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CN115411189A - 一种量子点红外探测器及其制备方法 - Google Patents

一种量子点红外探测器及其制备方法 Download PDF

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CN115411189A CN202210991162.0A CN202210991162A CN115411189A CN 115411189 A CN115411189 A CN 115411189A CN 202210991162 A CN202210991162 A CN 202210991162A CN 115411189 A CN115411189 A CN 115411189A
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高亮
邓城洁
刘宇轩
唐江
张建兵
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Original Assignee
Huazhong University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种量子点红外探测器及其制备方法，所述量子点红外探测器包括：底电极层、电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层、顶电极层，所述的量子点红外探测器的结构方式为由下到上依次为底电极层、电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层、顶电极层。所述的量子点红外探测器制备方法，包括制备电子阻挡层、制备p型层、制备有源层、制备电子传输层、制备n型层、制备顶电极层。所述的量子点红外探测器可将红外探测器波段拓展至1700nm范围，截止区域达到1900nm，极大提升了探测范围，在短波红外光探测领域有着良好的应用前景。

Description

一种量子点红外探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测器技术领域，尤其涉及一种量子点红外探测器及其制备方法。
背景技术
21世纪以来，随着半导体技术的不断进步，图像传感技术得到了飞速发展，智能手机、机器视觉等新兴领域蓬勃发展，基于硅基成像芯片的电子摄像技术已被广泛应用在生活的方方面面，在人们生产生活中占据着举足轻重的地位。经过近十年的研发，硅基成像阵列分辨率逐渐提高、像素规模不断扩大、像素尺寸逐渐减小，至2021年，威派视半导体公司已实现0.5μm超小像素芯片的制备，像素规模已达亿级。根据调查统计数据显示，硅基图像传感器市场逐年增长，2018年全球互补金属氧化物半导体(Complementary metal oxidesemiconductor，CMOS)图像传感器市场规模已达154.78亿美元。然而，受限于硅的吸收，硅基图像传感器的探测波段仅为1.1μm，且在1700nm波段之后处于探测盲区，限制了其在自动驾驶、夜间拍摄等领域的广泛应用。
与可见光相比，波长为1700nm的近红外光具有穿透范围广、抗干扰能力强、对人眼无害等诸多优点，在通讯、医疗、工业等领域得到了广泛的应用。同时，红外成像技术在智能传感、机器视觉、自动驾驶等新兴领域有更大的应用潜力。例如，雨雾天气下可见光的可视距离最多为600～1500m，而红外光在雨雾天气的穿透距离是可见光的4.5倍，极大程度增加了在雨雾天气的可视距离，在辅助驾驶和自动驾驶领域展现出极大的应用潜力。目前，高端的红外探测技术和产品依然被美国为首的发达国家垄断，核心技术受到封锁和禁运。经过多年的不懈努力，我国的红外探测技术进步迅速，但与发达国家仍存在较大差距。为此，需要研发出一款有着更高的探测范围的红外探测器来解决当前红外探测器的波段限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对目前并没有出现可以探测到波长1700nm的红外探测器，提供一种可将红外探测器波段拓展至1700nm范围，截止区域达到1900nm的量子点红外探测器及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种一种量子点红外探测器，其特征在于，所述的量子点红外探测器的结构方式为由下到上依次为底电极层、电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层、顶电极层。
优选地，所述有源层包含PbS和卤化物的共熔物形成的薄膜，所述卤化物选自SnCl2、PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或多种。
优选地，所述底电极层与顶电极层材料为氧化铟锡。
优选地，所述强n型层的材料为SnO2。
优选地，所述电子运输层的材料为C60。
优选地，所述p型层的材料为PbS、1,2-乙二硫醇、四甲基硅烷、乙腈的一种或者多种的混合物。
