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CN115008062A - 一种高温无铅软钎料及其制备方法 - Google Patents

一种高温无铅软钎料及其制备方法 Download PDF

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CN115008062A
CN115008062A CN202210681765.0A CN202210681765A CN115008062A CN 115008062 A CN115008062 A CN 115008062A CN 202210681765 A CN202210681765 A CN 202210681765A CN 115008062 A CN115008062 A CN 115008062A
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cooling
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lead
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熊吉元
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Shenzhen Yuhang Metal New Material Co ltd
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Abstract

本发明涉及钎料技术领域，且公开了一种高温无铅软钎料及其制备方法，按重量百分比计由以下成分制成：1.2‑3.6％Cu、0.8‑1.5％Sb、0.01‑0.1％Ni、0.03‑0.9％Zr、0.12‑0.36％Zn、3‑5％Si、0.02‑0.06％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质；本发明制备的高温无铅软钎料具有优异的焊接性能，熔化温度在420‑440℃之间，能够有效的避免二次回流焊中钎料的熔化，同时，能够避免焊接温度过高对焊接电路板产生损害，进而影响焊接性能的可靠性。

Description

一种高温无铅软钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钎料技术领域，具体为一种高温无铅软钎料及其制备方法。
背景技术
钎料是指为实现两种材料(或零件)的结合，在其间隙内或间隙旁所加的填充物。钎料指钎焊时，用来形成焊缝的填充材料。
在高温软钎料中，高铅钎料一直占据了较大的比重，高Pb钎料(Pb含量＞85wt％)在微电子封装的高温领域中广泛应用，但是，铅以及铅的化合物已经被列入为前17种对人体和环境危害最大的化学物质之一。随着人们环保意识的提高和对自身健康的日益关注，各国已相继立法来限制Pb在微电子行业中的使用。目前全球范围内替代含Pb钎料的低、中温无铅钎料已基本成熟，并进入大规模产业化应用阶段，因此，降低铅的用量，无铅化是未来的趋势。
例如现有技术公开号为CN106881353A的中国发明专利公开了一种金合金箔材钎料制备方法，本发明公开了一种金合金箔材钎料制备方法，包括如下步骤：(1)配制金锡合金原料，其中Sn含量为20％，采用石墨铸模浇注，得到组织细小厚度为2-8mm的铸锭。(2)铸锭经240-200℃均匀化处理。(3)铸锭在油中加热到240-150℃进行热轧,可制备出0.1-0.05mm厚度的金锡箔材。(4)清洗热轧后的箔材并在240-180℃下退火一小时后得到可剪切的金锡合金箔材。本发明采用热油加热铸锭，轧制得到了可加工的金锡合金，所用设备简单，制备工艺不复杂，易于实施，可用于工业化批量生产”，然而，采用金为原料，成本较高。
基于此，我们提出了一种高温无铅软钎料，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高温无铅软钎料及其制备方法。
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：1.2-3.6％Cu、0.8-1.5％Sb、0.01-0.1％Ni、0.03-0.9％Zr、0.12-0.36％Zn、3-5％Si、0.02-0.06％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
作为进一步的技术方案，所述Cu的重量百分比为2-3％。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料熔化温度为420-440℃。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.02-0.03Pa，调节温度至550-600℃，电磁搅拌10-15min，然后再充入惰性气体，调节温度至620-680℃，继续电磁搅拌20-30min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.01-0.02Pa，调节温度至650-700℃，电磁搅拌20-35min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1-2质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.04-0.06Pa，调节温度至680-720℃，电磁搅拌30-40min，然后再调节真空度至0.07-0.09Pa，降低调节温度至650-660℃，继续电磁搅拌30-40min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾10-15份、氯化钠10-15份、氯化锂1-2份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置8-10min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至310-330℃；
冷却速率为10-15℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为20-25℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
钎料电阻率大的话，容易引起钎焊接头发热而对钎焊接头的可靠性产生不利影响，因此，需要对钎料的电阻率进行降低，从而改善其性能。
本发明通过降低钎料的电阻率，在微电路通电工作时，钎焊接头能够随着微电路的电阻生热而升温，而通过较低的电阻率会降低发热，改善焊接性接头性能和质量。
本发明通过在制备钎料时引入Cu-Zn-Sn中间合金，能够显著的改善钎料的电阻率，在引入Cu-Zn-Sn中间合金后，钎料中二次相会进一步的变细，并且钎料组织更加弥散，晶界越多，电导率越低，导电性能越好，通过其引入，能够降低钎料中组织断续状态，使得组织结构呈连续结构，从而降低了自由电子的运动阻力，从而使得电阻率降低。
通过对钎料制备时的二次铸造处理，能够使得制备的钎料液态时的流动性得到明显的增加，液态钎料在钎缝中流动的同时，能够以更快的速度向母材晶间渗透，从而提高焊接效率。
