CN114836700A - 兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法，其原子百分比表达式为：ZraCubNicAldTieFefHfgMr；其中M为Y、Dy、Lu、Ho、Yb、Ce、Rh、Os中的一种或多种；45＜a＜55；20＜b＜30；5＜c＜10；5＜d＜10；0＜e＜5；0＜f＜5；0＜g＜2；0≤r＜0.5；本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法，通过选用常规元素与较易获取的稀土元素进行复配，得到兼具高强度和高硬度的组分；氧元素作为一种对非晶合金形成能力有害的元素，通过添加少量的稀土元素来降低非晶合金成分的氧元素，提升其非晶形成能力，而不是加入有毒元素Be，扩大了产品的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法。
背景技术
非晶合金独特的长程无序，短程有序的结构，导致非晶合金相对于合金具有更加优异的力学性能，其优异的物理和化学性能是的非晶合金比之合金具有更加广阔的应用前景。Z r基大块非晶合金材料主要应用在军事用品、空间工程材料、精密加工、体育休闲用品、电子产品壳体和医疗器械等领域。
虽然Zr基非晶合金具有优良的非晶形成能力和强度及硬度，而且通过成分的调配可以提升非晶合金的非晶形成能力，针对大部分Zr基非晶合金，其强度在2000MPa以下，或是强度高形成能力优异且成本低的非晶合金较少，导致非晶合金的工业化应用受到了阻碍。如ZrCuNiAl体系的非晶合金就具有超过厘米的非晶形成能力，且该体系没有有毒元素Be，但是其强度却在1900MPa以下，虽然ZrCuAgAlCo体系的非晶合金不仅具有超过厘米的非晶形成能力，而且其强度也比较高，其断裂强度达到到了2200MPa，但是其含有贵金属，导致其原材料获取受限。
开发具有高强度高硬度且原材料不含有贵金属的非晶合金对于非晶合金的应用和发展有着推进作用。
发明内容
本发明提供了一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法，以解决不含有贵金属的非晶合金无法兼具高强度和高硬度的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金，其原子百分比表达式为：ZraCubNicAldTieFefHfgMr；其中M为Y、Dy、Lu、Ho、Yb、Ce、Rh、Os中的一种或多种；45＜a＜55；20＜b＜30；5＜c＜10；5＜d＜10；0＜e＜5；0＜f＜5；0＜g＜2；0≤r＜0.5。
又一方面，本发明还提供了一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将如权利要求1中所述的各金属原料按原子比例进行组分配置；步骤S2，将全部的Hf与适量的Zr进行电弧预熔，得到预熔炼铸锭；步骤S3，将预熔炼铸锭与剩余金属原料进行真空感应熔炼，浇注得到熔炼铸锭；步骤S4，将熔炼铸锭进行压铸，得到兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金。
本发明的有益效果是，本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法，通过选用常规元素与较易获取的稀土元素进行复配，得到兼具高强度和高硬度的组分；氧元素作为一种对非晶合金形成能力有害的元素，通过添加少量的稀土元素来降低非晶合金成分的氧元素，提升其非晶形成能力，而不是加入有毒元素Be扩大了产品的应用领域。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例1的5mm试样XRD图；
图2是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例2的5mm试样XRD图；
图3是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例3的5mm试样XRD图；
图4是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的对比例1的3mm试样XRD图；
图5是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例1的3mm试样应力-应变图；
图6是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例2的3mm试样应力-应变图；
图7是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的实施例3的3mm试样应力-应变图；
图8是本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的对比例1的3mm试样应力-应变图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了获得非晶形成能力强，同时具有高强度和高硬度的Zr基块体非晶合金，本发明提供了一种具有多种元素且材料易获取的Zr基大块非晶合金，本发明主要以Zr和Cu为主要元素，通过复配其他元素以及复配元素的调控使得非晶合金具有优良的力学性能。
