解产物的含量进一步降低，达到ppm甚至ppb级别，这给检测工作带来了巨大的挑战。

目前，分解产物的检测技术主要包括电化学传感器法和气相色谱法，其它方法包括光声光谱法、红外光谱法、气体检测管法等。现场便携式分解产物检测仪主要是电化学传感器法，这种方法检测速度快，耗气量少，但检测灵敏度较低。气相色谱法相对检测精度高，检测组分多，但检测速度慢，对环境要求高，多用于实验室检测，便携式气相色谱仪虽然能在现场检测，但受到仪器构造限制以及环境的影响，仪器稳定性较差，检测精度无法保障。

不论是现场带电检测还是取样至实验室检测，直接从电气设备中取六氟化硫气体进行检测，由于分解产物含量低的特点以及受限于仪器检测精度，低浓度的分解产物通常难以准确、稳定检测。在仪器性能无法取得实质性突破的情况下，通过对检测样品进行预处理，使分解产物含量达到仪器准确测定的浓度范围，从而实现精确测量，是目前解决测不准问题的一个思路。然而目前还未有相关的技术或产品投入实际应用。

现有技术中，申请公布号为CN105424419A、申请公布日期为2016年3月23日的中国发明专利申请《一种SF₆中间分解产物分离装置及其使用方法》利用分解产物与SF₆具有不同沸点温度，通过冷阱控温与吸附剂吸附的形式，实现分解产物与SF₆的分离，以此提高检测精度。该方法需要用到冷阱制冷，能耗较高，而且单纯通过控制温度很难实现分解产物的完全解析附，导致部分分解产物损失，进而影响后续的检测结果。同时上述方法要实现较好的分离效果时用气量需要较大，这可能导致设备用气量过大而影响绝缘强度，危害设备安全运行。

发明内容

本发明用于解决由于分解产物含量低，导致的六氟化硫气体检测时准确性低的问题。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，包括：色谱柱分离装置(1)、热导检测器(2)、活塞式SF₆缓冲室(3)、活塞式分解产物收集室(4)、活塞式气体预混室(5)、活塞式SF₆气体动力室(6)、质量流量计(9)、增压泵(10)、第一三通阀(11)、第二三通阀(12)、第三三通阀(13)、第四三通阀(14)、第五三通阀(15)、第六三通阀(16)；所述的第一三通阀(11)的2^#端口与质量流量计(9)的一端密封连接，质量流量计(9)的另一端与第二三通阀(12)的1^#端口密封连接，第二三通阀(12)的2^#端口与第三三通阀(13)的1^#端口密封连接，第三三通阀(13)的2^#端口与活塞式分解产物收集室(4)密封连接，第二三通阀(12)的3^#端口与第四三通阀(14)的1^#端口密封连接，所述的活塞式气体预混室(5)密封连接在第二三通阀(12)的3^#端口与第四三通阀(14)的1^#端口之间的管道上，第四三通阀(14)的3^#端口与色谱柱分离装置(1)的输入端密封连接，色谱柱分离装置(1)的输出端与热导检测器(2)的输入端密封连接，热导检测器(2)的输出端与第五三通阀(15)的1^#端口密封连接，第五三通阀(15)的2^#端口与活塞式SF₆缓冲室(3)密封连接，第五三通阀(15)的3^#端口与第三三通阀(13)的3^#端口密封连接；所述的活塞式SF₆气体动力室(6)密封连接在第四三通阀(14)的2^#端口；所述的第四三通阀(14)的2^#端口与第六三通阀(16)的3^#端口密封连接，所述的增压泵(10)的输入端口与第六三通阀(16)的1^#端口密封连接，增压泵(10)的输出端口与第一三通阀(11)的3^#端口密封连接，第六三通阀(16)的2^#端口与第五三通阀(15)的2^#端口密封连接。

本发明的取样装置将活塞式气体预混室(5)中取样的样品气体通过色谱柱分离装置(1)进行循环分离，通过热导检测器(2)对色谱柱分离装置(1)分离后气体进行检测，使纯SF₆气体和含杂质SF₆气体分别注入活塞式SF₆缓冲室(3)或活塞式分解产物收集室(4)中，样品气体可根据检测气体的浓度要求进行循环分离富集，能够有效提高样品中分解产物的检出限值，从而解决由于分解产物含量低，导致的六氟化硫气体检测时准确性低的问题，提高了检测的准确度。