通过二次铸造时添加一定量的氯化钾进行处理后，能够改善钎料的润湿性能，而润湿性能的提高能够进一步的改善提高钎料的可钎焊性，钎料组织熔化时，液态钎料的粘度大幅度降低，因此，在流动过程在红，所受到的阻力大幅度降低，因此，钎料的流动性得到明显的提高。
与现有技术相比，本发明提供了一种高温无铅软钎料，具备以下有益效果：
本发明制备的高温无铅软钎料具有优异的焊接性能，熔化温度在420-440℃之间，能够有效的避免二次回流焊中钎料的熔化，同时，能够避免焊接温度过高对焊接电路板产生损害，进而影响焊接性能的可靠性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：1.2％Cu、0.8％Sb、0.01％Ni、0.03％Zr、0.12％Zn、3％Si、0.0％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.02Pa，调节温度至550℃，电磁搅拌10min，然后再充入惰性气体，调节温度至620℃，继续电磁搅拌20min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.01Pa，调节温度至650℃，电磁搅拌20min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.04Pa，调节温度至680℃，电磁搅拌30min，然后再调节真空度至0.07Pa，降低调节温度至650℃，继续电磁搅拌30min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾10份、氯化钠10份、氯化锂1份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置8min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至310℃；
冷却速率为10℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为20℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
实施例2
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：2.4％Cu、1.2％Sb、0.06％Ni、0.06％Zr、0.24％Zn、4％Si、0.05％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.025Pa，调节温度至580℃，电磁搅拌12min，然后再充入惰性气体，调节温度至650℃，继续电磁搅拌25min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.018Pa，调节温度至680℃，电磁搅拌26min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1.5质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.045Pa，调节温度至710℃，电磁搅拌35min，然后再调节真空度至0.075Pa，降低调节温度至656℃，继续电磁搅拌36min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾12份、氯化钠12份、氯化锂1.5份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置9min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至320℃；
冷却速率为12℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为24℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
实施例3
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：3.6％Cu、1.5％Sb、0.1％Ni、0.9％Zr、0.36％Zn、5％Si、0.06％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.03Pa，调节温度至600℃，电磁搅拌15min，然后再充入惰性气体，调节温度至680℃，继续电磁搅拌30min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.02Pa，调节温度至700℃，电磁搅拌35min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:2质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.06Pa，调节温度至720℃，电磁搅拌40min，然后再调节真空度至0.09Pa，降低调节温度至660℃，继续电磁搅拌40min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾15份、氯化钠15份、氯化锂2份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置10min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至330℃；
冷却速率为15℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为25℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
实施例4
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：2％Cu、1.4％Sb、0.05％Ni、0.05％Zr、0.2％Zn、3.5％Si、0.05％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.026Pa，调节温度至570℃，电磁搅拌15min，然后再充入惰性气体，调节温度至630℃，继续电磁搅拌25min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.016Pa，调节温度至690℃，电磁搅拌25min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1.6质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.05Pa，调节温度至720℃，电磁搅拌40min，然后再调节真空度至0.07Pa，降低调节温度至658℃，继续电磁搅拌35min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾14份、氯化钠14份、氯化锂1.6份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置9min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至320℃；
冷却速率为12℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为22℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
