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CN114603135A - 一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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张建涛
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Abstract

本发明公开了一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法；其制备步骤如下：将TiH2粉末与B4C粉末均匀混合；通过油压机冷压成形为生坯；再放入真空烧结炉中完成脱氢与烧结；包套密封后通过热挤压工艺完成进一步致密化，最终得到一种高性能Ti/(TiB+TiC)钛基复合材料。所述方法制备的钛基复合材料选用低成本的TiH2作为原料，能大幅度降低钛基复合材料的制备成本；复合材料组织由等轴晶α钛基体以及均匀分布的纤维状的TiB和颗粒状的TiC两种增强相组成，具有高达99.9％的致密度，以及优异的强塑性匹配，室温屈服强度为537～683MPa，抗拉强度为653～851MPa，断后伸长率为15～34％。

Description

一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，尤其涉及一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金，由于其比强度高、耐腐蚀性好以及优秀的生物相容性等特性，而被广泛应用于航空航天、生物医疗、能源、化工等领域。但钛又因为易受氢、氧、氮的污染，加工过程通常需要气氛保护，加工成本高，加工周期长，而且机械加工性差，切削效率低，导致钛及钛合金在实际应用中受到很大的限制。所以，降低钛及钛合金的生产成本、探索更加简便的工艺流程是钛及钛合金相关研究重要的探索方向之一。
TiH2粉末作为氢化脱氢法的中间产物，具有较低的成本，目前TiH2粉末的市场价格是同等粒径、杂质含量相近的纯钛粉末的一半左右。TiH2粉末中的氢元素可以作为一种临时合金元素来诱导相变和细化晶粒，从而提高机械性能。更重要的一点是使用TiH2代替HDH-Ti粉末进行烧结，可导致更快的收缩和致密化，获得更高相对密度的烧结零部件。
另外，由于现实工况越来越复杂，对于零部件性能要求越来越高，特别是在严重摩擦磨损的工作环境下，钛及钛合金逐渐难以满足实际性能需求。颗粒增强钛基复合材料具有更好的耐磨性，更高的强度、硬度以及稳定性，能够适应更复杂的工作环境，拥有更广阔的应用前景。原位生成颗粒增强复合材料具有工艺简单、成本低、增强相分布均匀、不易团聚且增强相与基体界面清洁不易污染，界面结合可靠等优点，而被更多研究所选用。
发明内容
本发明提供一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料及其制备方法。
本发明目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，选用低成本的TiH2粉末作为原料，大幅度降低钛基复合材料的制备成本；Ti与B4C原位生成纤维状的TiB和颗粒状的TiC两种增强相混杂增强；同时采用冷压成形、脱氢烧结、热挤压多种工艺相结合，获得组织均匀、晶粒细小，性能优异的钛基复合材料。
本发明所制备的钛基复合材料，致密度高达99.9％，室温屈服强度为537～683MPa，抗拉强度为653～851MPa，断后伸长率为15～34％。
本发明通过下述技术方案实现：
一种混杂增强钛基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将TiH2粉末与B4C粉末混合均匀，得到混合粉末；两种粉末比例为：TiH2粉末体积分数为94～99％，B4C粉末体积分数为1～4％；
步骤二：将步骤一得到的混合粉末通过油压机冷压成形，得到生坯；
步骤三：将步骤二得到的生坯，放入真空烧结炉中进行脱氢以及烧结工艺，得到烧结样；
步骤四：将步骤三得到的烧结样进行热挤压工艺，得到最终复合材料。
上述步骤一中，粉末的混合方法采用先在超声波振动机中预混粉，再放入V型混粉机中进行二次混粉；超声波振动参数为：振动频率20KHz，振动模式为连续，振动预混合时间为30～40min；V型混粉机的二次混粉时间为12～24h。
上述步骤二中，混合粉末的冷压成形，压制压力为600～700MPa，保压时间为20～60s，润滑方式为模壁润滑，润滑剂选用硬脂酸锌溶液。
