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CN114906811B - 一种硼氢化合物钾盐kb9h14的合成方法 - Google Patents

一种硼氢化合物钾盐kb9h14的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，具体过程为：在无水无氧的条件下，将[HN(CH3)3]B9H14和氢化钾KH加入到反应容器中，再加入四氢呋喃作为溶剂，于‑25~60℃搅拌反应，反应结束后制得目标产物硼氢化合物钾盐KB9H14。本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，成本低廉，适合规模化生产。

Description

一种硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法
技术领域
本发明属于硼氢化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法。
背景技术
具有多面体结构的阴离子B9H14 -由于其广泛的用途引起了极大的关注。特别是其相应的碱金属盐能够作为固体电解质材料，并表现出了较好的离子导电性能。因此，该类碱金属盐MB9H14是非常有应用前景的一类硼氢化合物，为解决液体电解质电池的的缺点提供了一种可行的方案。但是，由于合成方法的限制，阴离子B9H14 -碱金属盐及其衍生物没有得到很好的发展。因此，找到一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要，且具有重要意义。
在此前的合成方法中，一般具有以下几个缺点：1）多数合成方法涉及到了乙硼烷的使用，而乙硼烷是易燃易爆的有毒性气体，使用过程非常容易出现安全性问题；2）除乙硼烷外，一般还会用到价格昂贵的试剂，例如，三五氟苯基硼烷，该类试剂的使用，使得合成成本显著增加，不利于大规模合成；3）合成过程需要较高的温度（150~220℃），该温度范围明显高于一般化学反应的温度，耗能较大，不符合绿色合成的观点；4）反应本身所需的条件使得反应过程不易控制，造成了生成的产物中混杂着多种其他的硼烷化合物，给分离提纯增加了难度，并且进一步的造成了较低的产率。
因此，为了能够继续发展阴离子B9H14 -的相关研究与大规模的实际应用，有必要设计一种合成过程可控、操作简单、成本低廉且安全可靠的硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种合成过程可控、操作简单、安全可靠且成本低廉的硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下，将[HN(CH3)3]B9H14和氢化钾KH加入到反应容器中，再加入四氢呋喃作为溶剂，于-25~60℃搅拌反应，反应结束后制得目标产物硼氢化合物钾盐KB9H14。
进一步优选，所述硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将[HN(CH3)3]B9H14和KH按照摩尔比为1:1的比例装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入四氢呋喃作为溶剂，于−25~60℃搅拌反应1~8 h，过滤除去少量的不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到纯度接近100%的白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14。
进一步优选，合成过程中的反应温度为25℃，反应时间为3 h。
本发明所述硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法中的反应方程式为：
[HN(CH3)3]B9H14 + KH = KB9H14 + H2 + N(CH3)3。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，成本低廉，适合规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的硼氢化合物钾盐KB9H14在氘代乙腈中的11B和11B{1H}液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的KB9H14。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的200 mL的schlenk反应瓶中加入0.86 g [HN(CH3)3]B9H14和 0.20 g KH，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，随后连接到双排管上。然后加入50 mL四氢呋喃作为溶剂，于−25℃反应8 h。过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14，计算产率为83%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例2
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的200 mL的schlenk反应瓶中加入0.86 g [HN(CH3)3]B9H14和 0.20 g KH，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，随后连接到双排管上。然后加入50 mL四氢呋喃作为溶剂，于0℃反应6 h。过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14，计算产率为85%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例3
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的200 mL的schlenk反应瓶中加入0.86 g [HN(CH3)3]B9H14和 0.20 g KH，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，随后连接到双排管上。然后加入50 mL四氢呋喃作为溶剂，于25℃反应3 h。过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14，计算产率为92%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例4
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的200 mL的schlenk反应瓶中加入0.86 g [HN(CH3)3]B9H14和 0.20 g KH，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，随后连接到双排管上。然后加入50 mL四氢呋喃作为溶剂，于60℃反应1 h。过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14，计算产率为85%，核磁检测其纯度接近100%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下，将[HN(CH3)3]B9H14和氢化钾KH加入到反应容器中，再加入四氢呋喃作为溶剂，于-25~60℃搅拌反应，反应结束后制得目标产物硼氢化合物钾盐KB9H14；
具体步骤为：在氮气手套箱中，将[HN(CH3)3]B9H14和KH按照摩尔比为1:1的比例装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入四氢呋喃作为溶剂，于−25~60℃搅拌反应1~8 h，过滤除去少量的不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到纯度接近100%的白色固体产物硼氢化合物钾盐KB9H14。
2. 根据权利要求1所述的硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，其特征在于：合成过程中的反应温度为25℃，反应时间为3 h。
3. 根据权利要求1所述的硼氢化合物钾盐KB9H14的合成方法，其特征在于合成过程中的反应方程式为：[HN(CH3)3]B9H14 + KH = KB9H14 + H2 + N(CH3)3。
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