CN114478929A - 一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体及其制备方法，所涉及的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体包括A组分和B组分，所述A组分按重量份计包括：3‑5份PMA、3‑6份多元醇、3‑5份异氰酸酯、万分之三‑万分之十份二丁基锡二月桂酸酯，所述B组分按重量份计包括：3‑20份溶剂、23‑71份混合单体、2‑9份引发剂、2‑6份含羧基的单体、2‑10份中和剂以及200‑700份去离子水，所述PMA做溶剂使用，所述二丁基锡二月桂酸酯做催化剂使用；本发明制备的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体耐水性好，硬度高，且避免了加入消光粉带来的不稳定性，哑光性能好，整体成本较低，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于化工水性涂料技术领域，具体来说是一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体及其制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强和环保法规的健全，传统溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)以及有害空气污染物(HAP)的使用愈来愈受到限制，人们对环保、健康生活的要求也越来越高，导致越来越多的企业开始尝试开发水性涂料和水性乳液。水性羟丙分散体因为其优良的光泽，优异的耐候性和相对较低廉的价格，在市场上获得了更好的发展。
水性羟丙分散体分为两种：一级分散体和二级分散体。目前市场上的一级分散体采用乳液聚合的方式，加入乳化剂，使乳化剂残留在乳液中，使得涂料漆膜的耐水性和丰满度有所下降，而且不容易改善。而二级分散体具有高丰满度、高交联度和高耐水性，但是硬度较低，成本过高，且没有哑光性能。
为了解决上述技术问题，业界开始进行了提高水性羟丙分散体耐水性、丰满度和硬度的相关研究。如中国发明专利申请公布号CN 111944402 A号，其公开了一种高耐水性的水性双组分哑光面漆，其组分包括A组分和B组分，以重量份数计，A组分包括15-40份的水性羟基丙烯酸二级分散体，40-65份的水性羟基丙烯酸乳液，0.1-1.0份的润湿剂，0.3-0.6份的分散剂，4-8份的成膜助剂，0.3-1.0份的消泡剂，0.3-1份的流变助剂，3-5份的手感助剂，0.1-0.3份的流平剂，3-8份的消光剂，1-10份的去离子水，B组分包括76-83份的水性异氰酸酯(HDI)固化剂以及16-22份的环保溶剂。通过选用水性羟基丙烯酸二级分散体和耐性较好的一级水性羟基丙烯酸乳液的复配体系作为成膜主体物质，将水性二级分散体的高丰满度、高交联度及高耐水性与水性一级分散体的低成本相结合，有效解决了现有水性漆丰满度差、硬度低、抗水性不好的技术问题，利于大范围推广。虽然该发明有效解决了现有的水性羟丙分散体丰满度差、硬度低、抗水性不好和没有哑光性能等技术问题，但是该发明的哑光性能是加入消光剂所带来的技术特性，不具备稳定性，且消光效果并不理想。
发明内容
本发明专利的目的在于解决现有技术的不足，提供一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明设计一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，成分包括A组分和B组分，所述A组分为聚氨酯预聚体，主要原料按重量份计包括：
所述聚氨酯预聚体的制备需要将原料中的NCO完全反应为止；
所述B组分为其他功能性助剂，其成分原料按重量份计包括：
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述PMA在制备聚氨酯预聚体的过程中做溶剂使用，所述二丁基锡二月桂酸酯在制备聚氨酯预聚体的过程中做催化剂使用。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的中和剂的中和度为70％-150％。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的中和剂的中和度优选90％-130％。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述A组分中的多元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或多种。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述A组分中的多元醇优选聚醚多元醇1000,800,500和甘油。