CN114836626B - 一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，属于铼铱金属协同回收的技术领域。所述方法将报废航天发动机燃烧室破碎，用氨水+双氧水溶解Re、过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，调节高铼酸铵溶液pH后电解得到Re粉。先用浓硝酸溶解粗Ir粉中的Mo杂质，然后再加入氢氟酸溶解粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，过滤后获得Ir粉。本发明工艺简单、生产效率高、产品质量高、产品附加值高、二次污染低、流程短和成本低，铼、铱的纯度均为99.9％以上，回收率均为98％以上，适用于大规模工业化生产和推广使用。
Description
技术领域
本发明属于铼铱金属协同回收的技术领域，涉及一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法。
背景技术
铼铱合金是航天发动机燃烧室常用的材料，加工过程中成品率低，故而加工废料和残次品能够作为价值极高的铼铱二次资源来利用。且我国铼、铱资源短缺，对外依存度分别为50％和95％以上，从铼铱合金废料中高效低成本回收铼、铱具有非常高的商业价值。
目前，针对铼、铱的回收方法主要以湿法为主，且还需要使用氯气作为氧化剂。
例如：中国专利CN112725627A公开了一种从铱铼废料中分离回收铱铼的方法，针对铱铼靶材废料与氯气加热，挥发物用碱液吸收得到铼盐，用氯化物(HCl/NaCl/KCl)溶液+强氧化剂(HNO3/Cl2/NaClO3)对剩余固体进行溶解，最后用氨水或铵盐进行沉淀得到氯铱酸铵，Ir回收率95.8％以上，但是并未超过96.5％。该方法虽然投资成本低，流程短，但回收过程中多次使用氯气，污染环境，对设备腐蚀，Ir耐腐蚀性极强，溶解效果有待考证。
中国专利CN108505069A公开了一种从铱铑合金废料中回收铱、铑的方法，对铱铑合金废料与氧化铝混合电解得到高活性铱铑合金，用盐酸+氯气加压溶解铱铑合金，硫化氢选择性还原，过滤后滤液通入氯气蒸发浓缩，再次过滤得到氯铱酸溶液和硫化铑渣，铱、铑回收率均在95％以上，但是并未超过98％。该方法铱和铑的分离效果佳、分离损失小、铱铑回收率较好，但工艺流程长、多次使用氯气和硫化氢，污染环境，腐蚀设备。
中国专利CN114196832A公开了一种由钨铼合金废料回收制备铼粉的方法，钨铼合金废料在流动氯气中氯化，挥发物经双氧水吸收得到HReO4溶液和WCl6沉淀，HReO4溶液加氨水后蒸发结晶得到HN4ReO4粉末，HN4ReO4在氢气中焙烧得到铼粉。该方法以氯气为氯化剂，其化学活性强、反应动力学条件较好，钨、铼的氯化挥发效果显著，但操作繁琐，设备腐蚀严重；且其铼的回收率并未超过96.5％。
故而，上述使用氯气作为氧化剂的关于含铱、铼的合金废料的湿法回收方法，存在回收工艺繁琐、环境污染严重、设备腐蚀严重、Ir回收率未超过96.5％或98％等问题。
中国专利CN103789552A公开了一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其中用到将高温合金酸进出的浸出液、离子交换树脂吸附铼和钼、氨水和氯化铵的混合溶液解吸钼、硫氰酸铵溶液解吸铼，显然并不能够将其应用到铼铱的协同回收中来，且铼的回收是将铼解吸液蒸发结晶，效率低成本高；处理后铼的直收率最高为93.12％。
中国专利CN111961865A公开了一种从废料和残渣中回收铱的方法，其中废料预处理和锌碎方式给出了不同的含铱废料处理方式，对含铱滤液进行氧化沉铱处理显然不能用于铼铱的协同回收，水合肼还原溶解、硫化铵净化和、二次氧化沉铱得(NH4)IrCl6晶体的方式操作过程复杂，回收效率低，成本高，会造成环境污染。
中国专利CN112593260A公开了一种电解法富集回收铼的方法，将块状的废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中，以金属铜板作为阴极，以硫酸或含镍硫酸溶液作为电解液电解法溶解合金；其并未考虑铼和铱的协同高效低成本回收。
故而，上述的单独回收铼和铱的方法过程复杂，操作难度大，很难将其进行结合用于铼铱的协同回收，且铼和铱的回收率也比较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何克服现有技术中的铼铱的协同回收使用氯气作为氧化剂带来的一些列问题，铼铱的协同回收率低，即使是铼铱的单独回收，铼铱的回收率也低，且单独回收的过程复杂，涉及污染环境的原料使用，离子交换树脂能否吸附铼铱而不吸附其他杂质元素尚未可知，电解富集铼的方法是将富含铼的成分作为阳极，通过阴极来富集，不能协同高效回收铼铱。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用氨水+双氧水溶解，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH，电解得到Re粉；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用浓硝酸溶解，去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加氢氟酸溶解粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，过滤后最终得到Ir粉。
优选地，所述步骤S1中破碎料的粒度为0.5-5.0mm。
优选地，所述步骤S2中氨水的摩尔浓度为4-10mol/L，双氧水的摩尔浓度为3-6mol/L，溶解温度为室温-90℃，时间为2-12h。
优选地，所述步骤S2中氨水与双氧水的固液比为1：4-1：15。
优选地，所述步骤S2中粗Ir粉的粒度为200-500μm，回收率大于99％。
优选地，所述步骤S3中pH调节为0.2-1.5。
优选地，所述步骤S3中电解的工艺参数为：电解电压0.7-2.5V、电流密度2000-30000A/m2。
优选地，所述步骤S3中Re粉的纯度大于99.9％，粒度为50-200μm，回收率大于98％。
优选地，所述步骤S4中浓硝酸的摩尔浓度为12.0-15.5mol/L，溶解温度为室温-90℃，时间为1-4h。
优选地，所述步骤S4中浓硝酸的固液比为1：2-1：10。
优选地，所述步骤S4中氢氟酸的质量百分比为10-40wt.％。
优选地，所述步骤S4中浓硝酸与氢氟酸的比值为2：1-1：5，溶解温度为室温-90℃，时间为1-4h。
优选地，所述步骤S4中Ir粉的纯度大于99.9％，粒度50-200μm，总回收率大于98％。
本发明的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法的原理如下：
(1)在氨水+双氧水溶解Re方面：Re可与氨水+双氧水溶液反应生成可溶性的高铼酸铵，I r及其他杂质不与氨水+双氧水溶液反应，实现Re的分离。涉及的化学反应方程式如下：
2Re+2HN3+4H2O2＝2NH4ReO4+3H2↑
(2)在电解高铼酸铵溶液方面：涉及的化学反应方程式如下：
ReO- 4+8H++7e＝Re↓+4H2O
(2)在浓硝酸溶解除杂方面：浓硝酸可溶解Mo杂质，涉及的化学反应方程式如下：
Mo+6HNO3(浓)＝H2MoO4+6NO2↑+2H2O
(3)在浓硝酸+氢氟酸溶解除杂方面：浓HNO3+HF可溶解Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，涉及的化学反应方程式如下：
2Nb+14HF＝2H2NbF7+5H2↑
Ti+6HF＝H2TiF6+2H2↑
W+2HNO3(浓)+8HF＝H2WF8+2NO↑+4H2O
Zr+6HF＝H2ZrF6+2H2↑
Si+4HF＝SiF4+2H2↑
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
上述方案中，本发明利用氨水和双氧水将报废航天发动机燃烧室中的铼变为高铼酸铵从而和粗Ir粉分开，不使用氯气，避免了有毒氯气使用。
本发明利用高铼酸铵电解高效回收其中的铼，铼的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％。
本发明利用Ir具有极强耐腐蚀性的特点，用浓硝酸和氢氟酸溶解粗Ir粉中的杂质后过滤去除，除杂彻底且效率高，铱的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％。
本发明工艺简单、生产效率高、产品质量高、产品附加值高、二次污染低、流程短和成本低，铼、铱的纯度均为99.9％以上，回收率均为98％以上，适用于大规模工业化生产和推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用4mol/L氨水和6mol/L双氧水、固液比1：15、90℃溶解2h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为500μm，回收率为99.1％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.5，进行电压0.7V、电流30000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.98％，粒度为50μm，Re回收率为98.2％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.0mol/L、固液比1：10、90℃的浓硝酸溶解1h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加40wt.％氢氟酸室温溶解4h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.92％，粒度为200μm，Ir回收率为98.7％。
