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CN115165712A - 一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法 - Google Patents

一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法 Download PDF

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CN115165712A CN202210609098.5A CN202210609098A CN115165712A CN 115165712 A CN115165712 A CN 115165712A CN 202210609098 A CN202210609098 A CN 202210609098A CN 115165712 A CN115165712 A CN 115165712A
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calcium fluoride
ray irradiation
absorption peak
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Abstract

本发明公开一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法。所述方法采用X射线辐照氟化钙晶体而辐照诱导氟化钙晶体产生色心吸收峰的X射线辐照剂量以及辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数来判断晶体的抗辐照损伤性能。

Description

一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法
技术领域
本发明涉及一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法，属于氟化钙晶体检测技术领域。
背景技术
CaF2单晶的透过范围覆盖深紫外到中红外波段，具有超低色散性能(阿贝系数：Vd＝95.23)、超高折射率均匀性和负折射率温度系数(dn/dT＝-10.6×10-6K-1)，是光刻机曝光系统不可替代的光学材料。随着半导体光刻技术的发展，光刻光源逐渐从汞灯光源发展到具有更短辐射波长和更大单光子能量的深紫外激光光源，其中ArF-193nm为典型代表。光学材料长期处于较强的紫外/深紫外激光辐射状态时，材料特性会发生改变，产生光致收缩效应，主要表现为折射率变化和透过率降低，从而影响整个系统的稳定性。因此，测定CaF2晶体的抗激光辐照性能是判断其是否能应用于紫外光刻的关键手段。
目前氟化钙晶体的抗辐照性能测试主要通过将氟化钙晶体加载在193nm激光光路中进行辐照试验判断。常用的193nm激光辐照条件为：能量密度：100mJ/cm2；频率：800Hz。在193nm激光辐照试验中，晶体常在几千万激光脉冲后才出现明显激光损伤现象，这通常需要接近10个小时的辐照时间。随着晶体抗辐照性能的提高，辐照实验时间还会进一步延长。辨别晶体损伤情况需要将测试晶体从光路上卸下进行判断，未损伤晶体再放入光路中进行测试，部分轻微的损伤肉眼无法辨别，色心在室温环境下存在退激发现象导致轻微色心无法被观测，这些问题都给氟化钙晶体的抗辐照性能的判断带来了很大困难。
发明内容
鉴于上述问题，发明人锐意提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法。所述方法采用X射线辐照氟化钙晶体而辐照诱导氟化钙晶体产生色心吸收峰的X射线辐照剂量以及辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数来判断晶体的抗辐照损伤性能。
较佳地，所述方法包括：对氟化钙晶体进行X射线辐照，并对X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，观测X射线辐照后的氟化钙晶体是否出现色心吸收峰；对出现色心吸收峰的氟化钙晶体，采用X射线辐照的辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标；对X射线辐照后未出现色心吸收峰的氟化钙晶体继续进行X射线辐照，直至X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试出现色心吸收峰，则采用X射线辐照的总辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标。
