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CN115046817B - 一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法 - Google Patents

一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法 Download PDF

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CN115046817B CN202210465768.0A CN202210465768A CN115046817B CN 115046817 B CN115046817 B CN 115046817B CN 202210465768 A CN202210465768 A CN 202210465768A CN 115046817 B CN115046817 B CN 115046817B
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Abstract

本申请提供了一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其技术要点在于：首先采用聚二甲基硅氧烷辅助剥离的方法制备大面积均一的各向异性材料；然后，通过角分辨拉曼光谱识别主轴方向；再然后，利用聚焦离子束法或反应离子刻蚀法将样品沿不同晶轴方向加工为矩形条带试样，通过探针转移的方法将试样转移至MEMS原位拉伸芯片上，结合扫描电子显微镜技术分别对各向异性材料的两个主轴方向进行原位拉伸；在上述原位拉伸试验中，记录载荷一应变曲线的同时原位可视化材料的拉伸变形以及断裂过程；同时建立单轴应力模型计算得到试样的应力‑应变曲线，从而实现全面了解各向异性材料的面内力学性质差异。

Description

一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法
技术领域
本申请涉及二维纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法。
背景技术
2004年石墨烯的成功剥离掀起了一股二维材料的热潮。与块体材料相比，拥有独特结构的二维材料面内原子以共价键结合，缺陷密度较低，从而使二维材料具有较强的面内力学性能，能够承受较大的弹性应变而不发生断裂，例如单层石墨烯的杨氏模量约为1TPa，断裂强度为130GPa，它的强度预计超过已知的任何块体材料。因此二维材料工程应用领域具有很大的发展潜力。
近年来低对称性材料如黑砷黑磷等引起了研究人员的广泛关注，面内优异的各向异性赋予了二维材料新的自由度。但目前二维材料的各向异性力学性能很难被精确测定，面临着诸多挑战，主要在于二维材料的制备及加工、样品的精确定位及转移、大范围应变的有效可控加载以及基本力学参数的精确测定等。因此发展二维功能材料的各向异性力学性能测试方法是至关重要的。
目前，测量二维材料的面内力学性质的方法主要有两种类型(见参考文献：汪国睿,刘璐琪,张忠.二维材料实验力学综述[J].实验力学,2017,32(5):13)：
第一种类型是直接方法，如原子力显微镜测量法、纳米压痕测量法等。直接法虽然均可以直接得到载荷-位移曲线，但需建立复杂的模型来求解杨氏模量等参数。并且，在实验过程中所得到的力学信号是材料与针尖接触区域的局部响应，形成高度不均匀的应力应变场，使得从实验测量中很难获得材料整体固有力学性能。此外直接法所提供的载荷较小，不能实现对厚层材料断裂性能测试，具有一定的局限性。
第二种类型是基于拉曼光谱的间接测量方法，通过拉曼光谱频移来测量材料应变，并将应变与基于有限元方法的数值模拟进行比较，从而估算出材料的杨氏模量。由于拉曼频移受样品厚度以及热效应等多种因素影响，因此这种方法的测试误差较大。此外，测试结果较为单一，不能实现断裂行为研究。
发明内容
本申请的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法。
本申请的技术方案如下：
一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，包括如下步骤：
S100，制备测试样品，包括S101、S102；
S101，将二维材料剥离至PDMS表面，通过干法转移方法将其转移至SiO2/Si表面，形成测试样品；
S102，测量样品厚度；
S200，晶向识别，确定样品的主轴方向；
