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CN114806563B - 一种能促进植物生长的荧光粉及其制备和应用 - Google Patents

一种能促进植物生长的荧光粉及其制备和应用 Download PDF

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CN114806563B CN202210390878.5A CN202210390878A CN114806563B CN 114806563 B CN114806563 B CN 114806563B CN 202210390878 A CN202210390878 A CN 202210390878A CN 114806563 B CN114806563 B CN 114806563B
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Abstract

本发明公开一种能促进植物生长的荧光粉及其制备和应用，荧光粉是Eu2+掺杂于包含Rb+的卤磷酸盐形成的荧光粉，具有Pnma的晶体结构；化学式为RbyK2‑yCaPO4F:yEu2+。按化学表达式中各化学组分的化学计量比称取各原料，研磨至微米级，混合均匀，得原料粉末；置于通入还原气氛的环境中，升温至850℃，煅烧；自然冷却至室温，研磨，制得能促进植物生长的荧光粉。该荧光粉通过高温固相法烧结而成，在紫外灯或者太阳光紫外到蓝光区域的光照射下，发出有利于植物生长的红光，可提高光能利用率、促进植物生长，且成本低、无污染、效率高、不消耗电能。

Description

一种能促进植物生长的荧光粉及其制备和应用
技术领域
本发明属于固体发光材料技术领域，涉及一种红色发光材料，特别涉及一种经紫外灯或太阳光照射后发出红光的能促进植物生长的荧光粉；本发明还涉及该荧光粉的制备方法及应用。
背景技术
植物通过色素进行光合作用合成碳水化合物作为其生长的基本养料，植物在发芽和果实成熟的过程中需要光提供能量，因此光的调节是调控植物生长的重要手段之一。研究发现，植物对光的吸收主要是通过叶绿素和光敏色素进行，叶绿素主要蓝光（400nm～500nm）和橙红光（600nm～700nm）；光敏色素吸收红光及深红（650nm～750nm）区域的光，分别对应于植物的光向性、光合作用和光形态发生。其中对植物生长最重要的是位于红光区域的光（600nm～700nm），因为红光在植物发育和成熟阶段影响很大。除此之外植物很少吸收太阳中其他范围的光，植物的生长过程中红光接触的比较少，因此对太阳光的利用率很低；并且太阳光中的红光部分相较于蓝光部分更弱。因此，提高植物对光的利用率对植物的生长有着重要的影响，提高植物光能利用率可以大大提高植物的生长速度并且提高产量。到目前为止，对植物的培育大多使用LED植物灯，但是许多植物灯的光谱曲线较窄或者不满足植物光合作用吸收的光谱曲线，光源能量利用率不高，不适于植物生长；除此之外，LED芯片本身价格较高，且需要用电，间接增加了种植成本，难以大范围推广。因此，开发一种价格低廉且可提高植物对太阳辐射能利用率的新型荧光粉材料很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种能促进植物生长的荧光粉，满足植物生长的需求。
本发明的另一个目的是提供一种上述荧光粉的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种上述荧光粉的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种能促进植物生长的荧光粉，是Eu2+掺杂于包含Rb+的卤磷酸盐形成的荧光粉，具有Pnma的晶体结构；该荧光粉是Eu2+掺杂于RbyK2-yCaPO4F，0＜y≤0.6制备的荧光粉。
该荧光粉的化学式为RbyK2-yCaPO4F:yEu2+，其中，0＜y≤0.6，优选0.2≤y≤0.4。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：按化学表达式RbyK2-yCaPO4F:yEu2+中各化学组分的化学计量比分别称取各原料，所取各原料为各化学组分的化合物；