实施例2
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为4.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用5mol/L氨水和5mol/L双氧水、固液比1：13、80℃溶解4h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为450μm，回收率为99.2％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.6，进行电压0.9V、电流25000A/m2的硫酸电解，得到Re粉纯度为99.97％，粒度为70μm，Re回收率为98.3％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.5mol/L、固液比1：9、80℃的浓硝酸溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加35wt.％氢氟酸40℃溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.93％，粒度为180μm，Ir回收率为98.7％。
实施例3
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为4mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用6mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：12、70℃溶解6h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为400μm，回收率为99.3％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.7，进行电压1.1V、电流20000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.96％，粒度为90μm，Re回收率为98.4％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.0mol/L、固液比1：8、70℃的浓硝酸溶解2h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加30wt.％氢氟酸50℃溶解3h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.93％，粒度为160μm，Ir回收率为98.5％。
实施例4
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用7mol/L氨水和3mol/L双氧水、固液比1：11、60℃溶解8h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为350μm，回收率为99.3％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.8，进行电压1.3V、电流15000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.95％，粒度为110μm，Re回收率为98.5％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.5mol/L、固液比1：8、60℃的浓硝酸溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加25wt.％氢氟酸60℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.94％，粒度为140μm，Ir回收率为98.6％。
实施例5
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用8mol/L氨水和5mol/L双氧水、固液比1：8、50℃溶解10h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为350μm，回收率为99.5％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.9，进行电压1.5V、电流10000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.95％，粒度为130μm，Re回收率为98.5％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.0mol/L、固液比1：6、50℃的浓硝酸溶解3h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加20wt.％氢氟酸70℃溶解2h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.95％，粒度为120μm，Ir回收率为98.3％。
实施例6
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用9mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：7、40℃溶解12h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为300μm，回收率为99.4％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.0，进行电压1.7V、电流8000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.94％，粒度为150μm，Re回收率为98.6％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.5mol/L、固液比1：4、30℃的浓硝酸溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加15wt.％氢氟酸80℃溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：4，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.96％，粒度为100μm，Ir回收率为98.3％。
实施例7
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为2.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用10mol/L氨水和3mol/L双氧水、固液比1：6、50℃溶解10.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为300μm，回收率为99.6％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.1，进行电压1.9V、电流6000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.93％，粒度为170μm，Re回收率为99.0％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用15.0mol/L、固液比1：2、40℃的浓硝酸溶解4h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加10wt.％氢氟酸90℃溶解1h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：5，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.98％，粒度为80μm，Ir回收率为98.2％。
实施例8