较佳地，在相同辐照剂量时出现色心吸收峰的同批次氟化钙晶体，根据辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数作为判断氟化钙晶体抗辐照损伤性能的指标。
较佳地，所述特征吸收峰为225±5nm、335±5nm、400±5nm、580±5nm；或者335±5nm、380±5nm、600±5nm。
较佳地，所述特征吸收峰为400±5nm/380±5nm；或者580±5nm/600±5nm。更优选地，所述特征吸收峰为F心结构吸收峰，即400±5nm/380±5nm处的吸收峰。F心为色心的一种，是氟化钙晶格中氟空位捕获电子所形成的结构。
较佳地，吸收系数基于Lamber-beer定律
Figure BDA0003672679430000021
获得；其中，α为吸收系数，单位是cm-1；L为晶体厚度，单位是cm；I是出射光的强度；I0是入射光的强度。
较佳地，每次X射线辐照的辐照剂量率为1000-2000Gy/h，辐照通量为1000-2000Gy；优选地，每次X射线辐照的辐照剂量率和辐照通量相同。
较佳地，色心吸收光谱测试的检测波段为190-800nm，检测歩长为1-5nm。这样可以保证色心吸收峰的准确性。
第二方面，本发明提供上述任一项所述的氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法在辅助判断氟化钙晶体于193nm激光光刻下的抗辐照损伤性能和使用寿命方面的应用。
附图说明
图1为实施例1晶体样品的图片；
图2为实施例1的1#、2#、3#、4#、5#样品辐照前的吸收光谱；各样品的吸收光谱曲线高度重叠；
图3为实施例1的1#、2#、3#、4#、5#样品193nm激光辐照损伤诱导色心(a)与X射线诱导色心对比(b)；
图4为实施例1的X射线一次辐照样品1#、2#、3#的色心吸收谱；
图5为实施例1的X射线二次辐照样品1#、2#的色心吸收谱；
图6为实施例1的X射线三次辐照样品1#的色心吸收谱；
图7为实施例1的193nm激光辐照诱导色心脉冲数与一次X射线辐照诱导色心的特征吸收峰吸收系数对照图。每个样品的左侧柱状图为脉冲数，右侧柱状图为特征吸收峰吸收系数。
在上述附图中部分曲线出现了重叠，这不影响本发明的公开。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
发明人发现，透过性能相似、表面加工基本一致的氟化钙晶体却具有差异巨大的抗激光辐照性能。例如，在193nm激光辐照实验中，这种差异表现为同一激光辐照条件下氟化钙晶体经过不同的脉冲数后出现透过率下降的情况，即产生辐照损伤。对出现辐照损伤现象的氟化钙晶体进行吸收图谱分析，发现辐照损伤与辐照诱导色心的形成有关。这主要是由于氟化钙晶体在193nm激光辐照下，通过双光子吸收将价带中电子激发到导带而在氟化钙晶体中产生自激缺陷，所述自激缺陷会形成F-H对，在晶体中形成F心、H心等色心结构从而产生特征峰吸收，导致晶体透过率下降。具体地，辐照诱导形成色心的最初始诱导条件为双光子吸收。193nm激光光子能量为6.4eV，氟化钙晶体的禁带宽度约为11.6eV，因此需要双光子吸收才能诱导产生自激缺陷形成。
发明人还意外发现，通过分析氟化钙晶体的抗辐照损伤形貌，氟化钙晶体在193nm激光辐照诱导产生的色心吸收谱与X射线辐照诱导产生的色心吸收谱一致。表明193nm激光辐照和X射线辐照具有基本一致的辐照诱导色心原理。而且，硬X射线的波长范围约为0.008nm-0.1nm，其光子能量远大于氟化钙晶体禁带宽度，具有更大的光子能量，在辐照中能更加显著地加速诱导氟化钙晶体产生色心，X射线诱导产生的色心也更强，更加容易在室温下通过吸收图谱进行观测。为此，本发明提出通过X射线辐照试判断氟化钙晶体的抗辐照损伤性能。
本发明提出氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法。所述方法采用X射线辐照氟化钙晶体而辐照诱导氟化钙晶体产生色心吸收峰的X射线辐照剂量以及辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数来判断晶体的抗辐照损伤性能。这种方法利用X射线总辐照剂量与特征吸收峰的色心吸收系数实现定量定性表征氟化钙晶体的抗辐照性能。
一些技术方案中，所述方法包括：对氟化钙晶体进行X射线辐照，并对X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，观测X射线辐照后的氟化钙晶体是否出现色心吸收峰；对出现色心吸收峰的氟化钙晶体，采用X射线辐照的辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标；对X射线辐照后未出现色心吸收峰的氟化钙晶体继续进行X射线辐照，直至X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试出现色心吸收峰，则采用X射线辐照的总辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标。
