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CN115161876B - 一种环保纤维絮片的制备工艺 - Google Patents

一种环保纤维絮片的制备工艺 Download PDF

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CN115161876B CN202210975044.0A CN202210975044A CN115161876B CN 115161876 B CN115161876 B CN 115161876B CN 202210975044 A CN202210975044 A CN 202210975044A CN 115161876 B CN115161876 B CN 115161876B
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Abstract

本发明涉及一种环保纤维絮片的制备工艺，属于功能性非织物技术领域，包括以下步骤：准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸5‑10份、过氧化苯甲酸叔丁酯1‑2份、阻燃填料20‑25份，将上述原料加入反应器中，温度220‑240℃下熔融反应2h，挤出造粒，熔融纺丝，得到阻燃聚乳酸纤维；将聚乳酸双组分纤维制成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维制成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和上纤维网，在120‑125℃下进行加热烘焙，得到环保纤维絮片；本发明以聚乳酸为基料，加入有机‑无机杂化的阻燃填料为增强填料，提高聚乳纤维的力学性能和阻燃性能，得到性能优异的环保纤维絮片。

Description

一种环保纤维絮片的制备工艺
技术领域
本发明属于功能性非织物技术领域，具体地，涉及一种环保纤维絮片的制备工艺。
背景技术
纤维絮片作为保暖材料，其主要的作用为御寒保暖，而服装絮片近年来最为明显的改变就是原料的扩展，由采用羽绒、棉絮等天然原料，向合成原料方向扩展，例如腈纶絮片、涤纶絮片等，随着技术的不断发展，一系列新的服装用絮片不断被来发出来，其中可生物降解纤维絮片受到广大消费者的喜欢，主要原因在于其环保健康，不会像化纤一样难以降解处理，造成垃圾污染，但是现有的环保纤维絮片一般是采用聚乳酸纤维与聚酯等化学纤维混纺得到，这种处理方式一方面降低絮片的生物降解率，另一方面无法提高絮片的阻燃性能，在高温情况下，存在燃烧引发火灾的危险，因此，提供一种阻燃性能高的环保纤维絮片是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种环保纤维絮片的制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保纤维絮片的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸5-10份、过氧化苯甲酸叔丁酯1-2份、阻燃填料20-25份，按重量份计将上述原料加入反应器中，温度220-240℃下熔融反应2h，之后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚乳酸母粒，将聚乳酸母粒送入熔融纺丝机中，由喷丝头喷出，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到阻燃聚乳酸纤维；
第二步、将聚乳酸双组分纤维进行开清、梳理、铺网，形成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维进行开清、梳理、铺网，形成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和上纤维网，在温度120-125℃下进行加热烘焙15-30min，使得到聚乳酸双组分纤维的皮层融化，粘接其附近的纤维组织，得到环保纤维絮片。
进一步地，阻燃填料由以下步骤制成：
将酸化碳纳米管加入三口烧瓶中，加入无水乙醇并用甲酸调节pH至3-6，超声分散1h后65℃下搅拌1h，加入改性剂的乙醇溶液搅拌反应3-4h，过滤，滤饼洗涤干燥，得到阻燃填料；酸化碳纳米管、无水乙醇和改性剂的乙醇溶液的用量比为2-3g：40-50mL：5mL，改性剂的乙醇溶液由改性剂和无水乙醇按照用量比0.5-1g：5mL组成。
进一步地，改性剂由以下步骤制成：
步骤A1、在装有温度计、冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，加入2-(烯丙基氨基)乙醇、四氢呋喃和催化剂，升温至68-70℃，滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后恒温反应24-25h，减压蒸馏去除溶剂，得到中间体1；
