CN115236219A - 一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，包括进气管、气相色谱仪、铜反应器、设置在铜反应器底部的电子精密天平、分别与气相色谱仪和电子精密天平连接的控制器，所述进气管经过流量分配器后通过取样侧管与气相色谱仪连接、通过取样直管与铜反应器连接，所述铜反应器出口通过与铜反应器出口管连接的铜反应器出口取样管与气相色谱仪连接。本发明还提供了一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法。本发明提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量的测定装置及其测定方法，能够准确测量高温气冷堆氦气中氧气的含量。
Description
技术领域
本发明涉及高温气冷堆核电水化学技术领域，特别涉及一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置及其测定方法。
背景技术
高温气冷堆一回路冷却剂为高纯度氦气，氦气存在一氧化碳、二氧化碳、氢气、氧气等气体杂质，机组设有气相色谱分析仪，用以监测这些气体杂质含量，通过这些气体杂质含量的变化，可以反映核反应堆堆芯的状态。
高温气冷堆设有氦气净化系统，通过氧化铜床除去一回路冷却剂中的一氧化碳、氢气、氧气等杂质。对于这些气体杂质的监测，仅设置气相色谱仪进行组分分析。由于氩气和氧气的物理性质相近，在气相色谱柱上难以实现基线分离，这样在色谱图上色谱峰的结果实际为氧气+氩气混合组分。同时在《纯氦、高纯氦和超纯氦》(GB4844)中也明确指出高纯氦技术指标为氧气+氩气。而在高温气冷堆运行技术规格书中明确指出，高温气冷堆一回路氦气中氧气含量不得高于2ppmv，一旦氧气含量超过标准，核反应堆必须在有限的时间内降功率或停堆，否则会影响核反应堆的安全。
因此必须准确测量高温气冷堆氦气中氧气含量，客观真实反映一回路冷却剂中的杂质水平，以便采取正确的调整措施，保证核反应堆安全稳定运行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够准确测量高温气冷堆氦气中氧气含量的测定装置及其测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，包括进气管、气相色谱仪、铜反应器、设置在铜反应器底部的电子精密天平、分别与气相色谱仪和电子精密天平连接的控制器，所述进气管经过流量分配器后通过取样侧管与气相色谱仪连接、通过取样直管与铜反应器连接，所述铜反应器出口通过与铜反应器出口管连接的铜反应器出口取样管与气相色谱仪连接。
进一步地，所述铜反应器内部两侧分别设置加热器。
进一步地，所述铜反应器通过限位器与电子精密天平连接。
进一步地，所述电子精密天平(8)的测量精密度为0.001mg。
本发明还提供了一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，包括如下步骤：
体积为V的氦气进入进气管经流量分配器分为体积比为1：10000的两份气体；
体积为1/10001V的氦气经取样侧管进入气相色谱仪测得氦气中一氧化碳体积浓度为a1、氢气体积浓度为a2；
体积为10000/10001V的氦气经取样直管进入铜反应器发生反应，在铜反应器恒重时，通过电子精密天平测得铜反应器反应前后的重量变化为Δm；
铜反应器出口的氦气经铜反应器出口取样管进入气相色谱仪，测得氦气中一氧化碳体积浓度为b1、氢气体积浓度为b2；
所述气相色谱仪和电子精密天平测得的数据传送至控制器处理，处理结果为：
当Δm>0时，氦气中氧气含量按公式
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)计算；
当Δm＝0时，氦气中氧气含量按公式(a1－b1)+(a2－b2)计算；
所述a1、a2、b1、b2的单位μL/L，Δm的单位g，V的单位L。
进一步地，当Δm>0时，氦气中氧气含量的计算公式
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)推导如下：
当Δm>0时，氦气中一氧化碳、氢气和氧气被全部反应，铜反应器中有氧化铜生成，铜反应器中反应如下：
①2Cu+O2＝2CuO
②CuO+CO＝Cu+CO2
③CuO+H2＝Cu+H2O
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为a1*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为a2*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为
(a1+a2)*V*10000/10001*1/22.4*16+Δm；
转化为氧气体积浓度为
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)。
进一步地，当Δm＝0时，氦气中氧气含量的计算公式(a1－b1)+(a2－b2)推导如下：
当Δm＝0时，氦气中氧气全部消耗，一氧化碳、氢气部分反应，铜反应器中无氧化铜生成；
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为(a1－b1)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为(a2－b2)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为((a1－b1)+(a2－b2))V*10000/10001*1/22.4*32；
转化为氧气体积浓度为：(a1－b1)+(a2－b2)。