所述方法采用X射线辐照定性快速地获得193nm激光辐照下氟化钙晶体的抗辐照性能。所述方法可以同时检测多块氟化钙晶体的辐照损伤性能。在实际应用中，所述X射线辐照试验中，氟化钙晶体样品优选在放置在样品台上相对一致的位置以确保X射线强度相同以减少试验误差。
在相同辐照剂量时出现色心吸收峰的同批次氟化钙晶体，根据辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数作为判断氟化钙晶体抗辐照损伤的指标。通过对比相同X射线辐照条件下不同氟化钙晶体的诱导吸收峰的吸收系数，来定性表述氟化钙晶体在193nm激光辐照下的抗辐照损伤性能。色心吸收系数越小，抗辐照性能越强。
X射线辐照诱导产生的特征吸收峰主要包括225±5nm、335±5nm、400±5nm、580±5nm；或者335±5nm、380±5nm、600±5nm等位置的吸收峰。根据色心吸收图谱分析，其典型特征吸收峰在400±5nm或380±5nm处。作为优选，X射线辐照损伤情况以380nm或400nm处的特征吸收峰的吸收系数进行表示。此处吸收峰主要为F心结构吸收峰。F心在辐照诱导色心中占据主导地位，结构对称，局域稳定性强，吸收峰强度更为适合用来表征辐照诱导色心的强弱。
吸收系数基于Lamber-beer定律
Figure BDA0003672679430000041
获得；其中，α为吸收系数，单位是cm-1；L为晶体厚度，单位是cm；I是出射光的强度；I0是入射光的强度。
一些技术方案中，特征吸收峰的位置为F心吸收峰位置，即400±5nm/380±5nm处吸收峰。色心吸收光谱测试的检测波段为190-800nm，检测歩长为1nm。作为优选，色心吸收光谱测试的检测波段为200-800nm，检测歩长为1nm。
一些技术方案中，每次X射线辐照的辐照剂量率为1000-2000Gy/h，辐照通量为1000-2000Gy。优选地，每次X射线辐照的辐照剂量率和辐照通量相同。固定单次测试的辐照通量与辐照剂量，这样可以更加科学地采用辐照总剂量定性比较氟化钙晶体的抗辐照性能。例如，采用型号为MultiRad 160的辐照设备进行X射线辐照试验，单次X射线辐照的辐照剂量率为1500Gy/h，每次辐照1h。使用时，辐射源管电压为10-225kV；射线覆盖范围为9-40cm；射线源到样品的距离为13-65cm。另一些技术方案中，累计辐照剂量精度为0.01Gy；剂量率精度为0.0001Gy/min。
一些技术方案中，X射线辐照前，对氟化钙晶体的表面进行抛光处理。所述抛光可为化学抛光和/或机械抛光。氟化钙晶体的尺寸根据需求进行选择，例如样品尺寸为Φ25×4mm。
专利CN1768259A披露一种氟化物中的杂质及色中心分析方法及单结晶培养用材料的制造方法，是以X射线辐照由氟化钙构成的材料，通过比较该X射线照射前后该材料的透光率来分析该材料中的杂质(色中心)。在该方案中，采用X射线辐照氟化物晶体，通过辐照产生的色心的吸光系数判断氧化物、水分等杂质的含量，并以此决定清除剂的添加条件。事实上，X射线辐照晶体产生色心很大程度上受杂质影响，但该色心并非由氧化物、水分等形成，色心的形成主要是晶体生长时的晶格缺陷，在高能射线的辐照下捕获电子导致。这个过程受到杂质的强烈影响。而影响氟化物中色心的形成除氧化物、水分外，还有相关的杂质阳离子以及晶体中的晶格缺陷浓度。因此通过X射线辐照产生的色心吸光系数判断氧化物、水分的含量存在一定误差。在本发明中，通过X射线辐照诱导产生色心判断晶体抗辐照性能，可用于辅助判断晶体在193nm激光辐照下的抗辐照性能，同时为研究单一影响因素给出了定量值。
综上所述，本发明所述方法利用X射线进行氟化钙晶体尤其是深紫外波段的抗辐照性能的快速检测，采用总辐照剂量和X射线辐照诱导色心的吸收系数定性定量表征氟化钙晶体的抗辐照性能。这大大简化了氟化钙晶体在193nm激光辐照下抗辐照性能的检测方法，并且能够做到多晶体同时检测，提高了抗辐照性能的测试效率。另外，所述氟化钙晶体辐照损伤性能测试方法还可以用于193nm激光光刻来辅助判断氟化钙晶体于193nm激光光刻下的抗辐照损伤性能和使用寿命。
以下示例性说明所述氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法。
将氟化钙晶体进行定向和加工以制备成待测试样品。将待测试样品表面抛光至表面粗糙度小于1nm。例如，选取不同批次的氟化钙晶体，对晶体进行定向和加工，将其制备成Φ25×4mm的(111)面氟化钙晶体样品片，将样品片的两面采用化学机械法进行精密抛光，粗糙度小于1nm。测试前，可先对样品的吸收性能进行检测，目的是与辐照后的色心吸收图谱进行比较，判断损伤是否发生。检测波段为200nm-800nm，检测步长为1nm。
对氟化钙晶体进行第一次X射线辐照。可采用MultiRad 160X射线仪进行辐照。辐射剂量率和辐照时间可根据实际需要进行调节。