优选地，所述电子阻挡层的材料为NiOX。
优选的，所述电子阻挡层为p型，所述有源层为i型，所述电子运输层为n型。
优选的，所述电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层整体形成一个p-i-n结构。
本发明还提供了上述量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：在底电极层上采用磁控溅射方法制备电子阻挡层；
步骤b：配置p型层材料前驱液，在电子阻挡层上采用逐层旋涂的旋涂方式制备p型层；
步骤c：配置有源层材料前驱物；
步骤d：在p型层上旋涂有源层；
步骤e：在有源层上制备电子传输层；
步骤f：在电子传输层上制备强n型层；
步骤g：在强n型层是采用磁控溅射方法制备顶电子层。
优选地，所述步骤a中，在所述底电极层上采用对NiO-Li靶进行真空磁控溅射制备电子阻挡层。
优选的，所述步骤a中，氩氧比例为88：1，溅射功率为70～80W，溅射时，长度在40～70nm。
优选地，所述步骤b中配置p型层材料前驱液配制方法包括将10～40mg/mL的以四甲基硅烷为溶剂、PbS为溶质的量子点溶液与1,2-乙二硫醇含量为0.01％～1％的乙腈溶液混合均匀，配制为p型层材料前驱液。
优选地，所述步骤b中旋涂厚度为10～20nm；并需要氧化，氧化时间在10～20h。
优选地，所述步骤c中具体包括：将PbS量子点溶于正辛烷溶液中，配制5～15mg/mL的量子点溶液，往所述量子点溶液加入二甲基甲酰胺与PbI2、PbBr2、PbCl2、SnCl2中一种或多种形成溶液，分层后取下层溶液，离心、抽干滤液，得到有源层材料前驱物。
更优选地，PbS量子点的制备方法参考文献Diffusion-Controlled Synthesis ofPbS and PbSe Quantum Dots with in Situ Halide Passivation for Quantum DotSolar Cells.ACS Nano 2014,8,614-22中方法合成。
优选地，所述步骤d中具体包括：将有源层材料前驱物加入混有一正丁胺、二甲基甲酰胺中一种或多种的溶液内形成胺溶液，对所述胺溶液离心、在所述的步骤b中制成的p型层上进行旋涂、退火。
优选地，所述步骤d中退火参数为，退火温度30～70℃，退火时间3～5min。
优选地，所述步骤e中具体包括：在所述的步骤d中制成的有源层上，通过热蒸发仪器蒸发C60源，使用膜厚仪控制C60源蒸发速度；调控C60的厚度，使覆盖在所述的有源层上的C60厚度为10～20nm；制成电子传输层。
优选地，所述步骤f中具体包括：在所述的步骤e中制成的电子传输层上，通过原子层沉积平台上加热锡源，进行原子层沉积；原子层沉积厚度为40～50nm，制成强n型层。
优选地，所述步骤f处于真空环境。
优选地，所述步骤g中具体包括：在步骤f中制成的强n型层上，采用磁控溅射的方法溅射氧化铟锡，制成顶电极层；
优选地，所述步骤g中压强为10-3～10-2pa，氧氩比为0.3：66.3。
优选地，所述步骤g中溅射功率为70～80W。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
(1)本发明所述的有源层为PbS和SnCl2、PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或多种的共熔物，能够吸收可见光到波长为1900nm的光，能够在1700nm的光照射下吸收光子的能量，产生光信号。这将会使量子点红外探测器的波段探测范围显著增加，达到波长1700nm，截止区域达到1900nm。
(2)本发明所述的量子点红外探测器，结构为大型的p-i-n结构(发光二极管结构)；电子阻挡层(p型结构)、p型层(p型结构)、有源层(i型结构)、电子运输层(n型结构)、强n型层(n型结构)。与现有的量子点红外探测器相比，该结构强化了载流子的运输；显著提高光芯片的性能，优化像素质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的量子点红外探测器的结构图；
图2是本发明提供的实施例的量子点红外探测器的结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的PbS量子点制备方法参考文献Diffusion-Controlled Synthesisof PbS and PbSe Quantum Dots with in Situ Halide Passivation for Quantum DotSolar Cells.ACS Nano 2014,8,614-22中方法合成。
请参见图1～2，本发明提供了一种量子点红外探测器，其特征在于，所述的量子点红外探测器的结构方式为由下到上依次为底电极层7、电子阻挡层6、p型层5、有源层4、电子运输层3、强n型层2、顶电极层1。
所述底电极层7与顶电极层1为氧化铟锡薄膜(ITO)，电子阻挡层6为NiOx层，p型层5为PbS-1,2-乙二硫醇(PbS-EDT)层，有源层4为PbS-Sn/PbX2层(X为Cl、Br、I)(PbS CQD)，电子运输层3为C60层，强n型层2为SnO2层。