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为2mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用10mol/L氨水和5mol/L双氧水、固液比1：5、30℃溶解11h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为250μm，回收率为99.8％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.2，进行电压2.1V、电流4000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.92％，粒度190μm，Re回收率为99.1％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用15.5mol/L、固液比1：2、室温的浓硝酸溶解4h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加10wt.％氢氟酸85℃溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：5，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.97％，粒度为80μm，Ir回收率为98.1％。
实施例9
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用9mol/L氨水和6mol/L双氧水、固液比1：4、室温溶解12h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为250μm，回收率为99.7％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.3，进行电压2.3V、电流3000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.92％，粒度为200μm，Re回收率为98.9％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.9mol/L、固液比1：3、40℃的浓硝酸溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加12wt.％氢氟酸85℃溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：4，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.96％，粒度为60μm，Ir回收率为98.3％。
实施例10
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用8mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：8、40℃溶解11.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为200μm，回收率为99.8％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.4，进行电压2.5V、电流2000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.91％，粒度为190μm，Re回收率为98.8％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.6mol/L、固液比1：4、40℃的浓硝酸溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加14wt.％氢氟酸80℃溶解2h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：4，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.95％，粒度为60μm，Ir回收率为98.2％。
实施例11
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为0.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用7mol/L氨水和3mol/L双氧水、固液比1：14、室温溶解11.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为200μm，回收率为99.9％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.5，进行电压2.4V、电流2500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.92％，粒度为180μm，Re回收率为99.4％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.3mol/L、固液比1：5、45℃的浓硝酸溶解3h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加16wt.％氢氟酸80℃溶解2h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.95％，粒度为50μm，Ir回收率为98.6％。
实施例12
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用6mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：10、90℃溶解2h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为480μm，回收率为99.2％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.0，进行电压2.2V、电流3500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.93％，粒度为160μm，Re回收率为99.1％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.0mol/L、固液比1：6、45℃的浓硝酸溶解3h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加18wt.％氢氟酸75℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.94％，粒度为190μm，Ir回收率为99.0％。
实施例13
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为4.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用5mol/L氨水和6mol/L双氧水、固液比1：11、85℃溶解2.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为430μm，回收率为99.2％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.9，进行电压2.0V、电流4500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.94％，粒度为140μm，Re回收率为98.8％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.7mol/L、固液比1：6、50℃的浓硝酸溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加20wt.％氢氟酸75℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.94％，粒度为170μm，Ir回收率为99.3％。
实施例14
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为4mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用4mol/L氨水和6mol/L双氧水、固液比1：13、80℃溶解3.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为380μm，回收率为99.3％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.8，进行电压1.8V、电流5500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.95％，粒度为120μm，Re回收率为98.7％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.4mol/L、固液比1：7、60℃的浓硝酸溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加22wt.％氢氟酸70℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.93％，粒度为150μm，Ir回收率为99.4％。
实施例15