进一步地，所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，还包括：第一压力表(7)，所述的第一压力表(7)密封连接在第四三通阀(14)的3^#端口与色谱柱分离装置(1)的输入端之间的管道上。

进一步地，所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，还包括：第二压力表(8)，所述的第二压力表(8)密封连接在第六三通阀(16)的2^#端口与第五三通阀(15)的2^#端口之间的管道上。

一种用于所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置的方法，包括以下步骤：S1、样品气体的取样；S2、样品气体的一次分离；S3、样品气体的一次富集；S4、样品气体的循环分离富集；S5、SF₆气体的回充。

进一步地，步骤S1中所述的样品气体的取样的方法具体如下：将第一三通阀(11)的1^#端口与待测设备的SF₆气室密封连接后，开启第一三通阀(11)的1^#、2^#端口以及第二三通阀(12)的1^#、3^#端口，从待测设备的SF₆气室中抽取SF₆样品气注入活塞式气体预混室(5)中，并通过质量流量计(9)记录取样的SF₆气体量。

进一步地，步骤S2中所述的样品气体的一次分离的方法具体如下：开启第四三通阀(14)的1^#、3^#端口，推动活塞，将活塞式气体预混室(5)中的SF₆样品气以恒定压力全部注入色谱柱分离装置(1)中，再开启第四三通阀(14)的2^#、3^#端口，将活塞式SF₆气体动力室(6)中的纯SF₆气体以恒定压力注入色谱柱分离装置(1)，推动SF₆样品气体完成一次分离。

进一步地，步骤S3中所述的样品气体的一次富集的方法具体如下：热导检测器(2)对色谱柱分离装置(1)分离后气体的热导率进行检测，当流过热导检测器(2)的气体为纯SF₆气体时，开启第五三通阀(15)的1^#、2^#端口，将纯SF₆气体注入活塞式SF₆缓冲室(3)；当流过热导检测器(2)的气体为包含分解产物的SF₆气体时，开启第五三通阀(15)的1^#、3^#端口以及第三三通阀(13)的2^#、3^#端口，将包含分解产物的SF₆气体注入活塞式分解产物收集室(4)进行一次富集。

进一步地，步骤S4中所述的样品气体的循环分离富集的方法具体如下：关闭第五三通阀(15)以及第四三通阀(14)，开启第六三通阀(16)的1^#、3^#端口，将活塞式SF₆缓冲室(3)中确定体积的纯SF₆气体注入活塞式SF₆气体动力室(6)中；开启第二三通阀(12)的2^#、3^#端口以及第三三通阀(13)的1^#、2^#端口，关闭第四三通阀(14)，将活塞式分解产物收集室(4)中的气体转移至活塞式气体预混室(5)中，然后重复步骤S1至步骤S3进行循环分离富集。

进一步地，步骤S5中所述的SF₆气体的回充的方法具体如下：开启第一三通阀(11)的1^#、3^#端口以及第六三通阀(16)的1^#、2^#端口，关闭第五三通阀(15)，启动增压泵(10)，将活塞式SF₆缓冲室(3)中的纯SF₆气体通过增压泵(10)重新注入待测设备的SF₆气室。

本发明的优点在于：

(1)本发明的取样装置将活塞式气体预混室(5)中取样的样品气体通过色谱柱分离装置(1)进行循环分离，通过热导检测器(2)对色谱柱分离装置(1)分离后气体进行检测，并其分别注入活塞式SF₆缓冲室(3)以及活塞式分解产物收集室(4)中进行富集，样品气体可根据检测气体的浓度要求进行循环分离富集，能够有效提高样品中分解产物的检出限值，从而解决由于分解产物含量低，导致的六氟化硫气体检测时准确性低的问题，提高了检测的准确度；