铷化合物采用碳酸铷（Rb2CO3）、铷的氢氧化物、铷的硝酸盐、铷的碳酸盐、铷的硫酸盐或铷的磷酸盐；
钾化合物采用碳酸钾（K2CO3）、钾的氢氧化物、钾的硝酸盐、钾的硫酸盐或钾的磷酸盐；
钙化合物采用碳酸钙（CaCO3）、钙的氢氧化物、钙的硝酸盐、钙的硫酸盐或钙的磷酸盐；
磷化合物采用磷酸二氢铵（NH4H2PO4）或磷的氢氧化物；
氟化合物采用氟化钾（KF）、氟的氢氧化物、氟的硝酸盐、含氟的碳酸盐、氟的硫酸盐或氟的磷酸盐；
铕化合物采用氧化铕（Eu2O3）、铕的氢氧化物、铕的硝酸盐、铕的碳酸盐、铕的硫酸盐或铕的磷酸盐；
将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；
步骤2：将原料粉末置于通入还原气氛的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得能促进植物生长的荧光粉。
还原气氛可以采用三种气体：第一种是氨气（NH3）；第二种是按体积百分比由5～25%的氢气（H2）和95～75%的氮气（N2）组成的混合气体；第三种是按体积百分比由5～25%的一氧化碳（CO）和95～75%的氮气（N2）组成的混合气体。
本发明所采用的第三个技术方案是：一种上述荧光粉在促进植物生长方面的应用，即在促进西红柿生长方面和小球藻生长方面的应用。在用于促进西红柿生长方面时，采用现有技术中的制备方法，将该荧光粉制成光转换膜，将至少两块该光转换膜置于西红柿植株底部，该至少两块光转换膜均匀布置于西红柿植株的周围，光转换膜与水平面之间的夹角为0～60°，优选20～60°。光转换膜平行于水平线（即光转换膜与水平面之间的夹角为0°）放置的情况下，植物的叶片部分遮挡影响了上方的阳光到达光转换膜；而在光转换膜高度倾斜，即与水平线成90°夹角的状况下，来自上方的阳光照射到光转换膜的光量相当小，因此，最佳角度为20～60°。
本发明荧光粉通过高温固相法烧结而成，工艺简单、无污染、无任何有害物质产生、绿色环保、成本低。激发光谱覆盖区域较宽，可吸收太阳光中的紫外光到蓝光区域的管，在红光区有很强的发射强度，可提高光能利用率，更有利于促进植物的生长。该荧光粉发光能力强、效率高，不消耗电能。
附图说明
图1是实施例1制得荧光粉的XRD图与标准卡片的对照图。
图2是实施例1制得的荧光粉的激发和发射光谱图。
图3是实施例1制得荧光粉的电镜扫描图。
图4是实施例1～6制得荧光粉的XRD图与标准卡片的对照图。
图5是实施例1～6制得荧光粉的发射光谱对照图。
图6是实施例7～13制得荧光粉与对比例荧光粉的发射光谱对比图。
图7是实施例7～13制得荧光粉与对比例荧光粉的激发光谱对比图。
图8是太阳光谱图。
图9是实施例1制得荧光粉的发射及激发光谱图。
图10是叶绿素a和叶绿素b的吸收光谱图。
图11是用光转换膜促进小球藻生长的实验图。
图12是一个周期（7天）内光转换膜促进小球藻生长的OD值变化曲线图。
图13是光转换膜透射以及光转换膜和衬板组合后反射示意图。
图14是西红柿生长实验图。
图15是西红柿生长实验获得的西红柿果实成熟度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
按Rb0.2K1.8CaPO4F:0.02Eu分子式所示的化学计量比，称取0.3464g的Rb2CO3、0.8292g的K2CO3、1.4850g的CaCO3、1.7255g的NH4H2PO4、0.9587g的KF和0.02640g的Eu2O3。将称取的各原料充分研磨并混合均匀后，放入氧化铝坩埚，置于管式炉中，通入按体积比由5%的H2和95%的N2组成的还原气氛，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时，随炉冷却至室温，研磨煅烧物，制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例2
按Rb0.1K1.9CaPO4F:0.1Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例1的方法制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例3