其中，催化剂为质量分数0.8％的氯铂酸异丙醇溶液，2-(烯丙基氨基)乙醇、四氢呋喃、催化剂和三乙氧基硅烷的用量比为0.06mol：40-50mL：0.21-0.24g：10.82g，在催化剂的作用下，使2-(烯丙基氨基)乙醇与三乙氧基硅烷发生硅氢加成反应得到中间体1；
步骤A2、将亚磷酸二甲酯、四氯化碳和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴搅拌条件下，同时逐滴滴加三乙胺和中间体1，滴加结束后，室温下搅拌反应10-12h，反应结束后，过滤，滤液旋蒸，得到改性剂；
其中，亚磷酸二甲酯、四氯化碳、四氢呋喃、三乙胺和中间体1的用量比为5.5g：0.05-0.06mol：0.05-0.07mol：0.05mol：13.3g，以亚磷酸二甲酯和中间体2为原料，通过Atherton-Todd反应得到助剂，助剂含有磷酸酯基、硅氧烷结构、多个醇羟基。
所述酸化碳纳米管参照常规技术手段制得，具体为经过浓硫酸和浓硝酸混酸氧化处理得到。
进一步地，所述螺杆挤出机各区域温度控制在220-240℃，纺丝机的温度在250-270℃，喷丝头孔径为0.15mm，侧风温度为23℃，风速为0.3m/s，湿度为75％。
进一步地，聚乳酸双组分纤维为皮芯结构，芯层为高熔点聚乳酸组分，熔点为160-170℃，皮层为低熔点聚乳酸组分，熔点为110-120℃。
进一步地，聚乳酸双组分纤维和阻燃聚乳酸纤维质量比为70-90：10-30。
本发明的有益效果：
为了使絮片的环保性和阻燃性同时提高，本发明以聚乳酸为基料，加入有机-无机杂化的阻燃填料为增强填料，提高聚乳纤维的力学性能和阻燃性能，其中阻燃填料为本发明自制改性剂处理后的多壁碳纳米管，将其加入聚合物基质中，阻燃填料中的碳纳米管作为刚性分子，在基体中构筑的网络结构限制聚乳酸分子链的运动，使其力学性能提升，阻燃填料表面的羟基能够与聚乳酸分子中的羧基、羟基发生作用，提高阻燃填料在基体中的分散度，较为重要的是，阻燃填料中的多壁碳纳米管在燃烧后形成连续独立的保护层能够作为一种屏障来阻隔氧气和热量，其表面通过化学键连接的改性剂由于含有磷酸酯基和硅氧键，在燃烧过程中磷酸酯基团催化聚合物脱水形成炭层，起到隔绝氧气和可燃物的作用，且分解产生PO·自由基，捕获聚合物在燃烧过程中分解H·和HO·，从而阻止或减缓燃烧链反应的进行，增强阻燃效果；硅氧键在燃烧过程中生成聚硅氧烷特有的、含有Si键和(或)Si-C键的无机隔氧绝热保护层，既阻止了燃烧分解产物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，达到了阻燃、低烟和低毒等目的，综上，本发明制备的纤维絮片不仅环保且具有高阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性剂，由以下步骤制成：
步骤A1、在装有温度剂、冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，加入0.06mol 2-(烯丙基氨基)乙醇、40mL四氢呋喃和0.21g催化剂，升温至68℃，滴加10.82g三乙氧基硅烷，滴加结束后恒温反应24h，经过减压蒸馏得到中间体1，催化剂为质量分数0.8％的氯铂酸异丙醇溶液；
步骤A2、将5.5g亚磷酸二甲酯、0.05mol四氯化碳和0.05mol四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴搅拌条件下，同时逐滴滴加0.05mol三乙胺和13.3g中间体1，滴加结束后，室温下搅拌反应10h，反应结束后，过滤，滤液旋蒸，得到改性剂。
实施例2
一种改性剂，由以下步骤制成：
步骤A1、在装有温度剂、冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，加入0.06mol 2-(烯丙基氨基)乙醇、50mL四氢呋喃和0.24g催化剂，升温至70℃，滴加10.82g三乙氧基硅烷，滴加结束后恒温反应25h，经过减压蒸馏得到中间体1，催化剂为质量分数0.8％的氯铂酸异丙醇溶液；
步骤A2、将5.5g亚磷酸二甲酯、0.06mol四氯化碳和0.07mol四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴搅拌条件下，同时逐滴滴加0.05mol三乙胺和13.3g中间体1，滴加结束后，室温下搅拌反应12h，反应结束后，过滤，滤液旋蒸，得到改性剂。
实施例3
一种阻燃填料，由以下步骤制成：
将2g酸化碳纳米管加入三口烧瓶中，加入40mL无水乙醇并用甲酸调节pH至3，超声分散1h后65℃下搅拌1h，加入实施例1的改性剂的乙醇溶液搅拌反应3h，过滤，滤饼用清水洗涤后干燥，得到阻燃填料，改性剂的乙醇溶液由改性剂和无水乙醇按照0.5g：5mL组成。
所述酸化碳纳米管参照常规技术手段制得，具体步骤如下：
