CN114906833B - 一种钠离子电池负极碳材料及其制备方法和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种钠离子电池负极碳材料及其制备方法和电池，其中制备方法包括：首先将PVDF、PAN、DMF和丙酮混合均匀后静置得到高分子溶液，高分子溶液在注射器中通过静电喷雾的方式在接收板表面形成具有一定厚度的高分子无纺布，无纺布经过氢氧化钠水预处理后，直接真空干燥，然后在保护气体氛围下烧结，冷却后超声清洗，再依次经过干燥、粉碎，得到负极碳材料。本发明制备方法制备得到的碳负极材料不仅具有良好的导电性，同时其采用碱液蚀刻，还可以形成人造SEI，从而提高电池的寿命和循环性能，同时特定的处理工艺所得碳材料相比常规无烟煤具有更低的灰度含量。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池负极碳材料及其制备方法和电池。
背景技术
锂离子电池作为典型的摇椅式电池，具有可循环利用、长寿命、高能量密度等优势，因此，锂离子电池被广泛应用于储能、动力、电动工具等诸多领域。相应的锂资源的需求量大大增加，但是锂元素的地壳丰度仅为0.0017%，且目前锂资源的回收技术尚在开发，这与日益发展的锂需求形成了巨大矛盾。因此寻求低成本、高安全和长循环寿命的新型二次电池体系至关重要。
钠元素的地壳丰度为2.36%，远高于锂元素，且钠元素的分布广泛、成本低廉。因此十分有必要开发高性能、低成本的钠离子电池技术。当前钠离子电池体系通常使用无烟煤碳负极与层状金属氧化物、磷酸盐、普鲁士蓝等正极材料组合成全电池，然而该负极材料无法排除灰分、容量低、界面结构设计欠缺等技术问题亟待解决。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种具有良好导电性能，同时具有低石墨化程度的钠离子电池负极碳材料及其制备方法和电池。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种钠离子电池负极碳材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PVDF、PAN、DMF和丙酮混合均匀后静置得到高分子溶液；
步骤2、将高分子溶液填充在注射器中通过静电喷雾的方式在接收板表面形成具有一定厚度的高分子无纺布；
步骤3、将高分子无纺布置于NaOH溶液中水浴处理，然后真空干燥处理，得到干燥无纺布；
步骤4、将干燥的无纺布在保护气体氛围下烧结，冷却后超声清洗，再依次经过干燥、粉碎，得到负极碳材料。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤1中，各原料在25℃下混合均匀。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤1中，PVDF：PAN的质量比为1：（1-4），DMF：丙酮的质量比为1：（1-6），PVDF与PAN用量之和：DMF与丙酮的用量之和的质量比为1:200。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述PVDF的数均分子量为50000-200000，所述PAN的数均分子量为10000-160000。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述注射器的容量为10-20ml，注射器的针头内径为0.5-0.8mm。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤2中，高分子无纺布的厚度为0.3-0.9mm，静电喷雾的电压为10-18KV，注射器的针头距离接收板7-40cm，高分子溶液喷出的初始速度为0.5-3ml/h，静电喷雾的环境温度为15-20℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤2中，所述接收板为包覆铝箔的钢板，注射器的枕头出在静电喷雾过程中形成3-4根射流的泰勒锥。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤3中，NaOH溶液的浓度为0.5-3.5mol/L，水浴处理的温度为50℃，水浴时间为4h。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤4中，烧结温度为700-900℃，烧结时长为7-12h，升温至烧结温度的升温速率为3℃/min。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤4中，超声清洗所采用的溶剂为乙醇、水、丙酮、甲醇、乙二醇中的一种或几种的混合溶剂。
以上技术方案中，采用的清洗溶剂均为NaF的微溶剂，为NaOH的强溶剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤4中，粉碎方法为：将烧结后的材料在玛瑙研钵中用研锤捣碎。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的碳材料。
本发明还提供一种采用上述碳材料制备得到的电池，其包括如下步骤：
负极制备：将0.8g负极碳材料、0.1g的SuperP、0.1g的PVDF和4ml的NMP混合磁力搅拌10h，得到浆料，将浆料均匀涂覆在铝箔表面并真空干燥，得到负载量2.5mg/cm2的负极箔片；
