CN115075050A - 一种阳离子松香胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种阳离子松香胶及其制备方法，首先制备阳离子乳化剂，然后通过静态混合器，采用高温高压预分散工艺将改性松香液和阳离子乳化剂进行充分预乳化，再投入均质机进行高压均质，冷却后加入稳定剂、消泡剂等助剂，即得到阳离子松香胶。本发明的阳离子松香胶外观呈乳白色，稳定性好，固含量30％‑40％，粘度15‑30mPa.s，冷水中分散性良好，贮存稳定性好，常温放置六个月，不分层，不沉淀，无漂浮物，有机氯含量低。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种阳离子松香胶及其制备方法。
背景技术
施胶是造纸的重要工艺过程，在众多的纸张施胶剂中，松香施胶剂占主导地位，国内使用最多的浆内施胶剂就是松香施胶剂，用量占全部施胶总量的2/3以上。由于分散型松香胶的施胶率是普通松香胶的4倍，强化松香胶的2倍，而且可提高纸张的质量，减少硫酸铝和增白剂的用量等，是皂化松香胶的换代产品。
阳离子分散松香胶有众多的优点，一直是造纸浆内施胶的主要施胶剂之一。目前，阳离子松香胶的生产工艺多为间歇式常压逆转相法，对乳化工艺条件要求较高，生产的松香胶稳定性略差，容易发生相转变在液面形成褐色析出物；且乳化剂为单一的高分子聚合物，在使用中会产生大量泡沫或者成品有机氯含量偏高，且乳化剂生产工艺繁琐、成本较高。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种阳离子松香胶及其制备方法，解决现有技术中松香胶稳定性差，生产工艺繁琐、成本高等问题。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：
一种阳离子松香胶，按重量份数计，包括以下组分：
进一步的，所述改性剂为逆丁烯二酸、顺丁烯二酸、马来酸酐中的任一种。
进一步的，所述阳离子乳化剂为阳离子聚酰胺乙二醛交联树脂，由多元酸、烯基胺衍生物、乙二醛、(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵、亚硫酸氢钠和稀酸反应制得；所述多元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、十二烷二酸中的一种或几种，所述烯基胺衍生物为二乙烯三胺、二丙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种，所述稀酸为浓度在20％-50％稀硫酸、醋酸、盐酸、甲酸中的一种或几种。
进一步的，所述稳定剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的任一种。
一种阳离子松香胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备阳离子乳化剂；
步骤二：将松香加热熔融升温至180℃-195℃，搅拌下加入改性剂，保温反应1h-3h，得到改性松香；
步骤三：将阳离子乳化剂调节pH＝8-9，加热至120℃-130℃，通入改性松香，在180℃-190℃下，利用静态混合器进行充分预乳化，得到预乳化松香液；
步骤四：将预乳化松香液通入均质机进行高压均质，冷却，加入稳定剂和消泡剂，调整固含即得到阳离子松香胶乳液。
进一步的，所述步骤一具体包括：称取多元酸和烯基胺衍生物加入到反应釜中，升温到150℃-180℃，氮气保护下充分反应5h-8h；加入部分去离子水，降至60℃-80℃后加入(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵，反应1h-2h，降温滴加乙二醛，控制温度20℃-40℃，滴加完毕后反应4h-6h，加入浓度为20％-30％亚硫酸氢钠，使用浓度为20％-50％的稀酸调节pH＝3-5，加去离子水调整固含6％-7％之间。
进一步的，所述步骤二中反应保温温度为180℃-190℃。
进一步的，所述步骤三中静态混合器中温度为150℃-155℃。
进一步的，所述步骤三种阳离子乳化剂的固含量范围为6％-6.5％。
进一步的，所述步骤四中均质机的均质压力控制为：低压8MPa-10MPa，高压20MPa-25MPa。
本发明的突出效果为：
本发明的一种阳离子松香胶及其制备方法，首先制备阳离子乳化剂，然后通过静态混合器，采用高温高压预分散工艺将改性松香液和阳离子乳化剂进行充分预乳化，再投入均质机进行高压均质，冷却后加入稳定剂、消泡剂等助剂，即得到阳离子松香胶。本发明的阳离子松香胶外观呈乳白色，稳定性好，固含量30％-40％，粘度15-30mPa.s，冷水中分散性良好，贮存稳定性好，常温放置六个月，不分层，不沉淀，无漂浮物，有机氯含量低。
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例的一种阳离子松香胶的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜内加入40g戊二酸，30g二乙烯三胺加入到反应釜中，升温到160℃，氮气保护下充分反应6h。缓慢加入20g去离子水，降至60-80℃后加入1g(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵，反应2h，降温滴加20g乙二醛，控制温度30℃，滴加完毕后反应4-6h，加入2g浓度为20％亚硫酸钠溶液，加入2g40％稀硫酸，pH＝4，加去离子水调整固含6-7％之间。
反应釜底加入200g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入16g改性剂，升温至195℃，保温1小时；取阳离子乳化剂300g，混合并调节固含至6％，PH至8-9，备用；通乳化剂、松香液进入静态混合器预乳化，进均质机进行高压均质25MPa，出料，冷却，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵0.1g，消泡剂0.3g搅拌均匀，调整所需固含即得到阳离子松香胶。