将0.6g多壁碳纳米管置于单口烧瓶中，之后加入20mL浓硫酸磁力搅拌6h后，在超声波清洗器中超声振荡4h，再向三口烧瓶中加入10mL浓硝酸，磁力搅拌30min后转移至140℃的油浴锅中，反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入去离子水进行稀释，用孔径220nm的混纤维空滤膜进行减压过滤，滤饼用去离子水反复洗涤至滤液的pH值为7，最后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到酸化碳纳米管，浓硫酸的质量分数为95％，浓硝酸的质量分数为68％。
实施例4
一种阻燃填料，由以下步骤制成：
将酸化碳纳米管加入三口烧瓶中，加入无水乙醇并用甲酸调节pH至6，超声分散1h后65℃下搅拌1h，加入实施例2的改性剂的乙醇溶液搅拌反应4h，过滤，滤饼用清水洗涤后干燥，得到阻燃填料；酸化碳纳米管、无水乙醇和改性剂的乙醇溶液的用量比为3g：50mL：5mL，改性剂的乙醇溶液由改性剂和无水乙醇按照1g：5mL组成。
所述酸化碳纳米管参照常规技术手段制得，具体步骤如下：
将0.6g多壁碳纳米管置于单口烧瓶中，之后加入20mL浓硫酸磁力搅拌6h后，在超声波清洗器中超声振荡4h，再向三口烧瓶中加入20mL浓硝酸，磁力搅拌30min后转移至140℃的油浴锅中，反应2h，反应结束后，冷却至室温，加入去离子水进行稀释，用孔径220nm的混纤维空滤膜进行减压过滤，滤饼用去离子水反复洗涤至滤液的pH值为7，最后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到酸化碳纳米管，浓硫酸的质量分数为95％，浓硝酸的质量分数为68％。
对比例1
将实施例3中改性剂替换成硅烷偶联剂KH-560，其余原料及制备过程同实施例3。
对比例2
本对比例为实施例4中酸化碳纳米管。
实施例5
一种环保纤维絮片的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸5份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、实施例3阻燃填料20份，按重量份计将上述原料加入反应器中，温度220℃下熔融反应2h，之后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚乳酸母粒，将聚乳酸母粒送入熔融纺丝机中，由喷丝头喷出，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到阻燃聚乳酸纤维；
第二步、将聚乳酸双组分纤维进行开清、梳理、铺网，形成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维进行开清、梳理、铺网，形成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和上纤维网，在温度120℃下进行加热烘焙15min，使得到聚乳酸双组分纤维的皮层融化，粘接其附近的纤维组织，得到环保纤维絮片。
其中，聚乳酸双组分纤维和阻燃聚乳酸纤维质量比为70：10，所述螺杆挤出机各区域温度控制在220℃，纺丝机的温度在250℃，喷丝头孔径为0.15mm，侧风温度为23℃，风速为0.3m/s，湿度为75％，聚乳酸双组分纤维为皮芯结构，芯层为高熔点聚乳酸组分，熔点为160℃，皮层为低熔点聚乳酸组分，熔点为110℃。
实施例6
一种环保纤维絮片的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸8份、过氧化苯甲酸叔丁酯1.5份、实施例4阻燃填料22份，按重量份计将上述原料加入反应器中，温度230℃下熔融反应2h，之后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚乳酸母粒，将聚乳酸母粒送入熔融纺丝机中，由喷丝头喷出，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到阻燃聚乳酸纤维；
第二步、将聚乳酸双组分纤维进行开清、梳理、铺网，形成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维进行开清、梳理、铺网，形成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和上纤维网，在温度124℃下进行加热烘焙18min，使得到聚乳酸双组分纤维的皮层融化，粘接其附近的纤维组织，得到环保纤维絮片。
其中，聚乳酸双组分纤维和阻燃聚乳酸纤维质量比为80：20，所述螺杆挤出机各区域温度控制在230℃，纺丝机的温度在260℃，喷丝头孔径为0.15mm，侧风温度为23℃，风速为0.3m/s，湿度为75％，聚乳酸双组分纤维为皮芯结构，芯层为高熔点聚乳酸组分，熔点为165℃，皮层为低熔点聚乳酸组分，熔点为115℃。
实施例7
一种环保纤维絮片的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸10份、过氧化苯甲酸叔丁酯2份、实施例3阻燃填料25份，按重量份计将上述原料加入反应器中，温度240℃下熔融反应2h，之后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚乳酸母粒，将聚乳酸母粒送入熔融纺丝机中，由喷丝头喷出，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到阻燃聚乳酸纤维；