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用4.5mol/L氨水和5.5mol/L双氧水、固液比1：15、85℃溶解3h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为380μm，回收率为99.5％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.7，进行电压2.4V、电流2500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.96％，粒度为100μm，Re回收率为99.5％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.1mol/L、固液比1：8、65℃的浓硝酸溶解2h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加24wt.％氢氟酸70℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝3：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.92％，粒度为130μm，Ir回收率为99.2％。
实施例16
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用5.5mol/L氨水和4.5mol/L双氧水、固液比1：14、75℃溶解5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为330μm，回收率为99.4％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.6，进行电压2.3V、电流3000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.97％，粒度为80μm，Re回收率为99.4％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.8mol/L、固液比1：8、70℃的浓硝酸溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加26wt.％氢氟酸65℃溶解3h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝3：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.91％，粒度为130μm，Ir回收率为99.0％。
实施例17
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为3mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用6.5mol/L氨水和4.5mol/L双氧水、固液比1：13、65℃溶解7h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为330μm，回收率为99.5％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.5，进行电压2.2V、电流3500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.97％，粒度为60μm，Re回收率为99.3％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.5mol/L、固液比1：9、80℃的浓硝酸溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加28wt.％氢氟酸65℃溶解3h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.92％，粒度为110μm，Ir回收率为98.5％。
实施例18
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为2.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用7.5mol/L氨水和3.5mol/L双氧水、固液比1：13、55℃溶解6h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为280μm，回收率为99.6％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.2，进行电压0.7V、电流28000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.98％，粒度为50μm，Re回收率为99.1％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.2mol/L、固液比1：10、85℃的浓硝酸溶解1.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加30wt.％氢氟酸60℃溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.93％，粒度为110μm，Ir回收率为98.6％。
实施例19
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为2mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用8.5mol/L氨水和3.5mol/L双氧水、固液比1：10、45℃溶解5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为280μm，回收率为99.7％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.2，进行电压0.8V、电流25000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.98％，粒度为50μm，Re回收率为99.0％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.0mol/L、固液比1：10、85℃的浓硝酸溶解1h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加32wt.％氢氟酸60℃溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.94％，粒度为90μm，Ir回收率为99.1％。
实施例20
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用9.5mol/L氨水和3mol/L双氧水、固液比1：8、45℃溶解3.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为230μm，回收率为99.7％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.5，进行电压0.9V、电流23000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.95％，粒度为60μm，Re回收率为98.8％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.3mol/L、固液比1：9、75℃的浓硝酸溶解2h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加34wt.％氢氟酸55℃溶解4h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：3，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.96％，粒度为90μm，Ir回收率为99.2％。
实施例21
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用9.5mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：5、35℃溶解3.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为230μm，回收率为99.8％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.0，进行电压1.0V、电流21000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.94％，粒度为70μm，Re回收率为98.5％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.6mol/L、固液比1：8、65℃的浓硝酸溶解2.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加36wt.％氢氟酸50℃溶解4h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.97％，粒度为70μm，Ir回收率为99.2％。