S300，制备2个矩形条带试样：将样品沿不同主轴方向加工为矩形条带试样(即一个矩形条的长度方向是一个主轴方向；另一个矩形条的长度方向是另一个主轴方向)；
S400，拉伸器件的制备：将每个矩形条带均制作成单独的拉伸器件；包括S401、S402；
S401，将S300中的矩形条带试样从SiO2/Si表面转移至MEMS原位拉伸装置的沟道位置处；
S402，利用聚焦离子束沉积的方法在试样两端沉积Pt进行固定，防止试样在拉伸过程中发生滑移现象，完成拉伸器件的制备；
S500，原位拉伸试验：分别将两个不同方向的拉伸器件安装至纳米机械测试系统，然后整体安装至SEM扫描电镜腔室中，原位观测整个拉伸实验过程；
利用微力传感探头与拉伸芯片的两个钩子之间产生相对位移，通过MEMS的悬臂梁活动部件将载荷施加至悬空试样，其中微力传感探头负责记录载荷和位移变化，从而得到相应的载荷-位移曲线；
S600，数据处理：包括步骤S601、S602；
S601，基于S500得到的数据，确定二维功能材料的各向异性两个方向的二维杨氏模量E2D、三维杨氏模量E3D；
S602，确定二维功能材料的各向异性两个方向的杨氏模量E、断裂强度σmax、拉伸极限应变εmax。
进一步，S101还包括：采用胶带通过PDMS辅助剥离的方法将二维材料剥离至PDMS表面，在显微镜下观察选取大面积厚度均一的样品，并通过干法转移的方式将其转移至SiO2/Si基底表面。
进一步，S102中：测量样品厚度的方式是：通过原子力显微镜精确测量样品厚度。
进一步，S200中：确定样品的主轴方向的方式为：通过搭建角分辨拉曼光路，实现对样品的角分辨极化拉曼光谱的测试，确定样品的两个主轴方向。
进一步，S300还包括：根据S200确定的两个晶体主轴方向，利用反应离子刻蚀方法沿两个主轴方向将样品切割为矩形条带样品；
试样尺寸设置为10μm×1μm；
其中反应离子刻蚀气氛选择CHF3:O2＝45:5sccm，起辉功率选择40W，压力为150mtorr。
进一步，S401还包括：采用直径1μm的探针将两个方向的试样分别转移至两个MEMS拉伸器件上，并利用探针随时调整试样的位置使之与沟道保持垂直；
S402还包括：所沉积的Pt厚度需大于试样厚度。
进一步，S500还包括：SEM的电压保持在2kV。
进一步，S500中的固定拉伸位移速率为0.0025μm/s。
进一步，S601，二维杨氏模量E2D和三维杨氏模量E3D采用下式计算得到：
k表示试样拉伸刚度，T表示材料的厚度，W表示材料的宽度，L表示材料的长度。
进一步，S602，通过原位拉伸的方法能够得到各向异性材料两个方向试样的应力-应变曲线，进而得到各向异性材料两个方向的杨氏模量E、断裂强度σmax、拉伸极限应变εmax；
应力σ、应变ε采用下式计算：
其中F表示已知的外加载荷；A表示试样的横截面积；T表示材料的厚度；W为材料的宽度；L为材料的长度，ΔL为试样的伸长量；
a.在应力-应变曲线中的弹性阶段区域，能够测量得到杨氏模量E：
b.在应力-应变曲线中的弹性阶段区域之后，若载荷发生骤降现象，则材料发生脆性断裂行为，其断裂强度σmax和拉伸极限应变εmax能够通过以下公式得到：
其中，Fmax表示试样的最大断裂力、ΔLmax表示试样的最大伸长量。
本申请的有益效果在于：
第一，针对目前二维各向异性材料模量的测试技术所面临的问题，本申请提出了如下的测试方法：
首先采用聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane dimethyl siliconepolymer，PDMS)辅助剥离的方法制备大面积均一的各向异性材料；
然后，通过角分辨拉曼光谱识别主轴方向；
再然后，利用聚焦离子束法或反应离子刻蚀法将样品沿不同晶轴方向加工为矩形条带试样，通过探针转移的方法将试样转移至MEMS原位拉伸芯片上，结合扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)技术分别对各向异性材料的两个主轴方向进行原位拉伸；
在上述原位拉伸试验中，记录载荷一应变曲线的同时原位可视化材料的拉伸变形以及断裂过程；同时建立单轴应力模型计算得到试样的应力-应变曲线，从而实现全面了解各向异性材料的面内力学性质差异。
第二，本申请提供了一种直接有效、能够实现大范围可控均匀加载的普适性、高精度力学测试技术，能够精确测定材料的杨氏模量、断裂强度、应变极限等基本力学参数，同时结合高分辨电镜技术原位可视化拉伸过程，准确地量化材料在微纳米尺度上的力学行为。
第三，与现有的低维材料力学性质测量方法相比，本发明具有以下优点：
3.1本方法产生的应变非局部响应，能够实现平面内大范围的可控均匀应变加载。
3.2本方法不借助任何应变传递介质，实现载荷直接有效地作用于材料，不存在应变传递效率低下的问题。