所述有源层4为PbS-Sn/PbX2层，能够吸收可见光以及截止波长到1900nm的光，能够在1700nm的光照射下吸收光子的能量，产生光信号。电子阻挡层6、p型层5、有源层4、电子运输层3、强n型层2在底电极层7与顶电极层1之间形成欧姆接触。在1700nm的光照射下，有源层4将产生电子与空位，电子沿着电子运输层3到强n型层2；空位到达p型层5。电子阻挡层防止电子从有源层逆行至p型层。p型层与强n型层形成p-n结(发光二极管结构)，p型层产生载流子；随着偏压的增加，初始内建电场的内建电势开始改变。当p型层完全耗尽时，光电流最大，将初始暗电流与光电流做相减得到净光电流，单位面积光信号即为1700nm光的响应度。
上述量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：在底电极层7上采用磁控溅射方法制备电子阻挡层6；
步骤b：配置p型层5材料前驱液，在电子阻挡层6上采用逐层旋涂的旋涂方式制备p型层5；
步骤c：配置有源层4材料前驱物；
步骤d：在p型层5上旋涂有源层4；
步骤e：在有源层4上制备电子传输层3；
步骤f：在电子传输层3上制备强n型层2；
步骤g：在强n型层2是采用磁控溅射方法制备顶电子层1。
所述步骤a具体操作为：
在所述底电极层7上采用对NiO-Li靶进行真空磁控溅射，氩气比例为88，溅射功率为80W，溅射时，长度在40～70nm；形成电子阻挡层6。
所述步骤b具体操作为：
①将10～40mg/mL的以四甲基硅烷为溶剂、PbS为溶质的量子点溶液与1,2-乙二硫醇含量为0.01％～1％的乙腈溶液混合均匀，配制为p型层5材料前驱液。
②将p型层5材料前驱液置于电子阻挡层6上采用逐层旋涂的旋涂方式制备p型层5；旋涂厚度为20nm；在高氧气环境中进行氧化，氧化时间10～20h，提高PbS的掺杂浓度。
所述步骤c具体操作为：
有源层4材料前驱物PbS-Sn/PbCl2的制备流程：
1.称量离心管中的PbS量子点质量,用移液枪取正辛烷配制浓度为5-15mg/mL的量子点溶液保证完全溶解。
2.在手套箱中称量PbI2、PbBr2、SnCl2加入离心管中(如果在手套箱内配体交换，则加入玻璃瓶中，并用封口胶和锡纸封好带出)，加入10-30mL二甲基甲酰胺配制配体溶液。在超声清洗机中超声加热同时每隔几分钟振荡加快溶解。
3.使用注射器和滤头过滤配体溶液到干净的玻璃瓶中。
4.使用注射器和滤头过滤量子点溶液到装有配体溶液的玻璃瓶中，旋紧瓶盖，手动振荡，静置或轻微摇晃待溶液分层；若静止无明显分层，则需要将溶液分成两份，用正辛烷稀释，再用滴管吸出上层清液。
5.用移液枪加入正辛烷，手动振荡，静置或轻微摇晃待溶液分层，用滴管吸出上层清液及漂浮在两层中间的灰色物质。重复两次。
6.称量贴标签的离心管的质量m1。取玻璃瓶中下层溶液于离心管中，9000r离心5min，弃上清液，用棉签将管口管壁的残留液体擦净，将离心管放入手套箱过渡仓中抽干溶剂(30min-1h)。
7.将离心管放入手套箱中，称量质量m2，得到质量为m2-m1的PbS-Sn/PbCl2(即量子点材料)备用。
在步骤6中，也可以用多支离心管，本领域技术人员可以根据实际需要选择。
有源层4材料前驱物PbS-Sn/PbBr2与PbS-Sn/PbI2混合物的制备流程：
a)称量离心管中的PbS量子点质量,用移液枪取正辛烷配制浓度为10mg/mL的含有有机配体胶体量子点的溶液Ⅰ；
b)称取1.8g PbI2，0.3g PbBr2,于50mL离心管中，加入10mL的二甲基甲酰胺，在超声机中水浴溶解，得到混合配体，即溶液Ⅱ。
c)取10mL混合配体(溶液Ⅱ)于干净的40mL玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入10mL正辛烷，加入5mL的溶液Ⅰ。
d)加热振荡玻璃瓶至溶液分层，下层溶液呈黑色，上层溶液呈棕色，取出并弃掉上层溶液，向玻璃瓶中加入10mL正辛烷，振荡2min，取出并弃掉上层溶液，再向玻璃瓶中加入10mL正辛烷，振荡2min，取出并弃掉上层溶液。
e)将溶液于两个10mL离心管中，以9000r/min的转速离心5min。离心后弃掉上层清液，将离心管放入手套箱过渡仓中，保持抽真空状态一定1h抽干溶剂，得调控表面态的量子点粉末，即量子点PbS-Sn/PbBr2与PbS-Sn/PbI2混合物。
所述步骤d具体操作为：
1)在手套箱中向离心管分别加入一正丁胺和二甲基甲酰胺，振荡均匀，配制为胺溶液。
2)向底部有PbS-Sn/PbX2固体的离心管中加入胺溶液，浓度配制为200-400mg/mL，使用小振荡器缓慢振荡1-2min，使量子点完全溶解。(按此量一共能配出约300uL溶液)。
3)将溶液转移至小离心管中，3000r离心30s-1min。
4)打开匀胶机电源及抽气泵，设置转速2500r/min，时间40s，加速度500。将在上述步骤b制成的p型层5吸附在托盘上，用洗耳球吹去表面灰尘。
5)旋涂PbS-Sn/PbX2/胺溶液。
6)将热台温度调至30-60℃，退火3-5min，除去胺溶液。