按Rb0.01K1.99CaPO4F:0.01Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例1的方法制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例4
按Rb0.55K1.45CaPO4F:0.55Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例1的方法制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例5
按Rb0.3K1.7CaPO4F:0.3Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例1的方法制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例6
按Rb0.5K1.5CaPO4F:0.5Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例1的方法制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例1制得荧光粉的XRD图谱，如图1所示。图中各峰峰形、峰位与PDF卡片一一对应，证明制得的粉末的物相为单相。
实施例1制得荧光粉的激发和发射光谱图，见图2，激发光谱为比较宽的吸收光谱(300～450nm)，激发峰峰值位于380nm；发射光谱显示了一个很宽的发射峰，其峰值在650nm处。通过光谱图可以发现，Rb0.2K1.8CaPO4F:0.2Eu在紫外光300～380nm区域有吸收，从而避免了太阳光中紫外光对植物的损伤。图3为实施例1制备的荧光粉的扫描电镜图，从图中可以看出，荧光粉颗粒粒径在10μm以上，颗粒分布均匀，说明荧光粉结晶性好。
实施例1～6制得荧光粉的XRD图谱，如图4所示，图中各峰峰形、峰位与PDF卡片一一对应，证明实施例1～6制得荧光粉的物相均为单相。
实施例1～6制得荧光粉的发射光谱图，见图5。从图中可以看出，实施例2制得荧光粉的发光强度最高，所产生的橙红光最强，可以为植物提供更强的红光。
实施例7
按Rb0.25K1.75CaPO4F:0.25Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；将原料粉末置于通入氨气的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得能促进植物生长的荧光粉。
实施例8
按Rb0.4K1.6CaPO4F:0.4Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；将原料粉末置于通入按体积百分比由25%的一氧化碳和75%的氮气组成还原气氛的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得荧光粉。
实施例9
按Rb0.6K1.4CaPO4F:0.6Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；将原料粉末置于通入按体积百分比由5%的一氧化碳和95%的氮气组成还原气氛的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得荧光粉。
实施例10
按Rb0.005K1.995CaPO4F:0.005Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；将原料粉末置于通入按体积百分比由25%的氢气和75%的氮气组成还原气氛的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得荧光粉。
实施例11
按Rb0.15K1.85CaPO4F:0.15Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例7的方法制得荧光粉。
实施例12
按Rb0.001K1.999CaPO4F:0.001Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、K2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例8的方法制得荧光粉。