3.3本方法可以实现从0.5nN-200mN和0.05nm-21mm的大范围载荷和位移，精度分别为500pN和50pm，具有足够高的分辨率和可重复性。
3.4本方法不仅能够实现低维材料不同方向上的二维和三维杨氏模量的测量，同时可以根据应力-应变曲线判别材料的断裂类型，进一步得到材料的最大断裂力、断裂强度以及拉伸极限应变等基本力学参数。能够更加全面的了解材料的面内力学性质，拓宽了各向异性材料的应用领域。
3.5本方法具有SEM高分辨电镜技术的原位可视化优势，能够及时追踪材料的断裂过程，观测材料的断裂形貌，有助于了解材料的断裂机制。
附图说明
下面结合附图中的实施例对本申请作进一步的详细说明，但并不构成对本申请的任何限制。
图1：黑砷样品光学显微镜图。
图2：MEMS原位拉伸原理图。
图3：黑砷样品扶手椅方向的载荷-位移曲线。
图4：黑砷样品锯齿形方向的载荷-位移曲线。
图5：黑砷样品两个方向的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚，完整的描述，显然，所述实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，所述实施例仅提供一种实施所提创新点的一种途径，并非唯一，不排除采用其它途径实现上述已经提到的发明。
实施例一：一种用于低维功能材料各向异性微纳力学的高精度测试方法
结合附图1至附图2所示，一种用于低维材料各向异性微纳力学性质的测试方法，利用微机电系统(Micro-electromechanical Systems，MEMS)拉伸器件对低维功能材料各向异性微纳力学进行高精度测试，以黑砷材料为例，其包括如下步骤：
步骤(1)：制备样品。
a.采用3M公司胶带，通过PDMS(聚二甲基硅氧烷)辅助剥离的方法将二维材料剥离至PDMS表面，在显微镜下观察选取大面积厚度均一的黑砷样品，并通过干法转移的方式将其转移至SiO2/Si的刻槽基底表面；
b.通过原子力显微镜精确测量样品厚度：利用原子力显微镜(Atomic ForceMicroscopy)中的Tipping模式精确表征样品形貌，测量样品厚度，观察样品表面厚度是否均一，最终得到样品厚度值为106.7nm。
步骤(2)：晶向识别。
本申请通过搭建角分辨拉曼光路，在平行配置光路下实现对黑砷样品的角分辨极化拉曼光谱的测试。已知激光偏振方向，根据激光偏振方向与晶体主轴方向平行时，样品的典型振动峰的拉曼强度达到局部极值来确定晶体主轴方向(根据申请号为202210187472.7专利中角分辨拉曼测试方法可识别黑砷晶体主轴方向)。此外，当样品厚度大于100nm时，各向异性吸收及干涉效应对于Ag模式的极值方向不会产生影响，即Ag模式拉曼强度的极大值即为Armchair方向。
步骤(3)：矩形条带试样的制备。
采用聚焦离子束或反应离子刻蚀等微纳加工方法将样品沿不同主轴方向加工为矩形条带试样：根据步骤二得知两个晶体主轴方向，利用微纳加工技术电子束曝光结合反应离子刻蚀方法沿两个主轴方向将黑砷样品切割为矩形条带样品，试样尺寸设置为10μm×1μm。其中反应离子刻蚀气氛选择CHF3:O2＝45:5sccm，起辉功率选择40W，压力为150mtorr，已知黑砷样品刻蚀速率为2.5nm/s，因此刻蚀时间为60s，即可完成样品制备，如图1所示。
步骤(4)：拉伸器件的制备。
通过探针转移的方法，采用1μm的探针将矩形条带试样从硅基底表面转移至MEMS原位拉伸装置的沟道位置处，并利用探针调整试样位置，确保矩形条带与沟道保持垂直状态。进一步利用聚焦离子束沉积的方法在试样两端沉积Pt进行固定，防止试样在拉伸过程中发生滑移现象，完成拉伸器件的制备。
具体而言，对于各向异性材料，测量面内各向异性的杨氏模量需将不同方向的试样精确定向转移至微型测试区域。因此本发明采用直径1μm的探针将两个方向的黑砷试样分别转移至两个MEMS拉伸器件上，并利用探针随时调整黑砷试样的位置使之与沟道保持垂直。此外为了确保在拉伸过程中样品不产生滑移现象，需采用聚焦离子束沉积的方法在样品两端沉积金属Pt固定样品，所沉积的Pt厚度需大于试样厚度，如图2中放大图所示。
步骤(5)：原位拉伸试验。
分别将两个不同方向的MEMS拉伸器件安装至纳米机械测试系统，然后整体安装至SEM扫描电镜腔室中，原位观测整个拉伸实验过程且计算得到样品的二维、三维杨氏模量：
为了降低电子束效应的影响，SEM应选择低电压进行工作，因此本实验整个过程保持2kV，既能够保证成像的同时减少电子束对样品造成损伤。拉伸实验之初，选择固定拉伸位移速率为0.0025μm/s。利用微力传感探头与拉伸芯片的两个钩子之间的相对位移，通过MEMS的悬臂梁活动部件将载荷施加至悬空试样，其原理图如图2所示。
