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CN115212877A - 一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法 - Google Patents

一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法 Download PDF

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CN115212877A CN202210745638.2A CN202210745638A CN115212877A CN 115212877 A CN115212877 A CN 115212877A CN 202210745638 A CN202210745638 A CN 202210745638A CN 115212877 A CN115212877 A CN 115212877A
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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法。本发明提供一种光化学驱动的方法，用于在普通环境条件下通过紫外线照射构建强金属‑载体相互作用(SMSI)结构。实现了用ZnOx覆盖层封装Pd纳米颗粒，Zn3+物质的存在和抑制CO吸附。该结构产生分离的光致还原电子(e‑)和氧化空穴(h+)，随后触发Zn3+物种/氧空位(Ov)和界面Pd‑Ov‑Zn3+位点的形成，提供Pd/ZnO‑SMSI具有增强催化加氢效率的强金属‑载体相互作用纳米结构，所构建的纳米催化剂极具应用前景。

Description

一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备和新能源领域，具体涉及一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法
背景技术
强金属-载体相互作用(SMSI)结构是多相催化中的关键策略，可提供具有耐热性和耐烧结性的负载型金属纳米催化剂，并调节催化活性和选择性(例如，在氢化反应中)。目前用于SMSI构建的主要方法包括，在还原气氛中对负载在可还原金属氧化物载体上的金属纳米粒子(NPs)进行高温处理(温度>300℃)，在氧化性气氛中的ZnO碳涂层策略(温度为500-700℃)，和基于六方氮化硼(h-BN)的系统(温度为750–850℃)。因此迄今为止，SMSI构建方法只有通过特定气体环境中的热诱导反应(>300℃)实现，诱导氧化还原载体和金属纳米颗粒之间的相互作用和封装。尽管已经发展了各种各样的方法，但在环境条件下有效的构建SMSI结构仍然具有挑战性，急需拓展其他驱动力的促进氧化还原程序。
解决的技术问题
针对现有技术存在的挑战，本发明实施例的目的在于提供一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法
技术方案
为了实现上述目的，本发明主要采用如下技术方案，
在本发明中，展示了一种用于SMSI构建的光化学驱动方法，包括以下步骤：
首先，采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的ZnO和PdO 混合，使Pd相对应ZnO具有一定的负载量，用球磨机彻底研磨。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h还原，然后冷却至室温。
优选的，所述的ZnO质量为1g，
优选的，所述的PdO质量为57mg，Pd相对应ZnO的负载量为5 wt％。
优选的，所述的球磨机研磨时间为0.5小时。
将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射一定的时间，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在 25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI。
优选的，所述的Pd/ZnO前体粉末质量为0.1g，异丙醇体积为 10mL。
优选的，所述的紫外线照射的时间为0～120分钟，
进一步优选的，紫外线照射的时间为30分钟。
有益的技术效果
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)耐热纳米催化剂的传统工艺通常需要在特定的气体气氛中 (>300℃)进行热致反应,本发明的制备方法采用了光化学驱动合成法，实现了在普通环境条件下进行合成SMSI纳米催化剂。
(2)在紫外光照射驱动下，Pd/ZnO–SMSI纳米催化剂的Pd纳米颗粒被包覆一层ZnOx膜，能够抑制CO吸附。纳米催化剂显著提高了催化加氢性能，产率超过了99％，并且具有良好的可回收性。
附图说明
图1.Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品的PXRD检测图
图2.Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品反射位置2θ＝40.23°的PXRD检测放大图
图3.Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品中Pd NPs的平均粒径和分散度
图4.Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品的苯乙炔(A)的催化氢化性能测试图
具体实施方式
实施例1
首先，采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的1g ZnO 和57mg PdO混合，Pd相对应ZnO的负载量为5wt％，用球磨机彻底研磨0.5小时。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h 还原，然后冷却至室温。
将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射10分钟，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在 25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI-10。
实施例2
首先，采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的1g ZnO 和57mg PdO混合，Pd相对应ZnO的负载量为5wt％，用球磨机彻底研磨0.5小时。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h 还原，然后冷却至室温。
将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射30分钟，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在 25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI-30。
实施例3
首先，采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的1g ZnO 和57mg PdO混合，Pd相对应ZnO的负载量为5wt％，用球磨机彻底研磨0.5小时。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h 还原，然后冷却至室温。
将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射60分钟，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在 25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI-60。
实施例4
首先，采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的1g ZnO 和57mg PdO混合，Pd相对应ZnO的负载量为5wt％，用球磨机彻底研磨0.5小时。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h 还原，然后冷却至室温。
将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射120分钟，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在 25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI-120。
实施例5
将Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品进行PXRD检测，结果如图1所示。相比Pd/ZnO前体，在紫外线照射10 分钟后获得的Pd/ZnO–SMSI-10分钟的PXRD图案显示出的差异可以忽略不计。然而，将照射时间延长至30-120分钟，得到的 Pd/ZnO-SMSI-t样品中，Pd NPs的(111)反射强度降低，峰线宽变宽，位置偏移，表明表面诱导Pd NPs的非晶化、晶体尺寸减小和晶格膨胀。放大Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t(t＝UV照射时间)样品反射位置2θ＝40.23°的PXRD检测结果如图2，Pd NPs的(111) 反射的强度降低表明，在SMSI形成后，外层金属位点与Zn3+物种将导致形成具有无定形形态的Pd-Ov-Zn3+位点，减小了金属颗粒的结晶尺寸。Pd NPs的(111)反射的更宽峰形表明，Zn3+物质与金属位点的强相互作用导致金属纳米颗粒在ZnO载体上的分散性得到改善。SMSI上Pd NPs晶格的膨胀表明，可能是由UV辐射引起的 Zn3+离子插入形成的。综合比较，在紫外线照射30分钟后获得的 Pd/ZnO–SMSI-30分钟已经具备良好的纳米结构。
Pd/ZnO前体和Pd/ZnO-SMSI-t样品中Pd NPs的平均粒径和分散度使用PXRD中位于2θ＝40.35°的Pd NP的(111)反射数据，根据以下Scherrer方程：
D＝Kλ/(βcosθ)
计算结果如图3，结果表明在紫外线照射30分钟后获得的 Pd/ZnO-SMSI-30分钟样品中Pd NPs的平均粒径和分散度在最短时间达到最优。所以优选紫外线照射时间为30分钟。
实施例6
催化性能测试。采用苯乙炔的加氢反应测试催化性能。在配备压力控制系统的75mL不锈钢高压釜中，加入50毫克实施例1-4制备得到的催化剂，再在高压釜中依次加入0.25克苯乙炔(A)和甲醇5 mL，然后将高压釜密封并填充0.5MPa H2。反应是通过加热进行的在50-90℃的油浴中放置10分钟和优化时间后。然后，通过气相色谱仪(Shimadzu 2010GCPlus)和气相色谱-质谱联用检测仪(岛津GCMS-QP2010 Ultra)，检测催化加氢性能。结果如图4所示，一般在优化的反应条件下，与Pd/ZnO相比，B的产率为70％，C的产率为30％，而Pd/ZnO-SMSI-30纳米催化剂显著提高了催化加氢性能，C的产率超过了99％，并且具有良好的可回收性。