对第一次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试。测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测第一次X射线辐照后的样品在重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰。如出现色心吸收峰，则以氟化钙晶体的辐照剂量和第一次辐照产生的特征吸收峰(380nm/400nm)的吸收系数为测试指标。如未出现色心吸收峰，则选出未出现色心吸收峰晶体进行第二次X射线辐照。
对未出现色心吸收峰晶体进行第二次X射线辐照。可采用MultiRad 160X射线仪进行辐照。辐射剂量率和辐照时间可根据实际需要进行调节。对第二次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试。测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测第二次X射线辐照后的样品在重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰。如出现色心吸收峰，则以氟化钙晶体的辐照总剂量和第二次辐照产生的特征吸收峰(380nm/400nm)的吸收系数为测试指标。如未出现色心吸收峰，则选出未出现色心吸收峰晶体进行第三次X射线辐照。
对未出现色心吸收峰晶体进行第三次X射线辐照。可采用MultiRad 160X射线仪进行辐照。辐射剂量率和辐照时间可根据实际需要进行调节。对第三次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试。测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测第二次X射线辐照后的样品在重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰。如出现色心吸收峰，则以氟化钙晶体的辐照总剂量和第三次辐照产生的特征吸收峰(380nm/400nm)的吸收系数为测试指标。如未出现色心吸收峰，则选出未出现色心吸收峰晶体继续进行X射线辐照。
综合以上，本发明采用X射线辐照对氟化钙晶体辐照损伤性能进行检测。采用总辐照剂量与特征吸收峰的色心吸收系数定性定量表征氟化钙晶体的抗辐照性能。总辐照剂量越大，抗辐照性能越强。
为了进一步验证采用X射线辐照测试氟化钙晶体辐照硬度的方法，本发明还将X射线辐照测试氟化钙晶体辐照硬度的测试结果与193nm下的辐照损伤测试结果进行比较。采用MLI-FBG准分子激光器，调节能量密度、频率和脉宽，对不同的晶体进行193nm下的辐照损伤测试。以出现色心为准记录脉冲数表征晶体抗辐照性能。对193nm激光辐照后的样品统一进行色心吸收谱测试，测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。结果发现，193nm激光辐照与X射线辐照其辐照诱导色心原理一致，并且X射线诱导产生的色心更强，更容易在室温下通过吸收图谱观测。因此本发明采用X射线辐照可以定性而且快速地获得193nm激光辐照下晶体的抗辐照性能。
作为示例，193nm激光辐照试验采用的激光器为MLI-FBG准分子激光器，气体介质为ArF，能量稳定度<1.5％，能量密度范围为80-120mJ/cm2，重复频率为400-4000Hz，脉冲宽度为5-10ns。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
分别选取五块不同批次的氟化钙晶体，在相同条件下对晶体进行定向和加工，将晶体制备成如图1所示的、尺寸为Φ25×4mm、<111>面的氟化钙晶体样品片。每个批次晶体制备成相同的两片分别用于193nm激光辐照和X射线辐照这两种辐照测试。采用化学机械法对样品片进行精密抛光，保证表面粗糙度小于1nm。
在测试前先对样品片的吸收性能进行检测，检测波段为200nm-800nm，检测步长为1nm。图2为实施例1样品辐照前的吸收光谱数据。除306nm与240nm左右有轻微吸收以外，可见波段基本无明显吸收。
采用MLI-FBG准分子激光器，调节能量密度为100mJ/cm2、频率为800Hz、脉宽为8ns，对五块晶体进行193nm下的辐照损伤测试。以出现色心为准，记录激光脉冲数表征晶体抗辐照性能。对193nm激光辐照后的样品进行色心吸收谱测试，测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。
采用MultiRad 160X射线仪，调节辐射剂量率为1500Gy/h，设定辐照时间为1h，对五块氟化钙晶体进行第一次辐照X射线辐照。对第一次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰，选出未出现色心吸收峰晶体进行第二次X射线辐照。第一次辐照后，3#、4#、5#均出现色心吸收峰。1#、2#未出现色心吸收峰。