步骤(6)：力学模型与数据处理。
a.通过微力传感探头记录载荷和位移变化，得到相应的载荷-位移曲线。
根据载荷-位移曲线可得试样的拉伸刚度k(力/位移即为k，2个拉伸器件得到的k不同)，能够计算得到二维杨氏模量E2D和三维杨氏模量E3D(k不同，因此可以得到二维功能材料的各向异性两个方向的E2D、E3D):
k表示试样拉伸刚度，T表示材料的厚度，W表示材料的宽度，L表示材料的长度。
b.单轴应力模型的建立。
由于条状黑砷样品两端需要沉积Pt进行固定，因此试样的应力/应变状态并不是完全均匀的，中心悬空部分的横向应力为零，而试样固定两端受到约束，夹紧部分横向应变受限，对于纵横比较大的试样，在样品大部分区域采用单轴应力模型比单轴应变模型更为合理。
根据连续性假设和平面假设可得:
其中,σ表示试样所受应力；F表示已知的外加载荷；A表示试样的横截面积；T表示材料的厚度；W为材料的宽度；L为材料的长度，ΔL为试样的伸长量(W、L、ΔL可通过SEM测量得到)；ε表示试样承受的应变。
由此通过原位拉伸的方法可以得到各向异性材料两个方向试样的应力-应变曲线。
对于应力-应变曲线，其能够得到：杨氏模量、最大断裂力、最大伸长量三个参数。
在应力-应变曲线中弹性阶段区域，材料的应力-应变呈现正比关系，根据胡克定律公式：
其中E表示与材料有关的比例常数，称为杨氏模量。
弹性阶段区域之后，若载荷发生骤降现象，则材料发生脆性断裂行为，其断裂强度σmax和拉伸极限应变εmax可以通过以下公式得到：
其中Fmax表示试样的最大断裂力。ΔLmax表示试样的最大伸长量。
在试验中能够得到两个方向的杨氏模量、断裂强度以及应变极限，直观的看出材料的断裂行为；同时，借助SEM高分辨电镜技术将整个拉伸过程可视化，及时观测材料的断裂形貌差异。
b.1Armchair方向的拉伸测试：为了研究材料的弹性性能，分别设置依次60、90、120μN进行试验，由图3可知，初始阶段，载荷位移曲线斜率较低，试样处于未拉伸状态，此时，曲线斜率代表MEMS拉伸器件自身刚度，而后随着位移逐渐增加，黑砷样品与拉伸装置均承受载荷作用，进入线性区域，曲线斜率为黑砷与拉伸装置刚度的总和，值为704.9N/m。其中在加载卸载循环拉伸应变的过程中，每条曲线均呈现明显的线性行为，说明黑砷面内Armchair方向具有良好的弹性性能。同时证明MEMS器件具有优异的动态可重复性和可靠性。
当载荷到达119.6μN时，样品载荷发生骤降现象，此时样品发生脆性断裂，如图3的SEM插图所示，图中显示Armchair方向试样断裂面垂直于Zigzag晶格方向。此后载荷只作用与MEMS拉伸器件，因此可得器件拉伸刚度为24.7N/m。因此Armchair方向试样的拉伸刚度为680.2N/m。
b.2Zigzag方向的拉伸测试：按照同样的方法，设置依次30、60、90μN进行试验，在加载卸载循环拉伸应变的过程中，每条曲线均呈现明显的线性行为，且三条曲线几乎完全重合，说明黑砷面内Zigzag方向与Armchair方向一致，同样具有良好的线弹性性能，当载荷到达84.9μN时，样品同样呈现脆性断裂行为。根据图中可得拉伸刚度总和为697.5N/m，器件拉伸刚度为44.3N/m，因此Zigzag方向试样的拉伸刚度为653.2N/m。
b.3黑砷材料不同方向的应力-应变曲线：已知Armchair方向的黑砷试样厚度为106.7nm，长宽分别为5.1μm和1.5μm；Zigzag方向的黑砷试样的长宽分别为5.3μm和1.2μm，而两者的伸长量可由SEM视频图像可知。根据应力和应变计算公式可以得到两个方向的应力-应变曲线，如图5中所示。
b.4黑砷样品不同方向的杨氏模量、断裂强度、应变极限：从应力-应变曲线可以看出两个方向的力学性质呈现显著的各向异性。其中，Zigzag方向的杨氏模量为35.4GPa，约为Armchair方向(28.6GPa)的1.23倍，因此Armchair方向能够承受更大的应变极限约为2.82％，Zigzag方向只能承受1.87％应变极限。而Armchair方向的断裂强度(0.78GPa)约为Zigzag方向(0.65GPa)的1.2倍。综上所述，利用本发明可实现全面了解各向异性材料面内不同方向的力学性质差异，为各向异性材料的应用奠1.87定了良好的基础。
需要说明的是：本发明的测试对象包括低维材料或微纳米材料，但不限于黑砷等二维各向异性体系。
需要说明的是：本发明采用PDMS高分子辅助剥离，但不限于其他辅助剥离方法。
需要说明的是：本发明采用的材料晶向识别方向为角分辨拉曼光谱，但不限于采用其他晶向识别方法。
需要说明的是：本发明采用的材料加工方法为反应离子刻蚀，但不限于采用其他样品加工方法。