本发明提供了一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金，其原子百分比表达式为：ZraCubNicAldTieFefHfgMr；其中M为Y、Dy、Lu、Ho、Yb、Ce、Rh、Os中的一种或多种；45＜a＜55；20＜b＜30；5＜c＜10；5＜d＜10；0＜e＜5；0＜f＜5；0＜g＜2；0≤r＜0.5。
具体的，本发明以锆为主要元素，不含有具由显著提升非晶形成能力的有毒元素Be，通过其他元素的复配，在提高其非晶形成能力的同时，保证其力学性能，据元素毒性(急性毒性)的医学分类显示，Be、Te、Cd、Hg和Pb在静注时属于高度毒性元素，而Co、Mg、Mn、Nb、Ni、Zn等在静注时属于中毒毒性，元素的毒性的生物学作用均取决于元素本身的理化性质及其在肌体作用部位的浓度，故本发明舍弃高度毒性元素Be扩大了适宜摄入范围，提升了生物体的耐受力，降低了中毒风险。
具体的，Ti与Cu、Ni、Co、Zn和Mn中的两种或两种以上组合时，可以极大的改善所得锆基非晶合金的抗压强度和硬度，同时现有的技术中往往将Ti和Be共同添加以在非晶合金形成过程中起到抗氧化等协同作用，但因Be为有毒元素，本发明选择通过稀土元素复配实现降低合金成分中的氧元素，同时，保证Ti元素的含量，熔炼过程中，稀土元素会优先与氧结合从而降低材料的氧含量的同时，也会降低Ti与氧结合的而导致的Ti的损耗。
具体的，氧元素作为一种对非晶合金形成能力有害的元素，从原料到成型的过程中不可避免的会导致氧元素的掺杂，微量的稀土会在材料熔炼的过程中优先与氧结合，从而降低材料的氧含量，而且微量的稀土还会在熔炼过程中发生化学反应，起到净化部分杂质的作用，降低了材料异质形核，即对材料的非晶形成能力起到了提升的作用，而大量的研究结果表明，过量的稀土元素不仅会降低材料的非晶形成能力，还会降低材料的力学性能，因此本发明通过添加适量的稀土元素如Y等来降低合金成分的氧元素，从而降低O的影响，提升其非晶形成能力。
在本实施例中，具体的，所述大尺寸锆基非晶合金的临界尺寸不小于Φ5mm。
在本实施例中，具体的，所述大尺寸锆基非晶合金的抗压强度不小于2300MPa。
在本实施例中，具体的，所述大尺寸锆基非晶合金的硬度不小于550Hv。
本发明还提供了一种兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将如权利要求1中所述的各金属原料按原子比例进行组分配置；步骤S2，将全部的Hf与适量的Zr进行电弧预熔，得到预熔炼铸锭；步骤S3，将预熔炼铸锭与剩余金属原料进行真空感应熔炼，浇注得到熔炼铸锭；步骤S4，将熔炼铸锭进行压铸，得到兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金。
在本实施例中，具体的，所述步骤S2预熔炼对难熔材料进行预熔炼，以方便后续流程中各组分熔炼均匀。
在本实施例中，具体的，所述步骤S3中真空感应熔炼的真空度不高于20MPa，真空度越低越好，在真空度为20MPa时所得制品即可满足性能要求；其中真空环境的洗气惰性气体包括Ar和N2。
在本实施例中，具体的，所述步骤S3中熔炼温度为1900℃-2000℃，熔炼时间为5-10min，以使材料充分熔炼均匀。
在本实施例中，具体的，所述步骤S3中浇注温度为1200℃-1300℃，待熔炼完全后冷却至1200℃-1300℃时进行浇注，并直至完全冷却后再取出进行后续压制。
在本实施例中，具体的，所述步骤S4中对所述熔炼铸锭进行压铸的压铸模具为水冷铜模，可根据需求调整尺寸和形状。
实施例1
本实施例所制备的钛基非晶合金组成为：Zr50Cu24.8Ni9.8Al8.8Ti5Fe1Hf0.6
制备方法为：
(1)按比例称取各组分，先将部分Zr和Hf采用电弧进行熔炼，待完全熔化后冷却取出。
(2)将预熔好的Zr-Hf预熔炼铸锭以及剩余的原材料加入坩埚内，放入真空熔炼炉中，抽真空至20Pa以下，洗气两次，打开感应熔炼电源加热至1900-2000℃进行熔炼；
(3)待金属完全融化以后开始降温，在降温的过程到1200-1300℃时，进行浇铸当具有规则形状的模具中冷却至室温。
(4)截取适当的原材料进行真空感应铜模压铸，采用铜模制备出直径为3mm和5mm的合金棒材。
实施例2
本实施例所制备的锆基非晶合金组成为：Zr49.5Cu24.3Ni9.7Al8.6Ti4.6Fe2Hf1Y0.2Ho0.1制备方法为：
(1)按比例称取各组分，先将部分Zr和Hf采用电弧进行熔炼，待完全熔化后冷却取出。
(2)将预熔好的Zr-Hf预熔炼铸锭以及剩余的原材料加入坩埚内，放入真空熔炼炉中，抽真空至20Pa以下，洗气两次，打开感应熔炼电源加热至1900-2000℃进行熔炼；
(3)待金属完全融化以后开始降温，在降温的过程到1200-1300℃时，进行浇铸当具有规则形状的模具中冷却至室温。