采用MultiRad 160X射线仪，调节辐射剂量率为1500Gy/h，设定辐照时间为1h，对氟化钙晶体进行第二次辐照X射线辐照。对第二次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰，选出未出现色心吸收峰晶体进行第三次X射线辐照。第二次辐照后，2#出现色心吸收峰，1#未出现色心吸收峰。
采用MultiRad 160X射线仪，调节辐射剂量率为1500Gy/h，设定辐照时间为1h，对1#氟化钙晶体进行第三次X射线辐照。对第三次X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，测试波段为200-800nm，检测波长为1nm。观测重点波段(380nm/400nm；580nm/600nm)是否出现色心吸收峰，结合色心特征峰吸收系数综合评价氟化钙晶体抗辐照性能。
图3为实施例1的五块样品经193nm激光辐照与X射线辐照后经吸收光谱仪测得的色心吸收曲线，193nm激光辐照所产生的色心吸收峰强度明显小于X射线辐照产生的色心吸收峰。而且，由于193nm激光辐照诱导产生的色心吸收峰较弱，193nm激光辐照实验时间较长，而色心在室温下又存在退激发现象，导致只有色心较严重的5#与4#晶体在测吸收光谱时测出色心吸收峰。X射线辐照诱导色心吸收峰位置与193nm激光诱导产生的色心吸收峰位置一致，表面损伤机理一致。且X射线辐照诱导产生的色心吸收峰更强，更便于比较不同晶体的色心吸收峰强度。
图4为经第一次X射线辐照后色心吸收峰最弱的三块晶体的谱线。放大吸收谱线后，通过比较可以发现，3#晶体也在400nm左右初步形成较弱的色心吸收峰(不明显)，据此可判断其已产生损伤。因此1#和2#晶体的抗辐照性能优于3#晶体。这也说明X射线辐照产生的色心吸收峰更强，更加适用于比较不同晶体色心吸收峰强度。
图5为X射线一次辐照实验中未损伤的1#与2#晶体在相同条件下进行第二次X射线辐照后诱导产生的色心吸收图谱。根据图谱可以发现2#晶体在第二次X射线辐照后产生了明显的色心吸收峰，而1#晶体经第二次X射线辐照后仍未产生色心吸收峰。说明1#晶体的抗辐照性能优于2#。
图6为第二次X射线辐照实验中未损伤的1#晶体经相同条件下进行第三次X射线辐照后诱导产生的色心吸收图谱。根据图谱可以发现经第三次X射线辐照也未产生色心吸收峰，可以判定其有极强的抗辐照损伤性能。通过X射线辐照实验，可定性得出抗辐照性能由强到弱的顺序为：1#，2#，3#，4#，5#。
图7为193nm激光辐照中氟化钙晶体抗辐照性能与X射线辐照实验中晶体抗辐照性能的对比图。在193nm激光辐照实验中，抗辐照性能以出现色心时，氟化钙晶体承受的激光脉冲数为评价指标。在193nm激光辐照试验中，1#晶体与2#晶体经7200脉冲仍未出现色心吸收峰，认为其具有较好的抗辐照性能，未继续进行辐照试验，因此，193nm激光实验测定5块晶体的抗辐照性能为：1#＝2#>3#>4#>5#。在X射线辐照试验中，所选取的晶体样品与193nm激光辐照实验中所用样品一致，以第一次X射线辐照产生的特征吸收峰(380nm/400nm)的吸收系数为指标。X射线辐照硬度测试结果为1#：4500Gy+0.228cm-1；2#：3000Gy+0.331cm-1；3#：1500Gy+0.264cm-1；4#：1500Gy+0.2975cm-1；5#：1500Gy+5.736cm-1。由于1#与2#晶体第一次X射线辐照实验中未出现色心吸收峰，因此X射线辐照测定五块晶体抗辐照性能为：1#＝2#>3#>4#>5#。因此193nm激光辐照试验与X射线辐照实验中所得到的五块氟化钙晶体抗辐照性能一致。
通过数据对比可以发现，193nm激光中损伤阈值表示方法脉冲数与X射线辐照试验中损伤阈值表示方法特征峰吸收峰吸收系数呈负相关关系，因此，可以用X射线替代193nm激光进行辐照硬度的测试。相较于193nm激光辐照试验结果，用X射线辐照的测试方法可以更快速准确地表征氟化钙晶体的抗辐照性能，测试结果更为准确可靠。

Claims (9)

1.一种氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法，其特征在于，所述方法采用X射线辐照氟化钙晶体而辐照诱导氟化钙晶体产生色心吸收峰的X射线辐照剂量以及辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数来判断晶体的抗辐照损伤性能。