(2)采用活塞式SF₆气体动力室(6)内充入纯SF₆气体作为驱动气，能有效避免引入其它气体杂质，便于后续SF₆气体的回充；

(3)在色谱柱分离装置(1)后设置热导检测器(2)，能够实现低成本、高效率的定性辨别色谱柱出口SF₆气体的纯度；

(4)检测结束后六氟化硫背景气通过回充管路直接回充到原来的设备中，既能及时恢复设备的绝缘性能，减少设备中SF₆气体的大量消耗，同时也能减少因检测导致的SF₆尾气的排放。

附图说明

图1是本发明实施例一的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置的结构图；

图2是本发明实施例一的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置的工作流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合说明书附图以及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述：

实施例一

1、装置的结构

如图1所示，一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，包括：色谱柱分离装置1、热导检测器2、活塞式SF₆缓冲室3、活塞式分解产物收集室4、活塞式气体预混室5、活塞式SF₆气体动力室6、第一压力表7、第二压力表8、质量流量计9、增压泵10、第一三通阀11、第二三通阀12、第三三通阀13、第四三通阀14、第五三通阀15、第六三通阀16。

所述的第一三通阀11的1^#端口作为装置的外界端口与待测设备的SF₆气室密封连接，第一三通阀11的2^#端口与质量流量计9的一端密封连接，质量流量计9的另一端与第二三通阀12的1^#端口密封连接，第二三通阀12的2^#端口与第三三通阀13的1^#端口密封连接，第三三通阀13的2^#端口与活塞式分解产物收集室4密封连接，第二三通阀12的3^#端口与第四三通阀14的1^#端口密封连接，所述的活塞式气体预混室5密封连接在第二三通阀12的3^#端口与第四三通阀14的1^#端口之间的管道上，第四三通阀14的3^#端口与色谱柱分离装置1的输入端密封连接，所述的第一压力表7密封连接在第四三通阀14的3^#端口与色谱柱分离装置1的输入端之间的管道上，色谱柱分离装置1的输出端与热导检测器2的输入端密封连接，热导检测器2的输出端与第五三通阀15的1^#端口密封连接，第五三通阀15的2^#端口与活塞式SF₆缓冲室3密封连接，第五三通阀15的3^#端口与第三三通阀13的3^#端口密封连接，所述的第四三通阀14的2^#端口与第六三通阀16的3^#端口密封连接，所述的活塞式SF₆气体动力室6密封连接在第四三通阀14的2^#端口与第六三通阀16的3^#端口之间的管道上，所述的增压泵10的输入端口与第六三通阀16的1^#端口密封连接，增压泵10的输出端口与第一三通阀11的3^#端口密封连接，第六三通阀16的2^#端口与第五三通阀15的2^#端口密封连接，所述的第二压力表8密封连接在第六三通阀16的2^#端口与第五三通阀15的2^#端口之间的管道上。

所述的色谱柱分离装置1用于分离取样气体中的分解产物与SF₆气体，可以通过改变色谱柱分离装置1中填充的固定相类型、用量、配比来调节分离富集的效果；所述的活塞式SF₆缓冲室3用于收集分离出的纯SF₆气体；所述的活塞式分解产物收集室4用于收集分离富集后的分解产物气体；所述的活塞式SF₆气体动力室6用于存储定量纯SF₆，推动进入色谱柱分离装置1中的SF₆样品完成分离。利用活塞式气体预混室5以及活塞式SF₆气体动力室6的活塞推进提供恒定的气体压力。活塞式气体预混室5中的样品气全部进入色谱柱分离装置1后，再由活塞式SF₆气体动力室6提供纯SF₆来推动色谱柱分离装置1中的样品气继续前进完成分离。色谱柱分离装置1的前端连接有第一压力表7，活塞式SF₆缓冲室3与第六三通阀16的连接管路上连接有第二压力表8，第一压力表7和第二压力表8用于显示相应管路中的气体压力。所述的质量流量计9可准确测定从待测设备的SF₆气室中抽取SF₆气体样品的总量，用于后续浓缩气体浓度检测结果的换算；取样装置的管路均选用聚四氟乙烯或内壁抛光的不锈钢管，可有效避免对分解产物的吸附和化学反应。

