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CN115228134A - 一种从茶叶中提取咖啡因的方法 - Google Patents

一种从茶叶中提取咖啡因的方法 Download PDF

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CN115228134A CN202211075623.6A CN202211075623A CN115228134A CN 115228134 A CN115228134 A CN 115228134A CN 202211075623 A CN202211075623 A CN 202211075623A CN 115228134 A CN115228134 A CN 115228134A
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China
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tea
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extracting
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李文林
赵宙兴
汪焕林
黄发霞
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Qinghai University
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Abstract

本发明提供了一种从茶叶中提取咖啡因的方法，属于天然产物提取技术领域。本发明将茶叶末在水中微波提取，过滤后获得提取液；在提取液中加入ZnCl2，离心获得上清液；在上清液中加入乙醚进行萃取，除去乙醚层，获得水溶液；在水溶液中加入乙酸乙酯萃取2‑3次，合并萃取液后回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品；所得咖啡因粗品溶于乙醇，将溶液冷却结晶。本发明从茶叶中提取咖啡因的方法用时短、效率高，能够有效的去除茶多酚、叶绿素和脂溶性物质，获得的咖啡因纯度高。

Description

一种从茶叶中提取咖啡因的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，尤其涉及一种从茶叶中提取咖啡因的方法。
背景技术
咖啡因是存在于茶叶、咖啡、可可以及某些植物中的生物碱，呈弱碱性，味苦，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。咖啡因具有兴奋神经中枢，消除疲劳的功效，能减弱酒精、烟碱、吗啡等物质的毒害，增加肾脏血流量，具有利尿等作用，在制药、高级饮料和香烟中作为添加剂使用。咖啡因可天然提取或人工合成，但人工合成往往残留化学原料，长期使用会产生残毒作用，所以天然咖啡因是目前市场急需的生物碱类原料。
茶叶中咖啡因的含量一般为2-5％，除咖啡因外，茶叶中还含有可可碱、黄嘌呤、次黄嘌呤、单宁、挥发油、蛋白质、纤维等。从茶叶中提取咖啡因的方法有很多种，主要有溶剂萃取法和升华法，在具体实施过程中所采用的溶剂不同，升华装置或工艺的差异，导致不同工艺获得的咖啡因纯度和收率不同，其中以先溶剂抽提，后升华提纯工艺获得的咖啡因产品纯度、收率高，但升华提纯装置的费用投入大。此外，传统方法中多使用氯仿进行提取，咖啡因中含有较多叶绿素和脂溶性的成分，难以去除影响咖啡因的品质，且氯仿易残留，使用过程中危害人体健康。
因此，急需一种安全、成本低的从茶叶中提取咖啡因的方法，能够用于从茶叶中获得纯度高、收率高的咖啡因。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，本发明提供的从茶叶中提取咖啡因的方法用时短、效率高，并且获得的咖啡因纯度高、收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种从茶叶中提取咖啡因的方法，包括以下步骤：
(1)将茶叶末在水中微波提取，过滤后获得提取液；
(2)在提取液中加入ZnCl2，离心获得上清液；
(3)在上清液中加入乙醚进行萃取，除去乙醚层，获得水溶液；
(4)在水溶液中加入乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品；
(5)所得咖啡因粗品溶于乙醇，将溶液冷却结晶。
优选的，所述茶叶为红茶、乌龙茶、绿茶中的一种或几种。
优选的，所述茶叶为粉碎至80-150目的茶叶末。
优选的，所述步骤(1)中微波提取的功率为280-340W，提取时间为30-45s，提取次数为2-3次。
优选的，所述步骤(1)中茶叶末与水的料液比为10:100-120g/mL。
优选的，所述步骤(2)中的ZnCl2，按照ZnCl2与茶叶末的质量比为1:4-6添加。
优选的，所述步骤(3)中乙醚与上清液的体积比为1:1-2。
优选的，所述步骤(4)中，所述水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:3-4。