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述A组分中的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述A组分中的异氰酸酯优选异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的溶剂为醋酸丁酯、100号溶剂油、150号溶剂油、200号溶剂油、异丙醇、正丁醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种混合物。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的溶剂优选100号溶剂油、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚和二乙二醇丁醚。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的引发剂为偶氮二异丁晴、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔戊酯中的一种或者几种混合物。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的引发剂优选过氧化叔丁基，过氧化叔戊基。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的混合单体为醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环已酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基丙酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯中的一种或多中混合物。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的混合单体优选(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、苯乙烯。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的含羧基的单体为富马酸、巴豆酸、依康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或者几种。
优选地，所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，还包括所述B组分中的含羧基的单体优选丙烯酸和甲基丙烯酸。
还包括一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体的制备方法，具体步骤如下：
A组分制备：
(1)按重量份称取3-5份的PMA、3-6份的多元醇、3-5份的异氰酸酯和万分之三-万分之十份的二丁基锡二月硅酸酯；
(2)先将3-5份的PMA加入到反应釜中，再将3-6份的多元醇、3-5份的异氰酸酯加入反应釜中，最后加入万分之三-万分之十的二丁基锡二月硅酸酯催化，在70°反应5小时，直至NCO完全反应为止，即可制备得到聚氨酯预聚体；
所述一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体的制备方法包括：
(1)将制备好的聚氨酯预聚体按重量份计取2-6份，将2-6份聚氨酯预聚体和3-20重量份的溶剂加入反应釜中，升温至140℃-155℃；
(2)将15-45重量份的混合单体和1-5重量份的引发剂制作成混合物A，将混合物A往反应釜中滴加3-5h，滴加结束后恒温40min；
(3)将8-26重量份的混合单体、2-6重量份的含羧基的单体和1-4重量份的引发剂制作成混合物B，将混合物B往反应釜中滴加1-2h，滴加结束后恒温3h；
(4)冷却降温至温度70-100℃，加入2-10重量份的中和剂，再加入200-700重量份的去离子水进行分散，即可得到所述聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.耐水性好，硬度高；
2.避免了加入消光粉带来的不稳定性，哑光性能好；
3.节约成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例旨在展示聚氨酯预聚体的制备方法，如下：
在反应釜中加入60g的PMA后加入30g的甘油，继续加入120g的聚醚多元醇1000，再加入72g异佛尔酮二异氰酸酯，最后加入0.1g的T-12，升温至70℃，反应5h后测试NCO含量，测试合格后过滤出料备用。
实施例2
本实施例旨在展示加入聚氨酯预聚体的羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，如下：
(1)在反应釜中加入30g丙二醇丁醚后加入15g100号溶剂油，继续加入30g聚氨酯预聚体(实施例1)，升温至140-150℃，期间通入氮气30min；将40g甲基丙烯酸羟丙酯、40g甲基丙烯酸甲酯、40g苯乙烯、20g甲基丙烯酸异冰片酯、25g丙烯酸异辛酯和3g过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，待温度升至反应温度后，匀速将混合单体滴入反应釜中，滴加时长控制在4h，滴加完毕后在140-150℃恒温40min；