实施例5
一种高温无铅软钎料，按重量百分比计由以下成分制成：3％Cu、1.2％Sb、0.08％Ni、0.3％Zr、0.3％Zn、3.5％Si、0.05％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
一种高温无铅软钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.028Pa，调节温度至570℃，电磁搅拌12min，然后再充入惰性气体，调节温度至660℃，继续电磁搅拌25min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.012Pa，调节温度至670℃，电磁搅拌28min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1.2质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.05Pa，调节温度至685℃，电磁搅拌32min，然后再调节真空度至0.08Pa，降低调节温度至653℃，继续电磁搅拌35min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾12份、氯化钠12份、氯化锂1.5份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置9min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
作为进一步的技术方案，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
作为进一步的技术方案，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至320℃；
冷却速率为12℃/s。
作为进一步的技术方案，所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为22℃/s。
作为进一步的技术方案，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
对比例1：与实施例1区别为不添加Cu-Zn-Sn中间合金：
对比例2：与实施例1区别为不进行二次重铸处理；
试验：
对实施例与对比例的导电性能进行检测，参照JJG376-2007；
表1
电阻率mΩ·cm
实施例1 0.0055
实施例2 0.0052
实施例3 0.0057
实施例4 0.0051
对比例1 0.0098
对比例2 0.0069
由表1可以看出，本发明制备的高温无铅软钎料具有较低的电阻率，表现出优异的导电性能，能够降低焊接时的发热量。
对实施例与对比例试样剪切强度进行检测，参照GB5237.6-2012；
表2
Figure BDA0003696535760000111
Figure BDA0003696535760000121
由表2可以看出，本发明方法制备的钎料具有优异的剪切强度，通过剪切强度的改善提高，进一步的改善提高了其应用性能。
对实施例与对比例的显微硬度进行检测，参照GB/T11364-1989；
表3
显微硬度/HV
实施例1 89.9
实施例2 89.1
实施例3 89.6
实施例4 89.4
对比例1 131.5
对比例2 135.2
由表3可以看出，本发明制备的高温无铅软钎料的显微硬度大幅度降低，表明本发明制备的钎料材料较软。
对实施例与对比例的熔化温度进行检测，参照GB/T 1425-1996；
表4
Figure BDA0003696535760000122
Figure BDA0003696535760000131
由表4可以看出，本发明制备的高温无铅软钎料的熔化温度大幅度提高，表明本发明制备的钎料材料熔化温度高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种高温无铅软钎料，其特征在于，按重量百分比计由以下成分制成：1.2-3.6％Cu、0.8-1.5％Sb、0.01-0.1％Ni、0.03-0.9％Zr、0.12-0.36％Zn、3-5％Si、0.02-0.06％Ce、余量为Sn及少量不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高温无铅软钎料，其特征在于，所述Cu的重量百分比为2-3％。
3.根据权利要求1所述的一种高温无铅软钎料，其特征在于，所述高温无铅软钎料熔化温度为420-440℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备Cu-Zn-Sn中间合金：所述Cu-Zn-Sn中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt％的Cu、Zn和Sn按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.02-0.03Pa，调节温度至550-600℃，电磁搅拌10-15min，然后再充入惰性气体，调节温度至620-680℃，继续电磁搅拌20-30min，再进行真空浇注，冷却，得到Cu-Zn-Sn中间合金：
(2)按各组分配比将上述制得的Cu-Zn-Sn中间合金以及其余各原料依次添加到真空熔炼炉中，抽真空处理至0.01-0.02Pa，调节温度至650-700℃，电磁搅拌20-35min，使得合金液充分混合，然后自然冷却到常温塑形，得到高温无铅软钎料毛坯；
(3)二次重铸：将上述得到的高温无铅软钎料毛坯、复合盐按100:1-2质量比例添加到真空熔炼炉中，先抽真空至0.04-0.06Pa，调节温度至680-720℃，电磁搅拌30-40min，然后再调节真空度至0.07-0.09Pa，降低调节温度至650-660℃，继续电磁搅拌30-40min，再进行真空浇注；
所述复合盐按重量份计由以下成分组成：氯化钾10-15份、氯化钠10-15份、氯化锂1-2份；
(4)经过步骤(3)真空浇注后，进行快速冷却制得高温无铅软钎料，具体为：进行真空浇注后，对熔体先进行静置8-10min，然后再在液氮环境下进行冷却，除去表面析出的盐。
5.根据权利要求4所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氖气、氦气中任一种。
6.根据权利要求4所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于，所述液氮下冷却分为两个冷却阶段。
7.根据权利要求6所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于：所述的两个冷却阶段中第一个冷却阶段，温度降低至310-330℃；
冷却速率为10-15℃/s。
8.根据权利要求6所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于：所述的两个冷却阶段中第二个冷却阶段，温度降低至常温；
冷却速率为20-25℃/s。
9.根据权利要求4所述的一种高温无铅软钎料的制备方法，其特征在于，所述高温无铅软钎料制成钎料块、焊环、焊丝中至少一种。
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