CN114684903B - 无机-有机强化除磷絮凝剂的制备方法和废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理用絮凝剂技术领域，具体是涉及一种无机‑有机强化除磷絮凝剂的制备方法和废水处理方法，包括如下步骤，将聚丙烯酰胺溶液加入负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液中，控制温度为50‑90℃，反应一段时间，调节pH值为1.5‑4.2，得到除磷絮凝剂；所述负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液的制备方法为:将聚合硫酸铁溶液和硅烷偶联剂混合，反应，得到改性聚合硫酸铁；然后将改性聚合硫酸铁加入硅藻土中，超声处理，水浴加热处理，得到负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液；使用本申请的除磷絮凝剂，悬浮物去除率和总磷去除率都较高，悬浮物沉降速度更快，处理污水的效果更好。
Description
技术领域
本发明属于水处理用絮凝剂技术领域，具体是涉及一种无机-有机强化除磷絮凝剂的制备方法和废水处理方法。
背景技术
工业的发展带来了严重的水体富营养化问题，而磷是导致水体富营养化的主要原因，故废水除磷是人类水资源管理领域面临的最具挑战性的问题之一，污水中的磷部分来源于化肥和农业废弃物，同时，生活中含磷洗涤剂的大量使用也使生活污水中磷的含量显著增加。
目前对于废水中磷的去除，最有效的方法之一就是使用絮凝剂进行化学除磷，但是由于有些废水中的总磷含量较高，使用传统絮凝剂无法充分降低其总磷含量以达到国家排放标准，或需要大量絮凝剂才能将出水总磷含量降低，这往往也意味着增加了企业的生产成本。
专利申请号为201910311682.0公开了一种固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂及其制备方法和应用，无机-有机共价键型杂化絮凝剂主要由有机硅偶联剂和铝盐或铁盐通过加碱聚合而成。制备方法包括如下步骤：(1)将铝盐或铁盐在反应釜中溶解，得到浓度(质量比)≤30％的溶液；(2)然后，按硅铝比或硅铁比(摩尔比)0.001-200，将硅烷偶联剂加入到步骤(1)所得溶液中，在5-85℃下进行搅拌反应0.5-24h；(3)最后，按羟铝比(OH/Al摩尔比)或羟铁比(OH/Fe摩尔比)0-2.5加入氢氧化钠，搅拌反应0.5-24h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂，硝氮去除率为40-90％，总磷去除率为90-99％。
专利申请号为201911307611.X公开了一种造纸污水处理剂及其制备方法及应用，所述絮凝剂按照重量份计包括以下组分：聚合硫酸铁5-10份、聚硅酸铁10-15份、10-15份壳聚糖、海藻酸钠20-30份、熟石灰5-10份、聚丙烯酰胺5-10份，醋酸1-2份。
制备方法为，(1)将8份壳聚糖溶解在2份醋酸水溶液中，得壳聚糖溶液，在壳聚糖溶液中加入28份海藻酸钠，得第一混合液。(2)聚合硫酸铁8份、聚硅酸铁13份、熟石灰6份、聚丙烯酰胺8份中加入质量为该4种原料9倍的无水乙醇，在85℃下超声处理50min，超声功率为850W，得超声处理混合物；(2)将第一混合液与第二混合液进行混合，在180℃条件下进行高温微波处理时间为2h-6h，之后进行烘干，研磨，过筛，即得絮凝剂。其主要处理造纸污水中的重金属离子。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无机-有机强化除磷絮凝剂、制备方法和废水处理方法，使用本申请的无机-有机强化除磷絮凝剂，悬浮物去除率和总磷去除率都较高，悬浮物沉降速度更快，处理污水的效果更好。
本发明的内容包括一种无机-有机强化除磷絮凝剂的制备方法，包括如下步骤，
将聚丙烯酰胺溶液加入负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液中，控制温度为50-90℃，反应一段时间(优选为0.5-1h)，调节pH值为1.5-4.2(优选采用碳酸氢钠调节pH值)，得到无机-有机强化除磷絮凝剂；
所述负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液的制备方法为，将聚合硫酸铁溶液和硅烷偶联剂混合，反应(反应时间优选为3-5h)，得到改性聚合硫酸铁；然后将改性聚合硫酸铁加入硅藻土中，超声处理，水浴加热处理，得到负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液。
所述硅藻土和改性聚合硫酸铁的质量体积比为1-3g:100ml。
优选的，聚合硫酸铁溶液为液体聚合硫酸铁和水的混合物，液体聚合硫酸铁和水的体积比为1-3:1。
优选的，硅烷偶联剂与聚合硫酸铁溶液中铁元素的质量比为1-3:6。