实施例2
本实施例的一种阳离子松香胶的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜内加入50g己二酸，40g三乙烯四胺加入到反应釜中，升温到150℃，氮气保护下充分反应8h。缓慢加入20g去离子水，降至60-80℃后加入2g(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵，反应1h，降温滴加25g乙二醛，控制温度30℃，滴加完毕后反应6h，加入3g浓度为20％亚硫酸钠溶液，加入3g 50％醋酸，pH＝3，加去离子水调整固含6-7％之间。
在反应釜底加入150g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入10g改性剂，升温至190℃，保温2小时；取阳离子乳化剂300g，混合并调节固含至6％，PH至8-9，备用；通乳化剂、松香液进入静态混合器预乳化，进均质机进行高压均质20MPa，出料，冷却，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3g，搅拌均匀，消泡剂0.3g调整所需固含即得到阳离子松香胶。
实施例3
本实施例的一种阳离子松香胶的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜内加入50g丙二酸，40g二丙烯三胺加入到反应釜中，升温到180℃，氮气保护下充分反应5h。缓慢加入20g去离子水，降至60-80℃后加入4g(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵，反应2h，降温滴加25g乙二醛，控制温度30℃，滴加完毕后反应4h，加入5g浓度为30％亚硫酸钠溶液，加入3g 20％醋酸，pH＝5，加去离子水调整固含6-7％之间。
在反应釜底加入100g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入10g改性剂，升温至180℃，保温3小时；取阳离子乳化剂250g，混合并调节固含至6％，PH至8-9，备用；通乳化剂、松香液进入静态混合器预乳化，进均质机进行高压均质25MPa，出料，冷却，十六烷基三甲基氯化铵中0.5g，搅拌均匀，消泡剂0.3g调整所需固含即得到阳离子松香胶。
实验例：
对上述各个实施例制备的阳离子松香胶进行指标观察和测定，结果见下表：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阳离子松香胶，其特征在于按重量份数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种阳离子松香胶，其特征在于：所述改性剂为逆丁烯二酸、顺丁烯二酸、马来酸酐中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子松香胶，其特征在于：所述阳离子乳化剂为阳离子聚酰胺乙二醛交联树脂，由多元酸、烯基胺衍生物、乙二醛、(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵、亚硫酸氢钠和稀酸反应制得；所述多元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、十二烷二酸中的一种或几种，所述烯基胺衍生物为二乙烯三胺、二丙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种，所述稀酸为浓度在20％-50％稀硫酸、醋酸、盐酸、甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子松香胶，其特征在于：所述稳定剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备阳离子乳化剂；
步骤二：将松香加热熔融升温至180℃-195℃，搅拌下加入改性剂，保温反应1h-3h，得到改性松香；
步骤三：将阳离子乳化剂调节pH＝8-9，加热至120℃-130℃，通入改性松香，在180℃-190℃下，利用静态混合器进行充分预乳化，得到预乳化松香液；
步骤四：将预乳化松香液通入均质机进行高压均质，冷却，加入稳定剂和消泡剂，调整固含即得到阳离子松香胶乳液。
6.根据权利要求5所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：称取多元酸和烯基胺衍生物加入到反应釜中，升温到150℃-180℃，氮气保护下充分反应5h-8h；加入部分去离子水，降至60℃-80℃后加入(3-氯-2-羟基丙基)三甲基氯化铵，反应1h-2h，降温滴加乙二醛，控制温度20℃-40℃，滴加完毕后反应4h-6h，加入浓度为20％-30％亚硫酸氢钠，使用浓度为20％-50％的稀酸调节pH＝3-5，加去离子水调整固含6％-7％之间。
7.根据权利要求5所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应保温温度为180℃-190℃。
8.根据权利要求5所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中静态混合器中温度为150℃-155℃。
9.根据权利要求5所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三种阳离子乳化剂的固含量范围为6％-6.5％。
10.根据权利要求5所述的一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中均质机的均质压力控制为：低压8MPa-10MPa，高压20MPa-25MPa。
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