(4)截取适当的原材料进行真空感应铜模压铸，采用铜模制备出直径为3mm和5mm的合金棒材。
实施例3
本实施例所制备的锆基非晶合金组成为：Zr49Cu24Ni9.6Al8.6Ti5Fe3Hf0.6Ho0.1Ru0.1制备方法为：
(1)按比例称取各组分，先将部分Zr和Hf采用电弧进行熔炼，待完全熔化后冷却取出。
(2)将预熔好的Zr-Hf预熔炼铸锭以及剩余的原材料加入坩埚内，放入真空熔炼炉中，抽真空至20Pa以下，洗气两次，打开感应熔炼电源加热至1900-2000℃进行熔炼；
(3)待金属完全融化以后开始降温，在降温的过程到1200-1300℃时，进行浇铸当具有规则形状的模具中冷却至室温。
(4)截取适当的原材料进行真空感应铜模压铸，采用铜模制备出直径为3mm和5mm的合金棒材。
对比例1
本对比实例所制备的锆基非晶合金组成为：Zr55Cu30Ni5Al10
制备方法为：
(1)按比例称取各组分，将原材料加入坩埚内，放入真空熔炼炉中，抽真空至20Pa以下，洗气两次，打开感应熔炼电源加热至1900-2000℃进行熔炼；
(2)待金属完全融化以后开始降温，在降温的过程到1200-1300℃时，进行浇铸当具有规则形状的模具中冷却至室温。
(3)截取适当的原材料进行真空感应铜模压铸，采用铜模制备出直径为3mm的合金棒材。
实施例1-3与对比例1的实验数据如表1所示。
表1各实施例φ3mm试样力学性能表
| 抗压强度/MPa | 硬度Hv | |
| 实施例1 | 2303 | 560 |
| 实施例2 | 2380 | 570 |
| 实施例3 | 2501 | 600 |
| 对比例1 | 1815 | 509 |
由表1数据结合附图1-4可知，当对比例1中不含有复配的稀土元素，其XRD图出现大量针状峰，非晶形成能力因含氧量远大于实施例而受到影响，而实施例1-3中的产品均表现出了稳定的非晶形成能力。
根据上述非晶形成能力的评述，结合附图5-8可知，实施例1-3均为非晶合金，在2300-2500MPa区间呈现出了明显有差异的屈服点和断裂点，而非晶形成能力较差的对比例1则并没有这一特征的其应力-应变曲线中呈现。
综上所述，本发明的兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金及其制备方法，通过选用常规元素与较易获取的稀土元素进行复配，得到兼具高强度和高硬度的组分；氧元素作为一种对非晶合金形成能力有害的元素，通过添加少量的稀土元素来降低非晶合金成分的氧元素，提升其非晶形成能力，而不是加入有毒元素Be，扩大了产品的应用领域。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，其原子百分比表达式为：
ZraCubNicAldTieFefHfgMr；其中
M为Y、Dy、Lu、Ho、Yb、Ce、Rh、Os中的一种或多种；
45＜a＜55；
20＜b＜30；
5＜c＜10；
5＜d＜10；
0＜e＜5；
0＜f＜5；
0＜g＜2；
0≤r＜0.5。
2.如权利要求1所述的大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，
所述大尺寸锆基非晶合金的临界尺寸不小于Φ5mm。
3.如权利要求1所述的大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，
所述大尺寸锆基非晶合金的抗压强度不小于2300MPa。
4.如权利要求1所述的大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，
所述大尺寸锆基非晶合金的硬度不小于550Hv。
5.一种大尺寸锆基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将如权利要求1中所述的各金属原料按原子比例进行组分配置；
步骤S2，将全部的Hf与适量的Zr进行电弧预熔，得到预熔炼铸锭；
步骤S3，将预熔炼铸锭与剩余金属原料进行真空感应熔炼，浇注得到熔炼铸锭；
步骤S4，将熔炼铸锭进行压铸，得到兼具高强度和高硬度的大尺寸锆基非晶合金。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S3中真空感应熔炼的真空度不高于20MPa；其中
真空环境的洗气惰性气体包括Ar和N2。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S3中熔炼温度为1900℃-2000℃，熔炼时间为5-10min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S3中浇注温度为1200℃-1300℃。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S4中对所述熔炼铸锭进行压铸的压铸模具为水冷铜模。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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