优选的，所述步骤(4)中，萃取温度为25-35℃，萃取时间为10-25min。
优选的，所述步骤(5)中，所述乙醇为95％乙醇。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明从茶叶中提取咖啡因的方法，采取微波萃取，利用不同结构物质吸收微波能力的差异，使茶叶中的咖啡因能够被选择性加热，增大了咖啡因的溶解度，加速了咖啡因向水中扩散，缩短了咖啡因从茶叶内扩散到水中的时间，进而提高了萃取速率。本发明利用ZnCl2沉淀提取液中的茶多酚，提高了咖啡因的纯度。再者，本发明在使用乙酸乙酯萃取咖啡因之前，先使用乙醚进行萃取，利用叶绿素和脂溶性物质易溶于乙醚，而咖啡因不溶于乙醚的性质，去除了提取液中的叶绿素和脂溶性物质，获得了纯度较高的咖啡因；再使用乙醇纯化，获得了高纯度的咖啡因。
具体实施方式
本发明提供了一种从茶叶中提取咖啡因的方法，步骤包括：将茶叶末在水中微波提取，过滤后获得提取液；在提取液中加入ZnCl2，离心获得上清液；在上清液中加入乙醚进行萃取，除去乙醚层，获得水溶液；在水溶液中加入乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品；所得咖啡因粗品溶于乙醇，将溶液冷却结晶。本发明从茶叶中提取咖啡因的方法用时短、效率高，能够有效的去除茶多酚、叶绿素和脂溶性物质，获得的咖啡因纯度高。
本发明能够用于提取红茶、乌龙茶、绿茶中的一种或几种茶叶中的咖啡因。优选的，本发明将茶叶粉碎为80-150目的茶叶末后进行提取，进一步优选的，本发明将茶叶粉碎至100-120目。
本发明采用微波法提取茶叶中的咖啡因。本发明将茶叶末与水混合后微波提取，优选的，茶叶末与水的料液比为10:100-120g/mL，进一步优选的，茶叶末与水的料液比为10:110-115g/mL；其中，本发明对所加入的水没有特殊限定，采用本领域中常规的试验用水即可，作为一种可实施的方式，本发明添加的为蒸馏水。
优选的，本发明中微波提取功率为280-340W，提取时间为30-45s，提取次数为2-3次，进一步优选的，微波提取功率为300-310W，提取时间为35-42s，提取次数为3次，其中，在进行下一次微波前需先冷却。本发明采用微波提取茶叶中的咖啡因，增大了咖啡因的溶解度，能够使咖啡因快速从茶叶中溶解至水中，使用微波法从茶叶中提取咖啡因用时短，得率高。
本发明向所述微波提取液中加入ZnCl2，充分混匀后静置，能够将提取液中的茶多酚沉淀，提高咖啡因的纯度。优选的，本发明按照ZnCl2与茶叶末的质量比为1:4-6添加ZnCl2，进一步优选的，ZnCl2与茶叶末的质量比为1:5。优选静置时间为15-30min，更优选为20min。本发明在研究中发现，ZnCl2能够有效的沉淀茶多酚，但同时也能够沉淀咖啡因，ZnCl2的添加比例直接影响咖啡因的纯度，以及咖啡因的得率，本发明通过控制ZnCl2与茶叶末的质量比，在不降低咖啡因得率的基础上，有效的提高了咖啡因的纯度。
本发明将沉淀茶多酚后的提取液离心，离心参数为：3800-4200r/min，5-8min，优选为4000-4100r/min，6-7min；离心后取上清液。
本发明使用乙醚萃取所述上清液中的叶绿素和脂溶性物质。作为一种可实施的方式，本发明在上清液中加入乙醚，优选的，乙醚与上清液的体积比为1:1-2；优选的，所述萃取温度为20-30℃，萃取时间为10-15min，萃取次数为2-3次，萃取结束后除去乙醚层，获得水溶液。本发明利用叶绿素和脂溶性物质易溶于乙醚，而咖啡因不溶于乙醚的性质，去除了叶绿素和脂溶性物质，提高了咖啡因的纯度。
本发明向所述水溶液中加入乙酸乙酯萃取咖啡因。优选的，所述水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:3-4，进一步优选的，水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:3；优选的，所述萃取温度为25-35℃，萃取时间为10-25min，进一步优选的，萃取温度为28-32℃，萃取时间为16-22min，萃取次数为2-3次；萃取结束后，合并萃取液并回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品。
本发明将所述咖啡因粗品溶解于95％乙醇中，将溶液于冰浴中冷却结晶，抽滤，获得白色晶体，干燥后即获得咖啡因。本发明对咖啡因的干燥方式没有特殊限定，采用本领域中常规的干燥方式即可。作为一种可实施的方式，本发明使用旋转蒸发仪干燥咖啡因。
如无特殊说明，本发明涉及的试剂均为市售产品，均可以通过稳定的商业渠道获得。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种从茶叶中提取咖啡因的方法：
(1)将红茶粉碎至过120目筛的茶叶末，准确称量10g茶叶末于玻璃瓶中，加入110mL蒸馏水，将玻璃瓶放于微波炉中，调节功率为300W，微波40s，取出冷却，重复微波3次；冷却后过滤，除去红茶末，获得提取液；
(2)在提取液中加入2g ZnCl2，充分混匀后静置20min；静置液4000r/min，离心7min，离心结束后取上清液；