第二步、将聚乳酸双组分纤维进行开清、梳理、铺网，形成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维进行开清、梳理、铺网，形成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和上纤维网，在温度125℃下进行加热烘焙30min，使得到聚乳酸双组分纤维的皮层融化，粘接其附近的纤维组织，得到环保纤维絮片。
其中，聚乳酸双组分纤维和阻燃聚乳酸纤维质量比为90：30，所述螺杆挤出机各区域温度控制在240℃，纺丝机的温度在270℃，喷丝头孔径为0.15mm，侧风温度为23℃，风速为0.3m/s，湿度为75％，聚乳酸双组分纤维为皮芯结构，芯层为高熔点聚乳酸组分，熔点为170℃，皮层为低熔点聚乳酸组分，熔点为120℃。
对比例3
将实施例5中阻燃填料替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
将实施例5中阻燃填料替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例6。
将实施例5-7和对比例3-4所制备的纤维絮片进行测试，参考标准GB/T 20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》的规定对制备得到的絮片的阻燃性进行测试，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，相比于对比例3-4，实施例5-7所制备的絮片的阻燃性能更强。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种环保纤维絮片的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：聚乳酸100份、马来酸酐接枝聚乳酸5-10份、过氧化苯甲酸叔丁酯1-2份、阻燃填料20-25份，将上述原料加入反应器中，温度220-240℃下熔融反应2h，挤出造粒，熔融纺丝，得到阻燃聚乳酸纤维；
第二步、将聚乳酸双组分纤维制成上、下层纤维网，将阻燃聚乳酸纤维制成中间层纤维网，依次铺设上纤维网、中间层纤维网和下纤维网，在120-125℃下进行加热烘焙，得到环保纤维絮片；
所述阻燃填料由以下步骤制成：
将酸化碳纳米管加入无水乙醇中并用甲酸调节pH至3-6，超声分散1h后65℃下搅拌1h，加入改性剂的乙醇溶液搅拌反应3-4h，得到阻燃填料；
改性剂由以下步骤制成：
步骤A1、将2-(烯丙基氨基)乙醇、四氢呋喃和催化剂混合，68-70℃下滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后恒温反应24-25h，得到中间体1；
步骤A2、将亚磷酸二甲酯、四氯化碳和四氢呋喃混合，冰水浴搅拌条件下，滴加三乙胺和中间体1，滴加结束后，室温下搅拌反应10-12h，得到改性剂；
所述酸化碳纳米管制备步骤如下：
将0.6g多壁碳纳米管置于单口烧瓶中，之后加入20mL浓硫酸磁力搅拌6h后，在超声波清洗器中超声振荡4h，再向三口烧瓶中加入10mL浓硝酸，磁力搅拌30min后转移至140℃的油浴锅中，反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入去离子水进行稀释，用孔径220nm的混纤维空滤膜进行减压过滤，滤饼用去离子水反复洗涤至滤液的pH值为7，最后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到酸化碳纳米管，浓硫酸的质量分数为95%，浓硝酸的质量分数为68%；
聚乳酸双组分纤维为皮芯结构，芯层为高熔点聚乳酸组分，熔点为160-170℃，皮层为低熔点聚乳酸组分，熔点为110-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种环保纤维絮片的制备工艺，其特征在于，改性剂的乙醇溶液由改性剂和无水乙醇按照用量比0.5-1g：5mL组成。
3.根据权利要求1所述的一种环保纤维絮片的制备工艺，其特征在于，步骤A1中催化剂为质量分数0.8%的氯铂酸异丙醇溶液，2-(烯丙基氨基)乙醇、四氢呋喃、催化剂和三乙氧基硅烷的用量比为0.06mol：40-50mL：0.21-0.24g：10.82g。
4.根据权利要求1所述的一种环保纤维絮片的制备工艺，其特征在于，步骤A2中亚磷酸二甲酯、四氯化碳、四氢呋喃、三乙胺和中间体1的用量比为5.5g：0.05-0.06mol：0.05-0.07mol：0.05mol：13.3g。
5.根据权利要求1所述的一种环保纤维絮片的制备工艺，其特征在于，熔融纺丝温度为250-270℃。
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