实施例22
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为0.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用8.5mol/L氨水和4mol/L双氧水、固液比1：6、35℃溶解3h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为200μm，回收率为99.7％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.9，进行电压1.5V、电流11000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.95％，粒度为100μm，Re回收率为98.3％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用12.9mol/L、固液比1：7、55℃的浓硝酸溶解3h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加38wt.％氢氟酸30℃溶解4h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.98％，粒度为50μm，Ir回收率为99.3％。
实施例23
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为0.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用7.5mol/L氨水和4.5mol/L双氧水、固液比1：4、室温溶解2.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为200μm，回收率为99.8％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.8，进行电压1.7V、电流9000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.94％，粒度为120μm，Re回收率为98.2％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用13.2mol/L、固液比1：6、45℃的浓硝酸溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加40wt.％氢氟酸室温溶解4h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝2：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.96％，粒度为50μm，Ir回收率为98.9％。
实施例24
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用6.5mol/L氨水和5.5mol/L双氧水、固液比1：6、40℃溶解2.5h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为250μm，回收率为99.6％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为0.8，进行电压1.7V、电流9500A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.93％，粒度为130μm，Re回收率为98.4％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用15.2mol/L、固液比1：3、30℃的浓硝酸溶解4h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加35wt.％氢氟酸35℃溶解3.5h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝1：1，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.96％，粒度为60μm，Ir回收率为98.5％。
实施例25
一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，如图1所示，具体如下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料，破碎料的粒度为1.5mm；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用4.5mol/L氨水和6mol/L双氧水、固液比1：6、50℃溶解3h，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉，粗Ir粉的粒度为300μm，回收率为99.5％；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH为1.1，进行电压0.9V、电流24000A/m2的硫酸电解，得到Re粉，Re粉纯度为99.96％，粒度为50μm，Re回收率为98.8％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用14.8mol/L、固液比1：2、室温的浓硝酸溶解4h，以去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加30wt.％氢氟酸40℃溶解3h，以去除粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，其中的浓硝酸：氢氟酸＝3：2，过滤后最终得到Ir粉，Ir粉纯度为99.97％，粒度为70μm，Ir回收率为98.7％。
上述方案中，本发明利用氨水和双氧水将报废航天发动机燃烧室中的铼变为高铼酸铵从而和粗Ir粉分开，不使用氯气，避免了有毒氯气使用。
本发明利用高铼酸铵电解高效回收其中的铼，铼的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％。
本发明利用Ir具有极强耐腐蚀性的特点，用浓硝酸和氢氟酸溶解粗Ir粉中的杂质后过滤去除，除杂彻底且效率高，铱的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％。
本发明工艺简单、生产效率高、产品质量高、产品附加值高、二次污染低、流程短和成本低，铼、铱的纯度均为99.9％以上，回收率均为98％以上，适用于大规模工业化生产和推广使用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、原料破碎：报废航天发动机燃烧室经过破碎得到破碎料；
S2、溶解过滤：将步骤S1中的破碎料采用氨水+双氧水溶解，过滤后得到高铼酸铵溶液和粗Ir粉；
S3、回收Re粉：调节步骤S2中的高铼酸铵溶液的pH，电解得到Re粉，铼的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％；
S4、回收Ir粉：将步骤S2中的粗Ir粉用浓硝酸溶解，去除粗Ir粉中的Mo杂质；再加氢氟酸溶解粗Ir粉中的Nb、Ti、W、Zr、Si杂质，过滤后最终得到Ir粉；铱的回收率不低于98％，粒度为50-200μm，纯度大于99.9％；
所述步骤S1中破碎料的粒度为0.5-5.0mm。
2.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S2中氨水的摩尔浓度为4-10mol/L，双氧水的摩尔浓度为3-6mol/L，溶解温度为室温-90℃，时间为2-12h。
3.根据权利要求2所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S2中氨水与双氧水的固液比为1：4-1：15。
4.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S3中pH调节为0.2-1.5。
5.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S3中电解的工艺参数为：电解电压0.7-2.5V、电流密度2000-30000A/m2。
6.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S4中浓硝酸的摩尔浓度为12.0-15.5mol/L，溶解温度为室温-90℃，时间为1-4h。
7.根据权利要求6所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S4中浓硝酸的固液比为1：2-1：10。
8.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S4中氢氟酸的质量百分比为10-40wt.％。
9.根据权利要求1所述的从报废航天发动机燃烧室中回收铼铱的方法，其特征在于，所述步骤S4中浓硝酸与氢氟酸的比值为2：1-1：5，溶解温度为室温-90℃，时间为1-4h。
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