2、装置的工作流程

如图2所示，本发明实施例的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置的工作流程如下：

1)在进行浓缩采样前，活塞式SF₆气体动力室6预先注入体积为V₀的纯SF₆气体，用于取样装置中的气体驱动源，取样装置通过第一三通阀11的1^#端口与待测设备的SF₆气室密封连接后，活塞式气体预混室5通过第一三通阀11的1^#、2^#端口、第二三通阀12的1^#、3^#端口从待测设备的SF₆气室中抽取体积为V₁的SF₆样品气，并通过质量流量计9记录取样的SF₆气体量。

2)开启第四三通阀14的1^#、3^#端口，利用活塞式气体预混室5的活塞推进，将其中的SF₆样品气以压力P₁全部注入色谱柱分离装置1中，此时，再开启第四三通阀14的2^#、3^#端口，将活塞式SF₆气体动力室6中的纯SF₆气体以压力P₁注入色谱柱分离装置1，推动装置中的SF₆样品气体完成分离。

3)热导检测器2对色谱柱分离装置1分离后气体的热导率进行检测，通过与纯SF₆热导率进行比较，来确定色谱柱分离装置1出口气体的SF₆纯度；当流过热导检测器2的是纯SF₆气体，则开启第五三通阀15的1^#、2^#端口，将纯SF₆气体注入活塞式SF₆缓冲室3；当流过热导检测器2的是包含分解产物的SF₆气体，则开启第五三通阀15的1^#、3^#端口，以及第三三通阀13的2^#、3^#端口，将包含分解产物的SF₆气体注入活塞式分解产物收集室4。

4)经过步骤1)至步骤3)的流程后，第一轮取样中的SF₆气体中的分解产物经过分离富集后暂存在活塞式分解产物收集室4；完成第一轮样品的分离富集后，关闭第五三通阀15以及第四三通阀14，开启第六三通阀16的1^#、3^#端口，将活塞式SF₆缓冲室3中的纯SF₆气体注入活塞式SF₆气体动力室6中，注入体积为V₀，然后重复步骤1)至步骤3)，进行下一轮取样气体的分离富集。根据样品气体中分解产物的浓度范围以及分解产物检测仪的检测精度来设置分离富集的需要的轮次。

5)完成设定轮次的样品分离富集后，经过分离富集的高浓度分解产物收集在活塞式分解产物收集室4，而分离出的纯SF₆气体收集至活塞式SF₆缓冲室3中。当需要对活塞式分解产物收集室4中的高浓度分解产物气体进行进一步浓缩时，开启第二三通阀12的2^#、3^#端口以及第三三通阀13的1^#、2^#端口，关闭第四三通阀14，将活塞式分解产物收集室4中的气体转移至活塞式气体预混室5中，然后重复步骤1)至步骤3)进行分离富集，使分解产物的浓度进一步提高。

6)检测结束后，开启第一三通阀11的1^#、3^#端口以及第六三通阀16的1^#、2^#端口，关闭第五三通阀15，启动增压泵10，将活塞式SF₆缓冲室3中的纯SF₆气体通过增压泵10重新注入待测设备的SF₆气室，避免取样对待测设备的SF₆气室内气体的消耗，维持待测设备的绝缘能力，减少SF₆尾气的排放。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，其特征在于，包括：色谱柱分离装置(1)、热导检测器(2)、活塞式SF₆缓冲室(3)、活塞式分解产物收集室(4)、活塞式气体预混室(5)、活塞式SF₆气体动力室(6)、质量流量计(9)、增压泵(10)、第一三通阀(11)、第二三通阀(12)、第三三通阀(13)、第四三通阀(14)、第五三通阀(15)、第六三通阀(16)；所述的第一三通阀(11)的2^#端口与质量流量计(9)的一端密封连接，质量流量计(9)的另一端与第二三通阀(12)的1^#端口密封连接，第二三通阀(12)的2^#端口与第三三通阀(13)的1^#端口密封连接，第三三通阀(13)的2^#端口与活塞式分解产物收集室(4)密封连接，第二三通阀(12)的3^#端口与第四三通阀(14)的1^#端口密封连接，所述的活塞式气体预混室(5)密封连接在第二三通阀(12)的3^#端口与第四三通阀(14)的1^#端口之间的管道上，第四三通阀(14)的3^#端口与色谱柱分离装置(1)的输入端密封连接，色谱柱分离装置(1)的输出端与热导检测器(2)的输入端密封连接，热导检测器(2)的输出端与第五三通阀(15)的1^#端口密封连接，第五三通阀(15)的2^#端口与活塞式SF₆缓冲室(3)密封连接，第五三通阀(15)的3^#端口与第三三通阀(13)的3^#端口密封连接；所述的活塞式SF₆气体动力室(6)密封连接在第四三通阀(14)的2^#端口；所述的第四三通阀(14)的2^#端口与第六三通阀(16)的3^#端口密封连接，所述的增压泵(10)的输入端口与第六三通阀(16)的1^#端口密封连接，增压泵(10)的输出端口与第一三通阀(11)的3^#端口密封连接，第六三通阀(16)的2^#端口与第五三通阀(15)的2^#端口密封连接。