需要说明的是：本发明采用探针转移的方法，但不限于其他转移方法。
需要说明的是：本发明采用Pt固定试样两端，但不限于其他方法固定样品。
需要说明的是：本发明采用FemtoTools公司的MEMS器件，但不限于具有相同功能的其他类型的原位拉伸器件。
需要说明的是：本发明采用SEM原位观测，但不限于其他电镜手段，如透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)等。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所做出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (5)

1.一种二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100，制备测试样品：包括步骤S101、S102；
S101，将二维材料采用辅助剥离法以及干法转移方法将其转移至SiO2/Si表面，形成测试样品；
S102，测量样品厚度；
S200，晶向识别，确定样品的主轴方向；
S300，制备2个矩形条带试样：将样品沿不同主轴方向加工为矩形条带试样；
S400，拉伸器件的制备：将每个矩形条带均制作成单独的拉伸器件；包括步骤S401、S402；
S401，将S300中的矩形条带试样从SiO2/Si表面转移至MEMS原位拉伸装置的沟道位置处；
S402，利用聚焦离子束沉积的方法在试样两端沉积Pt进行固定，防止试样在拉伸过程中发生滑移现象，完成拉伸器件的制备；
S500，原位拉伸试验：分别将两个不同方向的拉伸器件安装至纳米机械测试系统，然后整体安装至SEM扫描电镜腔室中，原位观测整个拉伸实验过程；
S600，数据处理：包括步骤S601、S602；
S601，基于S500得到的数据，确定二维功能材料的各向异性两个方向的二维杨氏模量E2D、三维杨氏模量E3D；二维杨氏模量E2D和三维杨氏模量E3D采用下式计算得到：
其中，k表示试样拉伸刚度，T表示材料的厚度，W表示材料的宽度，L表示材料的长度；
S602，确定二维功能材料的各向异性两个方向的杨氏模量E、断裂强度σmax和拉伸极限应变εmax；
通过原位拉伸的方法能够得到各向异性材料两个方向试样的应力-应变曲线，进而得到各向异性材料两个方向的杨氏模量E、断裂强度σmax、拉伸极限应变εmax；
应力σ、应变ε采用下式计算：
其中F表示已知的外加载荷；A表示试样的横截面积；T表示材料的厚度；W为材料的宽度；L为材料的长度，ΔL为试样的伸长量；
a.在应力-应变曲线中的弹性阶段区域，能够测量得到杨氏模量E：
b.在应力-应变曲线中的弹性阶段区域之后，若载荷发生骤降现象，则材料发生脆性断裂行为，其断裂强度σmax和拉伸极限应变εmax能够通过以下公式得到：
其中，Fmax表示试样的最大断裂力、ΔLmax表示试样的最大伸长量；
S101还包括：采用胶带通过PDMS辅助剥离的方法将二维材料剥离至PDMS表面，在显微镜下观察选取大面积厚度均一的样品，并通过干法转移的方式将其转移至SiO2/Si表面；
S200中确定样品的主轴方向的方式为：通过搭建角分辨拉曼光路，实现对样品的角分辨极化拉曼光谱的测试，确定样品的两个主轴方向；
S300还包括：根据S200确定的两个晶体主轴方向，利用反应离子刻蚀方法沿两个主轴方向将样品切割为矩形条带样品；试样尺寸设置为10μm×1μm；其中反应离子刻蚀气氛选择CHF3:O2＝45:5sccm，起辉功率选择40W，压力为150mtorr。
2.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其特征在于，S102中：测量样品厚度的方式是：通过原子力显微镜精确测量样品厚度。
3.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其特征在于，S401还包括：采用直径1μm的探针将两个方向的试样分别转移至两个MEMS拉伸器件上，并利用探针随时调整试样的位置使之与沟道保持垂直；
S402还包括：所沉积的Pt厚度需大于试样厚度。
4.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其特征在于，S500还包括：SEM的电压保持在2kV。
5.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法，其特征在于，S500中的固定拉伸位移速率为0.0025nm/s。
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