7)取下器件，于手套箱中保存1-3天(熟化)，制成有源层4。
所述步骤e具体操作为：
A.将步骤d制备的有源层4放置在热蒸发仪器上；
B.调整电流，通过膜厚仪调控热蒸发C60源的速率，将热蒸发C60厚度至10～20nm结束热蒸发，制成电子传输层3。
所述步骤f具体操作为：
1.将上述步骤e制成的电子传输层3放置在原子层沉积平台上，抽真空。
2.加热器件基片平台和锡源，达到预先设定的温度后进行原子层沉积。
3.达到循环数后得到20～40nm后的SnO2层，制成强n型层2。
4.关闭设备，取出器件
所述步骤g具体操作为：
将上述步骤f制成的强n型层2上采用磁控溅射的方法，在10-3～10-2pa下进行溅射氧化铟锡，氧氩比为0.3：66.3，溅射功率为80W，溅射时间一般为20min，制成图2所示的量子点红外探测器。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种量子点红外探测器，其特征在于，所述的量子点红外探测器的结构方式为由下到上依次为底电极层、电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层、顶电极层；所述有源层包含PbS和卤化物的共熔物形成的薄膜，所述卤化物选自SnCl2、PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的量子点红外探测器，其特征在于，所述底电极层与顶电极层材料为氧化铟锡；所述强n型层的材料为SnO2；所述电子运输层的材料为C60；所述p型层的材料为PbS、1,2-乙二硫醇、四甲基硅烷、乙腈的一种或者多种的混合物；所述电子阻挡层的材料为NiOX。
3.根据权利要求1所述的量子点红外探测器，其特征在于，所述电子阻挡层为p型，所述有源层为i型，所述电子运输层为n型，所述电子阻挡层、p型层、有源层、电子运输层、强n型层整体形成一个p-i-n结构。
4.权利要求1～4任一项所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：在底电极层上采用磁控溅射方法制备电子阻挡层；
步骤b：配置p型层材料前驱液，在电子阻挡层上采用逐层旋涂的旋涂方式制备p型层；
步骤c：配置有源层材料前驱物；
步骤d：在p型层上旋涂有源层；
步骤e：在有源层上制备电子运输层；
步骤f：在电子运输层上制备强n型层；
步骤g：在强n型层是采用磁控溅射方法制备顶电子层。
5.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，在所述底电极层上采用对NiO-Li靶进行真空磁控溅射制备电子阻挡层，氩氧比例为88：1，溅射功率为70～80W，溅射时，长度在40～70nm。
6.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤b中配置p型层材料前驱液配制方法包括将10～40mg/mL的以四甲基硅烷为溶剂、Pbs为溶质的量子点溶液与1,2-乙二硫醇含量为0.01％～1％的乙腈溶液混合均匀，配制为p型层材料前驱液；所述步骤b中旋涂厚度为10～20nm；并需要氧化，氧化时间在10～20h。
7.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤c中具体包括：将PbS量子点溶于正辛烷溶液中，配制5～15mg/mL的量子点溶液，往所述量子点溶液加入二甲基甲酰胺与PbI2、PbBr2、PbCl2、SnCl2中一种或多种形成溶液，分层后取下层溶液，离心、抽干滤液，得到有源层材料前驱物。
8.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤d中具体包括：将有源层材料前驱物加入混有一正丁胺、二甲基甲酰胺中一种或多种的溶液内形成胺溶液，对所述胺溶液离心、在所述的步骤b中制成的p型层上进行旋涂、退火；退火温度30～70℃，退火时间3～10min。
9.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤e中具体包括：在所述的步骤d中制成的有源层上，通过热蒸发仪器蒸发C60源，使用膜厚仪控制C60源蒸发速度；调控C60的厚度，使覆盖在所述的有源层上的C60厚度为10～20nm；制成电子运输层。
10.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤f中具体包括：在所述的步骤e中制成的电子运输层上，通过原子层沉积平台上加热锡源，进行原子层沉积；原子层沉积厚度为15～20nm，制成强n型层；所述步骤f处于真空环境。
11.根据权利要求5所述的量子点红外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤g中具体包括：在步骤f中制成的强n型层上，采用磁控溅射的方法溅射氧化铟锡，制成顶电极层；所述步骤g压强为10-3～10-2pa，氧氩比为3：66.3，溅射功率为70～80W。
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