2.根据权利要求1所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，其特征在于，还包括：第一压力表(7)，所述的第一压力表(7)密封连接在第四三通阀(14)的3^#端口与色谱柱分离装置(1)的输入端之间的管道上。

3.根据权利要求2所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置，其特征在于，还包括：第二压力表(8)，所述的第二压力表(8)密封连接在第六三通阀(16)的2^#端口与第五三通阀(15)的2^#端口之间的管道上。

4.一种用于权利要求1至3任一项所述的气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品气体的取样；S2、样品气体的一次分离；S3、样品气体的一次富集；S4、样品气体的循环分离富集；S5、SF₆气体的回充。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述的样品气体的取样的方法具体如下：将第一三通阀(11)的1^#端口与待测设备的SF₆气室密封连接后，开启第一三通阀(11)的1^#、2^#端口以及第二三通阀(12)的1^#、3^#端口，从待测设备的SF₆气室中抽取SF₆样品气注入活塞式气体预混室(5)中，并通过质量流量计(9)记录取样的SF₆气体量。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述的样品气体的一次分离的方法具体如下：开启第四三通阀(14)的1^#、3^#端口，推动活塞，将活塞式气体预混室(5)中的SF₆样品气以恒定压力全部注入色谱柱分离装置(1)中，再开启第四三通阀(14)的2^#、3^#端口，将活塞式SF₆气体动力室(6)中的纯SF₆气体以恒定压力注入色谱柱分离装置(1)，推动SF₆样品气体完成一次分离。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述的样品气体的一次富集的方法具体如下：热导检测器(2)对色谱柱分离装置(1)分离后气体的热导率进行检测，当流过热导检测器(2)的气体为纯SF₆气体时，开启第五三通阀(15)的1^#、2^#端口，将纯SF₆气体注入活塞式SF₆缓冲室(3)；当流过热导检测器(2)的气体为包含分解产物的SF₆气体时，开启第五三通阀(15)的1^#、3^#端口以及第三三通阀(13)的2^#、3^#端口，将包含分解产物的SF₆气体注入活塞式分解产物收集室(4)进行一次富集。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述的样品气体的循环分离富集的方法具体如下：关闭第五三通阀(15)以及第四三通阀(14)，开启第六三通阀(16)的1^#、3^#端口，将活塞式SF₆缓冲室(3)中确定体积的纯SF₆气体注入活塞式SF₆气体动力室(6)中；开启第二三通阀(12)的2^#、3^#端口以及第三三通阀(13)的1^#、2^#端口，关闭第四三通阀(14)，将活塞式分解产物收集室(4)中的气体转移至活塞式气体预混室(5)中，然后重复步骤S1至步骤S3进行循环分离富集。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S5中所述的SF₆气体的回充的方法具体如下：开启第一三通阀(11)的1^#、3^#端口以及第六三通阀(16)的1^#、2^#端口，关闭第五三通阀(15)，启动增压泵(10)，将活塞式SF₆缓冲室(3)中的纯SF₆气体通过增压泵(10)重新注入待测设备的SF₆气室。

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