优选的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，超声处理的超声波功率为300W-600W。
优选的，水浴加热处理的温度为40-60℃(水浴时间一般为0.5-1h)。
优选的，聚丙烯酰胺溶液通过滴加的方式加入负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液中。
优选的，聚丙烯酰胺溶液的质量分数为0.5％。
优选的，聚丙烯酰胺和聚合硫酸铁溶液中铁元素的质量比为0.2-0.6:100。
本发明提供一种废水处理方法，步骤为，在待处理的废水中加入上述制备方法得到的无机-有机强化除磷絮凝剂。
本发明的有益效果是，硅烷偶联剂的硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性，因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。
硅藻土本身载体具有吸附团聚作用，并且硅藻土中的多种金属物质可以和聚合硫酸铁相互作用形成具有多种价键结构的三维网状大分子聚合体，有利于复合絮凝剂发挥吸附架桥和卷扫的功能，从而导致负载硅藻土后的改性聚合硫酸铁的粘附架桥能力提高。
所合成的无机-有机强化除磷絮凝剂不仅兼具无机絮凝剂所带高密度正电荷和有机絮凝剂高分子量的特征，并且通过负载硅藻土增强了整体的吸附架桥和卷扫的功能，适用的pH范围在4-11之间。
本申请选用碳酸氢钠调节pH至1.5-4.2之间，可控制目标产物的盐基度至6％-8％之间，废水中的磷酸根易与游离铁离子反应生成磷酸铁沉淀，盐基度过高则铁离子结合了更多氢氧根离子形成氢氧化铁，导致游离的铁离子较少，除磷效果不好。
本发明所合成的无机-有机强化的除磷絮凝剂对城市、工业和生活污水中的悬浮物和磷元素去除率分别可高达95.96％和98.82％。
具体实施方式
本发明提供了一种无机-有机强化除磷絮凝剂及其制备方法，以解决除磷的成本和效果的问题。下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，再加入3g硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)，然后在室温下搅拌反应3h，加入2g的硅藻土后，转移至超声清洗仪中，打开超声调节超声功率至300W，水浴温度升至50℃，进行负载反应0.5h。缓慢滴加配制好的0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.3:100，温度控制在60℃，恒温反应0.5h，用碳酸氢钠调节pH值为2.0，室温放置2h，即得目标产物。
实施例2
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，再加入3.1g硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)，然后在室温下搅拌反应4h，加入2g硅藻土后，转移至超声清洗仪中，打开超声调节超声功率至300W，水浴温度升至55℃，进行负载反应1h。缓慢滴加配制好的0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.35:100，温度控制在65℃，恒温反应1h，用碳酸氢钠调节其pH值为2.5，室温放置2h，即得目标产物。
实施例3
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，再加入3.2g硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)，然后在室温下搅拌反应4h，加入2.5g的硅藻土后，转移至超声清洗仪中，打开超声调节超声功率至300W，水浴温度升至50℃，进行负载反应1h。缓慢滴加配制好的0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.4:100，温度控制在75℃，恒温反应1h，用碳酸氢钠调节其pH值为3.0，室温放置2h，即得目标产物。
对比例1
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，加入2g的硅藻土，水浴温度升至50℃。缓慢滴加配制好的0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.3:100，温度控制在60℃，恒温反应0.5h，用碳酸氢钠调节pH值为2.0，室温放置2h，即得目标产物。
对比例2
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，再加入3g硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)，然后在室温下搅拌反应3h，加入2g的硅藻土和0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.3:100。转移至超声清洗仪中，打开超声调节超声功率至300W，水浴温度升至60℃，进行负载反应1h，用碳酸氢钠调节pH值为2.0，室温放置2h，即得目标产物。其PAM与铁的质量比为0.3:100。