本发明提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置及其测定方法，在测定装置中同时设置气相色谱仪和铜反应器，将氦气送至铜反应器，将氦气中的氧气去除，然后通过差值法测得氦气中氧气的含量。该方法能够将纯氦、高纯氦和超纯氦中氧气和氩气区分开，从而能够准确测量高纯氦/超纯氦气中氧气的含量，测量精度能够达到1μL/L。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，包括进气管1、气相色谱仪4、铜反应器9、设置在铜反应器9底部的电子精密天平8、分别与气相色谱仪4和电子精密天平8连接的控制器3。其中，进气管1经过流量分配器11后通过取样侧管2与气相色谱仪4连接，同时通过取样直管12与铜反应器9连接，这样可以将从进气管1通入的氦气样品分为两部分，分别进入气相色谱仪4和铜反应器9。铜反应器9出口设置铜反应器出口管6，铜反应器出口管6上连接铜反应器出口取样管5铜反应器出口取样管5与气相色谱仪4连接，从而将铜反应器9与气相色谱仪4连接。
其中，铜反应器9内部为真空设置，并且，铜反应器9内部两侧分别设置加热器7，可对铜反应器9进行加热，提高反应速率。
其中，铜反应器9通过限位器10与电子精密天平8连接，可以防止铜反应器9发生位移。
本发明实施例提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，包括如下步骤：
步骤1)体积为V的氦气进入进气管1，气体经流量分配器11分为体积比为1：10000的两份气体。
步骤2)将体积为1/10001V的氦气经取样侧管2通入气相色谱仪4，通过气相色谱仪4测得氦气中一氧化碳体积浓度为a1、氢气体积浓度为a2。
步骤3)将体积为10000/10001V的氦气经取样直管12通入铜反应器9发生化学反应，其中，氧气具有氧化性，与铜反应产生氧化铜，一氧化碳和氢气具有还原性，一氧化碳与氧化铜反应产生铜和二氧化碳，氢气与氧化铜反应产生铜和水。当铜反应器9恒重时，即反应完全后铜反应器9的质量不再发生变化，通过电子精密天平8测得铜反应器9在化学反应前后的重量变化为Δm。
步骤4)铜反应器9出口氦气从铜反应器出口管6排出，铜反应器出口管6排出的气体回收至系统。其中，一部分从铜反应器9出口排出的氦气经铜反应器出口取样管5进入气相色谱仪4内，通过气相色谱仪4测得反应后氦气中一氧化碳体积浓度为b1、氢气体积浓度为b2；
步骤5)将气相色谱仪4和电子精密天平8测得的数据传送至控制器3进行处理，处理方式如下：
(1)当Δm>0时，氦气样品中一氧化碳、氢气和氧气被全部消耗，铜反应器9中有氧化铜生成，在铜反应器9中发生如下化学反应：
①2Cu+O2＝2CuO
②CuO+CO＝Cu+CO2
③CuO+H2＝Cu+H2O
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为a1*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为a2*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为(a1+a2)*V*10000/10001*1/22.4*16+Δm；
转化为氧气体积浓度为：1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)。
故当Δm>0时，氦气中氧气浓度计算公式为:
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)。
(2)当Δm＝0时，氦气中氧气全部消耗，一氧化碳、氢气部分反应，铜反应器9中无氧化铜生成。
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为(a1－b1)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为(a2－b2)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为((a1－b1)+(a2－b2))V*10000/10001*1/22.4*32；
转化为氧气体积浓度为：(a1－b1)+(a2－b2)
故当Δm＝0时，氦气中氧气浓度计算公式为(a1－b1)+(a2－b2)。
其中：
a1、a2为氦气未经反应时氦气中一氧化碳和氢气体积浓度，单位μL/L；
b1、b2为氦气经反应后氦气中一氧化碳和氢气的体积浓度，单位μL/L；
Δm为铜反应器9恒重后的质量增加量，单位g；
V为氦气的进气体积，单位L。
下面通过具体实例对本发明提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法做具体说明。
将体积为5000.5ml的氦气通入进气管1，该气体经流量分配器11分为体积比为1：10000的两份气体，即，将氦气分成体积为0.5ml和体积为5000ml的两份氦气。
其中，体积为5000ml的氦气通过取样直管12进入铜反应器9，氦气中氧气和一氧化碳、氢气在铜反应器9中发生反应。其中，氧气具有氧化性，与铜反应产生氧化铜，一氧化碳和氢气具有还原性，一氧化碳与氧化铜反应产生铜和二氧化碳、氢气与氧化铜反应产生铜和水。铜反应器9两侧设有加热器7，对铜反应器9进行加热，提高反应速率。铜反应器9底部设有电子精密天平8，测量精密度为0.001mg，用以测量氦气进入铜反应器9前和进入后，铜反应器9恒重时的重量变化Δm。5000ml的氦气进入铜反应器9恒重后重量变化Δm。
其中，体积为0.5ml的氦气经过取样侧管2进入气相色谱仪4中，在气相色谱仪4中测量得到该氦气中一氧化碳的体积浓度a1＝10μL/L、氢气的体积浓度a2＝10μL/L。
铜反应器9出口的氦气从铜反应器出口管6排出回收至系统，流经铜反应器出口取样管5的氦气进入气相色谱仪4中，在气相色谱仪4中测量得到经过铜反应器9反应后的氦气中一氧化碳的体积浓度b1＝9μL/L、氢气的体积浓度b2＝9μL/L。
其中，在铜反应器9中发生如下反应：
①2Cu+O2＝2CuO
②CuO+CO＝Cu+CO2
③CuO+H2＝Cu+H2O
气相色谱仪4测量数据和电子精密天平8的测量值传送至控制器3进行处理，处理方式如下：
(1)当Δm>0时，例如Δm＝10*10-6g时，氦气样品中一氧化碳、氢气和氧气被全部消耗，铜反应器9中有氧化铜生成，在铜反应器9中发生如下化学反应：
①2Cu+O2＝2CuO
②CuO+CO＝Cu+CO2
③CuO+H2＝Cu+H2O