正极制备：将0.8g膨胀石墨、0.1g的SuperP、0.1g的PTFE加入到4mlNMP中磁力搅拌10h，得到浆料，将浆料均匀涂覆在铝箔表面并真空干燥，得到负载量3.1mg/cm2的正极箔片；
组装：在充满氮气的手套箱中，按照正极壳、正极极片、隔膜、电解液、负极极片、负极壳的顺序依次堆叠并使用封口机封口，电解液采用3.8M六氟磷酸钠PC/EC/EMC混合溶液，封装入电池壳体内，完成电池组装。
本发明的相对于现有技术具有以下有益效果：
（1）本发明的负极碳材料采用静电喷雾法制备得到PVDF/PAN的高分子微米球，利用该微米球结构作为前驱体，通过碱液预处理后，经过低温烧结，从而得到具有超薄NaF包覆的碳微球材料，NaF形成的包覆层能够作为人造SEI膜，提升材料的稳定性；
（2）PAN提供高含量碳源，使得材料高温条件下碳化程度更高，得到的碳材料具有较好的导电性，能够保证电化学活性；
（3）受强碱进攻的PVDF组分发生交联形成网络状结构，大幅降低体系自由度，烧结后石墨化程度低，较低的石墨化程度有利于钠离子的嵌入；
（4）相较于其他工艺，本工艺过程低温烧结，大幅降低合成成本，有利于工业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明钠离子电池负极碳材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将PVDF、PAN、DMF和丙酮按照质量比为1:1:200:200置于烧杯中使用磁力搅拌在25℃下混合搅拌10h，得到高分子溶液，将高分子溶液超声处理10mins后注入10ml注射器内，0.5mm内径针管封口后倒立静置1h。
将注满高分子溶液的注射器置于静电喷雾推进器上进行静电喷雾得到0.3mm厚度的高分子无纺布，其中环境温度受水循环恒温箱控制在15℃，接收板为包覆铝箔的钢板，接收距离为7cm，推进速度为0.5ml/h，喷雾电压为10KV，针头处形成稳定分裂为3-4根射流的泰勒锥，得到高分子无纺布，无纺布由600nm高分子微球堆积而成。
将高分子无纺布取下，将其置于1.5MNaOH溶液中在50℃恒温水浴处理4h，取出无纺布，无需清洗，直接置于100℃真空干燥，得到很干燥无纺布。
将干燥的无纺布置于电阻管式炉内在氩气保护下低温烧结，烧结温度为800℃，烧结时长为8h。升温速率为3℃/min。冷却后置于玛瑙研钵中用研锤捣碎冷却后使用体积比乙醇：水：丙酮=2:1:2的混合液体超声清洗30s。干燥、粉碎后得到微球导电负极碳材料。
实施例2
将PVDF、PAN、DMF和丙酮按照质量比为1:2:200:400置于烧杯中使用磁力搅拌在25℃下混合搅拌10h，得到高分子溶液，将高分子溶液超声处理10mins后注入20ml注射器内，0.7mm内径针管封口后倒立静置1h。
将注满高分子溶液的注射器置于静电喷雾推进器上进行静电喷雾得到0.6mm厚度的高分子无纺布，其中环境温度受水循环恒温箱控制在15℃，接收板为包覆铝箔的钢板，接收距离为20cm，推进速度为1ml/h，喷雾电压为12KV，针头处形成稳定分裂为3-4根射流的泰勒锥，得到高分子无纺布，无纺布由1500nm高分子微球堆积而成。
将高分子无纺布取下，将其置于2MNaOH溶液中在50℃恒温水浴处理4h，取出无纺布，无需清洗，直接置于100℃真空干燥，得到很干燥无纺布。
将干燥的无纺布置于电阻管式炉内在氩气保护下低温烧结，烧结温度为700℃，烧结时长为8h。升温速率为3℃/min。冷却后置于玛瑙研钵中用研锤捣碎冷却后使用体积比乙醇：水：丙酮=3:1:3的混合液体超声清洗30s。干燥、粉碎后得到微球导电负极碳材料。
实施例3
将PVDF、PAN、DMF和丙酮按照质量比为1:3:200:600置于烧杯中使用磁力搅拌在25℃下混合搅拌10h，得到高分子溶液，将高分子溶液超声处理10mins后注入20ml注射器内，0.7mm内径针管封口后倒立静置1h。
将注满高分子溶液的注射器置于静电喷雾推进器上进行静电喷雾得到0.9mm厚度的高分子无纺布，其中环境温度受水循环恒温箱控制在18℃，接收板为包覆铝箔的钢板，接收距离为40cm，推进速度为3ml/h，喷雾电压为18KV，针头处形成稳定分裂为3-4根射流的泰勒锥，得到高分子无纺布，无纺布由1700nm高分子微球堆积而成。
将高分子无纺布取下，将其置于3.5MNaOH溶液中在50℃恒温水浴处理4h，取出无纺布，无需清洗，直接置于100℃真空干燥，得到很干燥无纺布。
将干燥的无纺布置于电阻管式炉内在氩气保护下低温烧结，烧结温度为900℃，烧结时长为8h。升温速率为3℃/min。冷却后置于玛瑙研钵中用研锤捣碎冷却后使用体积比乙二醇：水：丙酮=2:1:2的混合液体超声清洗30s。干燥、粉碎后得到微球导电负极碳材料。
实施例4
将PVDF、PAN、DMF和丙酮按照质量比为1:4:143:857置于烧杯中使用磁力搅拌在25℃下混合搅拌10h，得到高分子溶液，将高分子溶液超声处理10mins后注入20ml注射器内，0.8mm内径针管封口后倒立静置1h。
将注满高分子溶液的注射器置于静电喷雾推进器上进行静电喷雾得到0.9mm厚度的高分子无纺布，其中环境温度受水循环恒温箱控制在20℃，接收板为包覆铝箔的钢板，接收距离为40cm，推进速度为3ml/h，喷雾电压为18KV，针头处形成稳定分裂为3-4根射流的泰勒锥，得到高分子无纺布，无纺布由1800nm高分子微球堆积而成。
将高分子无纺布取下，将其置于3.5MNaOH溶液中在50℃恒温水浴处理4h，取出无纺布，无需清洗，直接置于100℃真空干燥，得到很干燥无纺布。