对比例3
将100mL的10％全铁含量的液体聚合硫酸铁与100mL蒸馏水混合后，再加入3g硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)，然后在室温下搅拌反应3h，加入2g的硅藻土后，转移至超声清洗仪中，打开超声调节超声功率至300W，水浴温度升至50℃，进行负载反应0.5h。缓慢滴加配制好的0.5％质量分数的PAM水溶液，其PAM与液体聚合硫酸铁中铁元素的质量比为0.3:100，温度控制在60℃，恒温反应0.5h，用碳酸氢钠调节pH值为5.0，室温放置2h，即得目标产物。
使用上述实施例1-3和对比例1-3制备的除磷絮凝剂进行除磷-絮凝性能评价。
在慢速搅拌下向一定量的含磷的某工业污水中加入1‰无机-有机强化除磷絮凝剂，之后再对溶液继续缓慢搅拌2min，静置20min，观察絮凝体形成速度、絮体大小与下沉速度，并分别采用重量法和钼酸铵分光光度法测量上清液中悬浮物和磷含量，同时在相同实验条件下进行对比，结果见表1。
表1某工业废水处理效果
实验过程发现，当向某工业污水中分别加入1‰实施例1-3无机-有机强化除磷絮凝剂后，污水中矾花体积较大，沉降20min后上清液水质变得清澈明亮。
由表1可知，上述实例合成的除磷絮凝剂能够对悬浮物和磷有显著的去除效果，悬浮物去除率可达95.96％，总磷去除率可达98.82％。对比例1-2虽然也对悬浮物和磷有一定的去除效果，但矾花体积较小，悬浮物沉降速度慢，沉降50min后，上清液仍然有细小的絮体难以沉降。对比例1相对于实施例1来说，并未加硅烷偶联剂，其体系为简单的混合液，测得悬浮物及磷元素去除率分别为76.85％和77.40％；对比例2相对于实施例1来说，硅藻土和PAM是同时加入改性聚铁溶液后再进行超声反应，反应效果不佳，其测得悬浮物及磷元素去除率分别为85.43％和88.03％，明显低于本发明合成的除磷絮凝剂。对比例3相对于实施例1来说，用碳酸氢钠将PH调节至5.0，超出1.5-4.2之间，此条件下，产物的铁离子结合了更多氢氧根离子形成氢氧化铁，导致游离的铁离子较少，除磷效果不好，悬浮物及磷元素去除率分别为91.05％和89.58％。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本申请的保护范围限于这些例子；在本申请的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入本申请的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无机-有机强化除磷絮凝剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤，
将聚丙烯酰胺溶液加入负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液中，控制温度为50-90℃，反应一段时间，调节pH值为1.5-4.2，得到无机-有机强化除磷絮凝剂；
所述负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液的制备方法为，将聚合硫酸铁溶液和硅烷偶联剂混合，反应，得到改性聚合硫酸铁；然后将改性聚合硫酸铁加入硅藻土中，超声处理，水浴加热处理，得到负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液；所述硅烷偶联剂与聚合硫酸铁溶液中铁元素的质量比为1-3:6；所述聚丙烯酰胺和聚合硫酸铁溶液中铁元素的质量比为0.2-0.6:100；所述调节pH值的调节剂为碳酸氢钠。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，聚合硫酸铁溶液为液体聚合硫酸铁和水的混合物，液体聚合硫酸铁和水的体积比为1-3:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，超声处理的超声波功率为300W-600W。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，水浴加热处理的温度为40-60℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，聚丙烯酰胺溶液通过滴加的方式加入负载有改性聚合硫酸铁的硅藻土溶液中。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，聚丙烯酰胺溶液的质量分数为0.5%。
8.一种废水处理方法，其特征是，在待处理的废水中加入如权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的无机-有机强化除磷絮凝剂。
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