实施例13
按Rb0.35K1.65CaPO4F:0.35Eu化学式所示的化学计量比，称取Rb2CO3、CaCO3、NH4H2PO4、KF和Eu2O3。按实施例9的方法制得荧光粉。
对比例
取现有技术中的荧光粉K2CaPO4F:Eu。
对比例中的荧光粉K2CaPO4F:Eu具有近紫外光（NUV）激发的LED照明的深红色发射(H. Daicho et al., Chem. Commun., 54 (2018) 884.)。但是荧光粉K2CaPO4F:Eu的发射波长太长（610～750nm），不仅导致LED照明能量损失而且导致植物生长能量损失。为了解决现有技术中存在的问题，本发明在荧光粉K2CaPO4F:Eu中掺杂Rb，用Rb+取代K+位点，使得晶体场强度以及斯托克斯位移变小，从而在不改变激发波长的情况下，使得荧光粉的发射显著地向较短的波长移动，如图6（λex=380nm）和图7（λem=图6中的每个峰值波长）所示。通过这种斯托克斯转变，能够将荧光粉的发射波长调整到最合适的范围，即600～720nm，以便植物在利用NUV和浅蓝色的阳光下生长。
本发明制备方法采用设计的不同原料制得的荧光粉的性能和所取得的技术效果均相近。
太阳的光谱图，如图8所示。从图8可以看出，太阳光谱中蓝光部分最强，可以很好满足叶绿素的蓝光吸收部分。
基于对发光性能的调控，本发明成功制备出了具有优异发光性能的新型红色荧光粉Rb0.2K1.8CaPO4F:0.02Eu2+。从图9和图10可以看出，Rb0.2K1.8CaPO4F:0.02Eu2+发射光谱的半峰宽很宽，包含了植物叶绿素的红光区域吸收光谱，激发峰位于紫外光区域，可以有效避免紫外光对植物的损伤。因此，使用本发明Rb0.2K1.8CaPO4F:0.02Eu2+荧光粉制备的光转换膜可以在室外被太阳光激发，发射出红光促进植物生长。
基于以上理论分析，进行小球藻和西红柿的生长实验。
1.小球藻生长实验
小球藻是一种绿色的单细胞藻类，是近年来生物培育的热点，不同于传统的土地种植，小球藻在水环境下生长繁殖，适宜在阳光充足、温度约30℃的碱性环境下生长，其生长方式为细胞分裂式，因此具有很快的繁殖速度。小球藻中含有更丰富的叶绿素体，光对其生长具有决定性作用。大多数植物的生长周期很长，而小球藻的培育周期通常为7天，这为生长实验提供了便捷，可以在短期内进行多次实验，培育过程中不断通入CO2气体。
用光转换膜促进小球藻生长的实验，利用特氟龙板为光转换膜的支撑架，使两片膜之间的夹角为90°，装载小球藻的玻璃管位于两片光转换膜之间，如图11所示。图11中序号(1)为Sr2Si5N8:Eu2+商用荧光粉和PDMS（聚二甲基硅氧烷）制备的光转换膜（该光转换膜中荧光粉的质量百分比为20%）；序号(2)为采用本发明荧光粉制成的光转换膜，该光转换膜中荧光粉Rb0.2K1.8CaPO4F:Eu2+质量百分比为20%。序号(3)为空白对照组。从图11可以很明显的发现，随着时间的增加，玻璃管中小球藻的浓度不断增加。图12为经过一个周期（7天）生长实验，测得的小球藻每天的OD值（光密度），起始OD值均为0.513lg，随后以倍数形式增加，第七天可以看出利用（2）号光转换膜促进小球藻生长实验的结果最好为4.655lg。（2）号小球藻的OD值相比于空白对照组（3）的3.617lg增长了28%，（1）号（商用荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+）的OD值次之为25%。实验结果表明，用本发明荧光粉制成的光转换膜对小球藻有一定的生长促进效率。
2.西红柿生长实验
无论是透射型光转换膜，还是反射型光转换膜，都会由于部分光的反射、透射或折射产生光损失（图13中的a图）。本发明中采用的光转换膜为反射型，所以为了减少部分光透射导致转换效率下降，需要在光转换膜后采用衬板将透射后的光重新反射（图13中的b图），衬板不仅需要有很好的可塑性，可以与光转换膜贴合，还需要选择光滑的白色材料，保证透射的光被完全反射回去，本发明中采用特氟龙板作为光转换膜的衬板。当太阳光中的蓝光照射到光转换膜上后被转换成植物所需的红光，部分反射到植物体上，也有一部分透射过光转换膜损失掉，当在光转换膜后加装特氟龙衬板后，部分透射的红光被折射后重新反射到植物体，进一步提高光转换利用率。