将干燥的无纺布置于电阻管式炉内在氩气保护下低温烧结，烧结温度为900℃，烧结时长为8h。升温速率为3℃/min。冷却后置于玛瑙研钵中用研锤捣碎冷却后使用体积比乙二醇：水：丙酮=2:1:2的混合液体超声清洗30s。干燥、粉碎后得到微球导电负极碳材料。
实施例5
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用甲醇超声清洗。
实施例6
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用乙醇超声清洗。
对比例
使用无烟煤做前驱体，自制钠离子电池负极材料。
具体实施方式：
负极制备：分别将实施例1-6以及对比例制备得到的碳材料作为负极碳，按照0.8g负极碳、0.1gSuperP、0.1gPVDF和4mlNMP进行混合，在磁力搅拌器中搅拌处理10h，将所得负极浆料用刮刀均匀涂覆在铝箔表面，真空干燥处理，得到负载约2.5mg/cm2的负极片，将干燥的负极片压实后冲切成直径12mm的原片作为电池负极备用；
电解液：采用3.8M的六氟磷酸钠PC/EC/EMC混合溶液。
隔膜制备：将玻璃纤维薄膜冲切成直径16mm的原片作为隔膜；
正极制备：将0.8g膨胀石墨、0.1gSuperP、0.1gPTFE加入到4mlNMP中，磁力搅拌10h，得到正极浆料，将正极浆料用刮刀均匀涂覆于铝箔表面并真空干燥，得到负载量约3.1mg/ cm2的正极片，将干燥正极片压实后冲切成直径12mm的圆片作为电池正极备用。
组装：在充满氮气的手套箱中，按照正极壳、正极片、隔膜、电解液、负极片、负极壳的顺序堆叠后，用封口机封口，封口之前，加入约7μL的电解液，然后将上述堆叠部分封装形成扣式电池。
分别对上述不同该实施例对应的负极材料以及采用该负极材料制备得到的扣式电池进行电学性能测试，得到如下数据：
不难看出，按照本申请的制备方法制备得到的负极碳材料具有较低的石墨化程度，粉体也具有良好的导电性能，其中的灰分相比常规无烟煤而言更低。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将PVDF、PAN、DMF和丙酮混合均匀后静置得到高分子溶液；
步骤2、将高分子溶液填充在注射器中通过静电喷雾的方式在接收板表面形成具有一定厚度的高分子无纺布；
步骤3、将高分子无纺布置于NaOH溶液中水浴处理，然后真空干燥处理，得到干燥无纺布；
步骤4、将干燥的无纺布在保护气体氛围下烧结，冷却后超声清洗，再依次经过干燥、粉碎，得到负极碳材料；
所述负极碳材料为 NaF 包覆的碳微球材料，NaF 包覆层作为人造SEI膜。
2.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，PVDF：PAN的质量比为1：（1-4），DMF：丙酮的质量比为1：（1-6），（PVDF+PAN）：（DMF+丙酮）的质量比为1:200。
3.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，所述PVDF的数均分子量为50000-200000，所述PAN的数均分子量为10000-160000。
4.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，所述注射器的容量为10-20ml，注射器的针头内径为0.5-0.8mm。
5.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，高分子无纺布的厚度为0.3-0.9mm，静电喷雾的电压为10-18KV，注射器的针头距离接收板7-40cm，高分子溶液喷出的初始速度为0.5-3ml/h，静电喷雾的环境温度为15-20℃。
6.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，NaOH溶液的浓度为0.5-3.5mol/L，水浴处理的温度为50℃，水浴时间为4h。
7.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结温度为700-900℃，烧结时长为7-12h，升温至烧结温度的升温速率为3℃/min。
8.如权利要求1所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，超声清洗所采用的溶剂为乙醇、水、丙酮、甲醇、乙二醇中的一种或几种的混合溶剂。
9.采用权利要求1-8中任一所述的钠离子电池负极碳材料的制备方法制备得到的负极碳材料。
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Application publication date: 20220816 Assignee: Xiaogan Chuneng New Energy Innovation Technology Co.,Ltd. Assignor: Wuhan Chuneng new energy Co.,Ltd. Contract record no.: X2025980039571 Denomination of invention: A carbon material for anode of sodium ion battery and its preparation method and battery Granted publication date: 20230310 License type: Common License Record date: 20251128 |
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