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为10*10-6*5*1/22.4*80g；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为10*10-6*5*1/22.4*80g；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为(10+10)*10-6*5*1/22.4*16+Δm；
转化为氧气体积浓度为：1/2*(10+10)+Δm*106*22.4*/(32*5)。
故当Δm>0时，氦气中氧气浓度为：11.4μL/L。
(2)当Δm＝0时，氦气中氧气全部消耗，一氧化碳、氢气部分反应，铜反应器9中无氧化铜生成。
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为1*5*1/22.4*80g；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为1*5*1/22.4*80g；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为2*5*1/22.4*32g；
转化为氧气体积浓度为：2μL/L
故当Δm＝0时，氦气中氧气浓度计算为：2μL/L。
本专利提供的一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，与现有技术《纯氦、高纯氦和超纯氦》(GB4844)中的氦气杂质氧和氩作为一个整体指标相比，本发明能够将纯氦、高纯氦和超纯氦中氧气和氩气区分开，准确测量高纯氦/超纯氦气中氧气的含量，测量精度达到1μL/L。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，其特征在于：包括进气管(1)、气相色谱仪(4)、铜反应器(9)、设置在铜反应器(9)底部的电子精密天平(8)、分别与气相色谱仪(4)和电子精密天平(8)连接的控制器(3)，所述进气管(1)经过流量分配器(11)后通过取样侧管(2)与气相色谱仪(4)连接、通过取样直管(12)与铜反应器(9)连接，所述铜反应器(9)出口通过与铜反应器出口管(6)连接的铜反应器出口取样管(5)与气相色谱仪(4)连接。
2.根据权利要求1所述的高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，其特征在于：所述铜反应器(9)内部两侧分别设置加热器(7)。
3.根据权利要求2所述的高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，其特征在于：所述铜反应器(9)通过限位器(10)与电子精密天平(8)连接。
4.根据权利要求3所述的高温气冷堆氦气中氧气含量测定装置，其特征在于：所述电子精密天平(8)的测量精密度为0.001mg。
5.一种高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
体积为V的氦气进入进气管(1)经流量分配器(11)分为体积比为1：10000的两份气体；
体积为1/10001V的氦气经取样侧管(2)进入气相色谱仪(4)测得氦气中一氧化碳体积浓度为a1、氢气体积浓度为a2；
体积为10000/10001V的氦气经取样直管(12)进入铜反应器(9)发生反应，在铜反应器(9)恒重时，通过电子精密天平(8)测得铜反应器(9)反应前后的重量变化为Δm；
铜反应器(9)出口的氦气经铜反应器出口取样管(5)进入气相色谱仪(4)，测得氦气中一氧化碳体积浓度为b1、氢气体积浓度为b2；
所述气相色谱仪(4)和电子精密天平(8)测得的数据传送至控制器(3)处理，处理结果为：
当Δm>0时，氦气中氧气含量按公式
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)计算；
当Δm＝0时，氦气中氧气含量按公式(a1－b1)+(a2－b2)计算；
所述a1、a2、b1、b2的单位μL/L，Δm的单位g，V的单位L。
6.根据权利要求5所述的高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，其特征在于，当Δm>0时，氦气中氧气含量的计算公式
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)推导如下：
当Δm>0时，氦气中一氧化碳、氢气和氧气被全部反应，铜反应器(9)中有氧化铜生成，铜反应器(9)中反应如下：
① 2Cu+O2＝2CuO
② CuO+CO＝Cu+CO2
③ CuO+H2＝Cu+H2O
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为a1*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为a2*V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为
(a1+a2)*V*10000/10001*1/22.4*16+Δm；
转化为氧气体积浓度为
1/2*(a1+a2)+Δm*106*22.4*10001/(32*10000*V)。
7.根据权利要求5所述的高温气冷堆氦气中氧气含量测定方法，其特征在于，当Δm＝0时，氦气中氧气含量的计算公式(a1－b1)+(a2－b2)推导如下：
当Δm＝0时，氦气中氧气全部消耗，一氧化碳、氢气部分反应，铜反应器(9)中无氧化铜生成；
根据化学反应式②的物料平衡，氦气中一氧化碳还原了氧化铜质量为(a1－b1)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式③的物料平衡，氦气中氢气还原了氧化铜质量为(a2－b2)V*10000/10001*1/22.4*80；
根据化学反应式①的物料平衡，氦气中氧气质量为((a1－b1)+(a2－b2))V*10000/10001*1/22.4*32；
转化为氧气体积浓度为：(a1－b1)+(a2－b2)。
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