图14为利用光转换膜培育西红柿生长的实验图，A组的光转换膜中荧光粉的质量百分比为10%，B组的光转换膜中荧光粉的质量百分比为20%，图14中（2）号所对应两株西红柿植株（A1和B1）是用本发明荧光粉Rb0.2K1.8CaPO4F:Eu2+制成的光转换膜，其余为其他商用荧光粉的光转换膜。C组和D组为对照组，设置两组对照组的原因是考虑出现死苗的情况时，用多个对比对象来验证实验数据的准确性。在西红柿植株底部放置两块光转换膜，该两块光转换膜分别置于西红柿植株两侧，且光转换膜与水平面之间的夹角呈0～60°，优选20～60°。经过三个多月生长后，A组、B组、C组和D组的西红柿果实成熟情况，如图15。实验过程中对照组中有四株西红柿苗死亡，一株西红柿苗没有结果，对照组结果的只有五株。从图中可以明显发现，实验组的西红柿苗所结的西红柿大部分已经成熟，而对照组几乎全部没有成熟。其中用本发明荧光粉Rb0.2K1.8CaPO4F:Eu2+制成的光转换膜照射的果实重量相比于对照组的平均果实重量增加27%。基于上面的实验结果和数据，说明利用光转换膜培育西红柿可以实验提前果实提前成熟和增加产量的效果。
根据利用光转换膜促进小球藻和西红柿的实验结果，可以得出利用本发明荧光粉Rb0.2K1.8CaPO4F:Eu2+和聚二甲基硅氧烷（PDMS）合成的光转换膜可以使植物实现增产和提前成熟，所以用本发明荧光粉制备的光转换膜对植物生长有高效的促进作用，这种光转换膜具有市场应用的潜力。

Claims (8)

1.一种能促进植物生长的荧光粉，其特征在于，该荧光粉是Eu2+激发的包含Rb+的卤磷酸盐，具有Pnma的晶体结构；该荧光粉是Eu2+掺杂于RbyK2-yCaPO4F，0＜y≤0.6制备的荧光粉。
2.如权利要求1所述的能促进植物生长的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为RbyK2-yCaPO4F:yEu2+，0.2≤y≤0.4制备的荧光粉。
3.如权利要求1或2所述的能促进植物生长的荧光粉，其特征在于，该荧光粉使用时，用该荧光粉和树脂制成光转换膜，在该光转换膜下方设置反射膜，由该反射膜和光转换膜组成的系统将太阳光转换为红光。
4.一种权利要求1所述能促进植物生长的荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
步骤1：按化学表达式RbyK2-yCaPO4F:yEu2+中各化学组分的化学计量比分别称取各原料，将所取各原料研磨至微米级，混合均匀，制得原料粉末；
步骤2：将原料粉末置于通入还原气氛的环境中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧4小时；自然冷却至室温，研磨烧结物，制得能促进植物生长的荧光粉。
5.如权利要求4所述的能促进植物生长的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，各原料分别为铷化合物、钾化合物、钙化合物、磷化合物、氟化合物和铕化合物。
6.如权利要求5所述的能促进植物生长的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述铷化合物采用碳酸铷、铷的氢氧化物、铷的硝酸盐、铷的碳酸盐、铷的硫酸盐或铷的磷酸盐；
钾化合物采用碳酸钾、钾的氢氧化物、钾的硝酸盐、钾的硫酸盐或钾的磷酸盐；
钙化合物采用碳酸钙、钙的氢氧化物、钙的硝酸盐、钙的硫酸盐或钙的磷酸盐；
磷化合物采用磷酸二氢铵或磷的氢氧化物；
氟化合物采用氟化钾、氟的氢氧化物、氟的硝酸盐、氟的碳酸盐、氟的硫酸盐或氟的磷酸盐；
铕化合物采用氧化铕、铕的氢氧化物、铕的硝酸盐、铕的碳酸盐、铕的硫酸盐或铕的磷酸盐。
7.一种权利要求1所述的能促进植物生长的荧光粉的应用，其特征在于，该应用是荧光粉在促进西红柿生长方面和小球藻生长方面的应用；当该荧光粉用于促进西红柿生长方面时，采用现有技术中的制备方法，将该荧光粉制成光转换膜，将至少两块该光转换膜均匀布置于西红柿植株底部周围，光转换膜与水平面之间的夹角为0～60°。
8.如权利要求7所述的能促进植物生长的荧光粉的应用，其特征在于，光转换膜与水平面之间的夹角为20～60°。
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