上述步骤三中，将脱氢过程结合在烧结工艺中，烧结温度为1150～1350℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2-4h，冷却方式为随炉冷却，真空度为5×10-3Pa。
上述步骤四中，热挤压过程中，选用45钢作为防氧化包套材料，样品保温温度950～1050℃，保温时间20～30min，热挤压模具温度为400～500℃，挤压嘴温度为400～500℃，挤压比为6.25～14。
采用本发明上述制备方法，即可制备获得高强度高塑性钛基复合材料。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明选用TiH2粉末作为原料，降低了制备成本，且TiH2粉末中氢元素的存在也有利于烧结致密的过程，提高烧结样品的质量与性能。
(2)本发明选用超声振动预混合加V型混粉机二次混合的混粉方式，相比于复合材料常用的球磨混粉，解决了TiH2粉末在高速球磨下易破碎，提高了表面能和内能，混合后十分不稳定极易自燃的问题。
(3)将脱氢工艺结合在烧结工艺中，简化了流程，缩短了制备周期。
(4)脱氢烧结后配合热挤压工艺，消除缺陷，进一步提高致密度，并细化晶粒，获得高强度与良好的塑性，室温屈服强度为537～683MPa，抗拉强度为653～851MPa，断后伸长率为15～34％；相比于相同工艺制备的纯钛，屈服强度提高了265MPa，抗拉强度提高了287MPa。
附图说明
图1为实施例1中TiH2粉末扫描电镜图。
图2为实施例1中B4C粉末扫描电镜图。
图3为实施例1中TiH2粉末和B4C粉末混合后的扫描电镜图。
图4为实施例2中钛基复合材料金相组织形貌图。
图5为实施例1-3中钛基复合材料以及纯钛的室温拉伸应力应变曲线。
图6为实施例3中钛基复合材料的拉伸断口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1：
(1)选用粒径范围5～262μm，平均粒径43.7μm的TiH2粉末，以及粒径1～3μm的B4C粉末，两种粉末比例：TiH2粉末体积分数为99％，B4C粉末体积分数为1％；理论原位生成体积分数2.44％的TiB和体积分数0.51％的TiC；先由超声波振动预混合，振动频率20KHz，振动模式为连续，振动预混合时间为30min；再通过V型混粉机进行二次混合，混合时间24h。
TiH2粉末、B4C粉末以及本实施例中的混合后粉末如图1-3所示，其中TiH2和B4C粉末都呈不规则状，混合后B4C不团聚，均匀分布在TiH2表面。
(2)将步骤(1)中混合好粉末通过油压机冷压成形为生坯，压制压力为600MPa，保压时间60s。
(3)将生坯放入真空烧结炉中完成脱氢烧结处理，烧结温度为1150℃，升温速率为10℃/min，保温时间为4h，冷却方式为随炉冷却，真空度为5×10-3Pa。
(4)对经过脱氢烧结得到的烧结样进行热挤压处理，细化晶粒，进一步致密化；热挤压过程中，选用45钢作为防氧化包套材料，样品保温温度1050℃，保温时间20min，热挤压模具温度为400℃，挤压嘴温度为400℃，挤压比为9:1。
(5)实验结果表明，本实施例得到的钛基复合材料，致密度高达99.9％，室温屈服强度为537MPa，抗拉强度为653MPa，断后伸长率为34％；该样品的室温拉伸应力应变曲线如图5所示。
实施例2：
(1)选用粒径范围5～262μm，平均粒径43.7μm的TiH2粉末，以及粒径1～3μm的B4C粉末，两种粉末比例：TiH2粉末体积分数为98％，B4C粉末体积分数为2％；理论原位生成体积分数4.91％的TiB和体积分数1.03％的TiC；先由超声波振动预混合，振动频率20KHz，振动模式为连续，振动预混合时间为30min；再通过V型混粉机进行二次混合，混合时间18h。
(2)将步骤(1)中混合好粉末通过油压机冷压成形为生坯，压制压力为650MPa，保压时间30s。
(3)将生坯放入真空烧结炉中完成脱氢烧结处理，烧结温度为1250℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3h，冷却方式为随炉冷却，真空度为5×10-3Pa。
(4)对经过脱氢烧结得到的烧结样进行热挤压处理，细化晶粒，进一步致密化；热挤压过程中，选用45钢作为防氧化包套材料，样品保温温度1000℃，保温时间40min，热挤压模具温度为450℃，挤压嘴温度为450℃，挤压比为6.25:1。
(5)实验结果表明，本实施例得到的钛基复合材料，致密度高达99.9％，室温屈服强度为584MPa，抗拉强度为739MPa，断后伸长率为26％；该样品的室温拉伸应力应变曲线如图5所示。
(6)本实施例得到的钛基复合材料金相组织形貌图如图6所示，基体为等轴晶的α钛，晶粒细小，增强相TiB为纤维状，并沿挤压方向分布，TiC为颗粒状，均匀分布在基体中。
