CN114956168A - 一种连续水解生产钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续水解生产钛白粉的方法，其特征在于：采用浓缩的硫酸氧钛‑硫酸亚铁溶液，用三个等体积水解釜串联进行连续水解，首次开车第一水解釜要先制备母液，第一水解釜母液的制备完成后；连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛‑硫酸亚铁溶液，同时连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；冷却、过滤、洗涤、漂白、盐处理和煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续水解生产钛白粉的方法。
背景技术
钛液的水解是二氧化钛组分从液相(钛液)重新转变为固相(偏钛酸)的过程，从而与母液中的可溶性杂质分离以提取纯二氧化钛。
水解工序是硫酸法生产中极其重要的工序之。水解作用的优劣不但影响工业生产的经济性，而且对最终产品的质量有极大的关系，水解时造成的差错往往在后工序是不能挽救的。工业上对水解有如下要求：第一，水解率要高，即液相中的二氧化钛组分转变为固相的百分率要高，在不影响成品质量和性能的条件下水解率越高越经济；第二，水解产物必须是具有一定大小而均匀的粒子，组成要恒定，同时易于过滤与洗涤；第三，工艺条件要成熟易于控制，水解产物的质量要稳定，设备要简单，能适应工业生产的需要。
本发明一种连续水解生产钛白粉的制备方法，其特征在于：采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，用三个等体积水解釜串联进行连续水解，首次开车第一水解釜要先制备母液，母液的制备方法包括如下步骤：
准备好与第一水解釜等体积的55-65℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，往第一水解釜内加入90-95℃热水，热水量为水解釜体积的20-25 %，在80-100秒内将硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水中，硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液的加入量为水解釜内热水体积的25-30 %，在40-50分钟内将剩余的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在75-85℃，加完料后，在40-60分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在880-950℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
发明内容
一种连续水解生产钛白粉的方法，其特征在于：采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，用三个等体积水解釜串联进行连续水解，首次开车第一水解釜要先制备母液，母液的制备方法包括如下步骤：
准备好与第一水解釜等体积的55-65℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，往第一水解釜内加入90-95℃热水，热水量为水解釜体积的20-25 %，在80-100秒内将硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水中，硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液的加入量为水解釜内热水体积的25-30 %，在40-50分钟内将剩余的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在75-85℃，加完料后，在40-60分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在880-950℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
具体实施方式
实施例1
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好55℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 95℃热水，在80秒内将1.5m3 55℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在40分钟内将剩余的23.5m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在85℃，加完料后，在60分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在950℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
实施例2
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好65℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 95℃热水，在100秒内将1.3m3 65℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在50分钟内将剩余的23.7m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在75℃，加完料后，在40分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在880℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
实施例3
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好60℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 93℃热水，在90秒内将1.8m3 60℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在45分钟内将剩余的23.2m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在80℃，加完料后，在50分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在900℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
实施例4
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好58℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 93℃热水，在88秒内将1.6m3 58℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在48分钟内将剩余的23.4m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在79℃，加完料后，在55分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在920℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
实施例5
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好61℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 92℃热水，在93秒内将1.4m3 61℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在42分钟内将剩余的23.6m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在79℃，加完料后，在51分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
从第三水解罐排出的物料进冷却器进行冷却，再过滤和充分地洗涤水解的产物偏钛酸，在过滤和洗涤以后，对水解的产物偏钛酸进行漂白处理，用碳酸钾和磷酸进行盐处理，脱水并在910℃下煅烧，将煅烧物料粉碎，即制成锐钛型钛白粉。
实施例6
采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，总TiO2含量220g/l，F值1.85，铁钛比0.30，三价钛含量2g/l，稳定性大于450，澄清度合格，用三个25m3水解釜串联进行连续水解，先制备母液：准备好64℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液25m3，往第一水解釜中加入5m3 94℃热水，在99秒内将1.5m3 64℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解釜的水中，在44分钟内将剩余的23.5m3硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在85℃，加完料后，在60分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
以20m3/hr速度连续向第一水解罐内加入硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，同时以20m3/hr连续从第一水解罐向第二水解罐内排放物料，等第二水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第二水解罐向第三水解罐内排放物料，等第三水解罐装满后，再以20m3/hr连续从第三水解罐内向外排放物料，第一、第二、第三水解罐内始终保持沸腾状态；
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Claims (1)
1.一种连续水解生产钛白粉的方法，其特征在于：采用浓缩的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，用三个等体积水解釜串联进行连续水解，首次开车第一水解釜要先制备母液，母液的制备方法包括如下步骤：
准备好与第一水解釜等体积的55-65℃的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液，往第一水解釜内加入90-95℃热水，热水量为水解釜体积的20-25 %，在80-100秒内将硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水中，硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液的加入量为水解釜内热水体积的25-30 %，在40-50分钟内将剩余的硫酸氧钛-硫酸亚铁溶液加入水解罐内，在加料期间水解罐内液体的温度保持在75-85℃，加完料后，在40-60分钟内升温至水解罐内液体沸腾，完成母液的制备；
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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