Claims (5)

1.一种耐热性纳米催化剂及其光化学驱动制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用固态合成法合成Pd/ZnO粉末，将一定量的ZnO和PdO混合，使Pd相对应ZnO具有一定的负载量，用球磨机彻底研磨。之后所得催化剂在200℃下在H2中氢化2h还原，然后冷却至室温。
步骤2：将一定量的Pd/ZnO前体粉末分散在异丙醇中，并将混合物加入石英管。反应是在搅拌下用紫外线照射一定的时间，整个装置被放置在一个黑色机柜并通过风扇冷却，同时监控温度和整个过程保持在25-30℃。通过紫外线照射处理分散在异丙醇中的Pd/ZnO前驱体，得到与SMSI相关的对应物(Pd/ZnO-SMSI)，紫外光照射后，溶剂为40℃真空除去，30℃进一步干燥后得到产物在真空下12小时，表示为Pd/ZnO-SMSI。
2.根据权利要求1所述的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中ZnO质量为11g，PdO质量为57mg，Pd相对应ZnO的负载量为5wt％，球磨机研磨时间为0.5小时。
3.根据权利要求1所述的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中Pd/ZnO前体粉末质量为0.1g，异丙醇体积为10mL，紫外线照射的时间为0～120分钟，紫外线照射的时间为30分钟。
4.一种权利要求1所述制备的一种耐热性纳米催化剂。
5.一种权利要求4所述一种耐热性纳米催化剂在增强催化加氢性能的应用。
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