实施例3：
(1)选用粒径范围5～262μm，平均粒径43.7μm的TiH2粉末，以及粒径1～3μm的B4C粉末，两种粉末比例：TiH2粉末体积分数为96％，B4C粉末体积分数为4％；理论原位生成体积分数9.92％的TiB和体积分数2.08％的TiC；先由超声波振动预混合，振动频率20KHz，振动模式为连续，振动预混合时间为40min；再通过V型混粉机进行二次混合，混合时间12h。
(2)将步骤(1)中混合好粉末通过油压机冷压成形为生坯，压制压力为700MPa，保压时间20s。
(3)将生坯放入真空烧结炉中完成脱氢烧结处理，烧结温度为1350℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，冷却方式为随炉冷却，真空度为5×10-3Pa。
(4)对经过脱氢烧结得到的烧结样进行热挤压处理，细化晶粒，进一步致密化；热挤压过程中，选用45钢作为防氧化包套材料，样品保温温度950℃，保温时间60min，热挤压模具温度为500℃，挤压嘴温度为500℃，挤压比为14:1。
(5)实验结果表明，本实施例得到的钛基复合材料，致密度高达99.9％，室温屈服强度为683MPa，抗拉强度为851MPa，断后伸长率为15％；该样品的室温拉伸应力应变曲线如图5所示；相比于相同工艺制备的纯钛，屈服强度提高了265MPa，抗拉强度提高了287MPa。
如上所述，按照本发明方法制备的钛基复合材料选用低成本的TiH2作为原料，能大幅度降低钛基复合材料的制备成本；复合材料组织由等轴晶α钛基体以及均匀分布的纤维状的TiB和颗粒状的TiC两种增强相组成，具有高达99.9％的致密度，以及优异的强塑性匹配，室温屈服强度为537～683MPa，抗拉强度为653～851MPa，断后伸长率为15～34％。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将TiH2粉末与B4C粉末混合均匀，得到混合粉末；
步骤二：将步骤一得到的混合粉末通过油压机冷压成形，得到生坯；
步骤三：将步骤二得到的生坯，放入真空烧结炉中进行脱氢以及烧结工艺，得到烧结样；
步骤四：将步骤三得到的烧结样进行热挤压工艺，得到最终复合材料。
2.根据权利要求1所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，TiH2粉末粒径范围5～262μm，平均粒径43.7μm；B4C粉末粒径1～3μm；
两种粉末比例分别为：TiH2粉末体积分数为94～99％，B4C粉末体积分数为1～4％。
3.根据权利要求2所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，粉末的混合方法为：先在超声波振动机中预混粉，再放入V型混粉机中进行二次混粉。
4.根据权利要求3所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述粉末的混合方法的过程中，超声波振动参数为：振动频率20KHz，振动模式为连续，振动预混合时间为30～40min；V型混粉机的二次混粉时间为12～24h。
5.根据权利要求4所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，混合粉末的冷压成形，压制压力为600～700MPa，保压时间为20～60s。
6.根据权利要求5所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合粉末的冷压成形的过程中，润滑方式为模壁润滑，润滑剂选用硬脂酸锌溶液。
7.根据权利要求1至6中任一项所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将脱氢过程结合在烧结工艺中，烧结温度为1150～1350℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2-4h，冷却方式为随炉冷却，真空度为5×10-3Pa。
8.根据权利要求7所述混杂增强粉末冶金钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，热挤压工艺过程中，选用45钢作为防氧化包套材料，样品保温温度950～1050℃，保温时间20～30min，热挤压模具温度为400～500℃，挤压嘴温度为400～500℃，挤压比为6.25～14。
9.一种混杂增强钛基复合材料，其特征在在于采用权利要求1至8中任一项所述制备方法获得。
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