(3)在上清液中按乙醚与上清液的体积比为1:2加入乙醚，于25℃萃取12min，重复萃取2次，萃取结束后除去乙醚层，获得水溶液；
(4)在水溶液中按水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:3加入乙酸乙酯，于25℃萃取22min，萃取3次，合并萃取液后回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品；
(5)所得咖啡因粗品溶解于95％乙醇中，将溶液于冰浴中冷却结晶，抽滤，获得白色晶体，干燥后即获得咖啡因。
实施例2
与实施例1的区别在于步骤(1)中微波功率为330W。
实施例3
与实施例1的区别在于步骤(2)中加入1.8g ZnCl2。
实施例4
与实施例1的区别在于茶叶为乌龙茶。
实施例5
与实施例1的区别在于茶叶为绿茶。
对比例1
与实施例1的区别在于步骤(1)中微波功率为200W，且未进行步骤(2)。
对比例2
与实施例1的区别在于未进行步骤(3)。
对比例3
与实施例1的区别在于步骤(1)中准确称量10g茶叶末于玻璃瓶中，加入110mL蒸馏水后于90℃浸提2h。
实施例6
对实施例1-5和对比例1-3制备的咖啡因进行检测
1、氧化反应：在表面皿上放入咖啡因50mg，加8-10滴30％的H2O2，在加5％稀盐酸4-5滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色；再加1滴浓氨水于残渣上，观察并记录颜色有何变化。
2、与生物碱试剂反应：取1支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和2-3滴5％鞣酸溶液，记录现象。
3、称重，记录不同方法制备的咖啡因的重量，计算咖啡因的得率，咖啡因得率(％)＝(提取物中咖啡因含量(g)/称取茶叶末质量(g))×100。
4、使用文献《从茶叶中提取咖啡因试验方法及改进》(沈晓静等.从茶叶中提取咖啡因试验方法及改进[J].安徽农业科学,2019,47(23):180-182.)中记载的方法测定咖啡因的纯度，
咖啡因纯度(％)＝(提取物中咖啡因含量(g)/提取物的质量(g))×100。
结果见表1。
表1
Figure BDA0003831284850000061
由上表看出，本发明实施例1-5与对比例1-3均提取出了茶叶中的咖啡因。经对比可知，本发明采用微波提取茶叶中的咖啡因缩短了提取时间，并且提高了咖啡因的得率；使用ZnCl2能够有效去除茶多酚，进而提高咖啡因的纯度，同时，本申请添加ZnCl2后也并未使咖啡因的得率降低；使用乙醚萃取有效的去除了叶绿素和脂溶性物质，进一步提高了咖啡因的得率。
综上，本发明提供的从茶叶中提取咖啡因的方法，能够有效的提取红茶、乌龙茶、绿茶中的咖啡因，并且不会引入对人体有害的有机溶剂，提取过程简单，溶剂消耗量小，耗时短，咖啡因得率高，纯度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护。

Claims (10)

1.一种从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将茶叶末在水中微波提取，过滤后获得提取液；
(2)在提取液中加入ZnCl2，离心获得上清液；
(3)在上清液中加入乙醚进行萃取，除去乙醚层，获得水溶液；
(4)在水溶液中加入乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后回收乙酸乙酯，获得咖啡因粗品；
(5)所得咖啡因粗品溶于乙醇，将溶液冷却结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶叶为红茶、乌龙茶、绿茶中的一种或几种。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述茶叶末的粒径为80-150目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波提取的功率为280-340W，提取时间为30-45s，提取次数为2-3次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中茶叶末与水的料液比为10:100-120g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的ZnCl2，按照ZnCl2与茶叶末的质量比为1:4-6添加。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醚与上清液的体积比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:3-4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，萃取温度为25-35℃，萃取时间为10-25min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述乙醇为95％乙醇。
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