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：对氟化钙晶体进行X射线辐照，并对X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试，观测X射线辐照后的氟化钙晶体是否出现色心吸收峰；对出现色心吸收峰的氟化钙晶体，采用X射线辐照的辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标；对X射线辐照后未出现色心吸收峰的氟化钙晶体继续进行X射线辐照，直至X射线辐照后的样品进行色心吸收光谱测试出现色心吸收峰，则采用X射线辐照的总辐照剂量和特征吸收峰的色心吸收系数作为测试指标。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在相同辐照剂量时出现色心吸收峰的同批次氟化钙晶体，根据辐照诱导出现的特征吸收峰的色心吸收系数作为判断氟化钙晶体抗辐照损伤性能的指标。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述特征吸收峰为225±5nm、335±5nm、400±5nm、580±5nm；或者335±5nm、380±5nm、600±5nm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述特征吸收峰为400±5nm/380±5nm；或者580±5nm/600±5nm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，吸收系数基于Lamber-beer定律
Figure FDA0003672679420000011
获得；其中，α为吸收系数，单位是cm-1；L为晶体厚度，单位是cm；I是出射光的强度；I0是入射光的强度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，每次X射线辐照的辐照剂量率为1000-2000Gy/h，辐照通量为1000-2000Gy；优选地，每次X射线辐照的辐照剂量率和辐照通量相同。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，色心吸收光谱测试的检测波段为190-800nm，检测歩长为1-5nm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的氟化钙晶体抗辐照损伤测试方法在辅助判断氟化钙晶体于193nm激光光刻下的抗辐照损伤性能和使用寿命方面的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030223065A1 (en) * 2002-06-04 2003-12-04 Carl Zeiss Semiconductor Manufacturing Technologies Ag Method and a device for determining the radiation-damage resistance of an optical material
US20060268279A1 (en) * 2005-05-30 2006-11-30 Goenna Gordon V D Method for determination of irreversible radiation damage of optical materials
CN113070273A (zh) * 2020-01-03 2021-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030223065A1 (en) * 2002-06-04 2003-12-04 Carl Zeiss Semiconductor Manufacturing Technologies Ag Method and a device for determining the radiation-damage resistance of an optical material
US20060268279A1 (en) * 2005-05-30 2006-11-30 Goenna Gordon V D Method for determination of irreversible radiation damage of optical materials
CN113070273A (zh) * 2020-01-03 2021-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NORIO KOMINE ET AL.: "Influence of sodium impurities on ArF excimer-laser-induced absorption in CaF2 crystals", 《APPLIED OPTICS》, vol. 39, no. 22, 1 August 2000 (2000-08-01), pages 3925 - 3930 *

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