(2)将第一步的产物保持在140-150℃之间，将20g甲基丙烯酸羟丙酯、30g的甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、15g丙烯酸丁酯和1.5过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，之后匀速加入反应釜中，1h滴加完毕，之后补加1g过氧化叔戊基，在140-150℃恒温3h；
(3)将反应降温至100℃，加入12.3g二甲基乙醇胺加入反应反应釜中，搅拌40min，在70-80℃，在高速搅拌状态下加280g去离子水，水控制在40min加完，加入之后搅拌1h，得到乳白色带蓝光的聚氨酯预聚体改性的丙烯酸酯分散体。
该分散体固含在45％，粘度在300-1500mpa.s，40℃储存40天稳定，按固体份算酸值为：28.48mgKOH/g，羟基含量按固体份算为2.63％，改水性羟丙分散体与拜尔公司的Bayhydur2655水性异氰酸酯固化剂搭配，70℃烘烤30m in，铅笔硬度可以达到H-2H，漆膜附着力为0级，耐冲击可以达到反冲50kg以上，60°角光泽在10度以下，耐40℃水20天，耐酸120h，耐中性盐雾240h。板面平整，活化期长达6h以上。适合哑光的聚氨酯面漆的树脂以及底面合一树脂的应用。
实施例3
本实施例旨在展示羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，如下：
(1)在反应釜中加入36g丙二醇丁醚，加入15g100号溶剂油，升温至140-150℃，期间通入氮气30min；将40g甲基丙烯酸羟丙酯，54g甲基丙烯酸甲酯，40g苯乙烯，20g甲基丙烯酸异冰片酯，25g丙烯酸异辛酯和3g过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，待温度升至反应温度后，匀速将混合单体滴入反应釜中，滴加时长控制在4h，滴加完毕在140-150℃恒温40min；
(2)将第一步的产物保持在140-150℃之间，将20g甲基丙烯酸羟丙酯，40g的甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸，15g丙烯酸丁酯，1.5g过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，之后匀速加入反应釜中，1h滴加完毕，之后补加1g过氧化叔戊基，在140-150℃恒温3h；
(3)将反应降温至100℃，加入12.3g二甲基乙醇胺加入反应反应釜中，搅拌40min，在70-80℃，在高速搅拌状态下加280g去离子水，水控制在40min加完，加入之后搅拌1h，得到乳白色带蓝光的丙烯酸酯分散体。
该分散体固含在45％，粘度在300-800mpa.s，40℃储存30天稳定，按固体份算酸值为：28.48mgKOH/g，羟基含量按固体份算为2.63％，改水性羟丙分散体与拜尔公司的Bayhydur2655水性异氰酸酯固化剂搭配，70℃烘烤30min，铅笔硬度可以达到H，漆膜附着力为0级，耐冲击可以达到反冲40kg，60°角光泽在83-92度，耐40℃水5天，耐化学品性能良好。板面平整，活化期长达4h。适合高光的聚氨酯面漆的树脂以及底面合一树脂的应用。
实施例4
本实施例旨在展示聚氨酯预聚体的制备方法，如下：
反应釜中加入120g的PMA，加入60g的甘油，加入80g的聚醚多元醇500和80g的聚醚多元醇800，之后加入144g异佛尔酮二异氰酸酯，加入0.3g的T-12，升温至70℃，反应5h之后测试NCO含量，测试合格后过滤出料备用。
实施例5
本实施例旨在展示加入聚氨酯预聚体的羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，如下：
(1)在反应釜中加入300g丙二醇丁醚，加入150g100号溶剂油，加入200g聚氨酯预聚体(实施例4)，升温至140-150℃，期间通入氮气30min；将400g甲基丙烯酸羟丙酯，400g甲基丙烯酸甲酯，400g苯乙烯，200g甲基丙烯酸异冰片酯，250g丙烯酸异辛酯和30g过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，待温度升至反应温度后，匀速将混合单体滴入反应釜中，滴加时长控制在4h，滴加完毕在140-150℃恒温40min；
(2)将第一步的产物保持在140-150℃之间，将200g甲基丙烯酸羟丙酯，30g的甲基丙烯酸甲酯，100g丙烯酸，150g丙烯酸丁酯，15g过氧化叔戊基混合并搅拌均匀制得混合单体，之后匀速加入反应釜中，1h滴加完毕，之后补加10g过氧化叔戊基，在140-150℃恒温3h；
(3)将反应降温至100℃，加入123g二甲基乙醇胺加入反应反应釜中，搅拌40min，在70-80℃，在高速搅拌状态下加2800g去离子水，水控制在40min加完，加入之后搅拌1h，得到乳白色带蓝光的聚氨酯预聚体改性的丙烯酸酯分散体。
该分散体固含在45％，粘度在300-800mpa.s，40℃储存40天稳定，按固体份算酸值为：31.64mgKOH/g，羟基含量按固体份算为2.92％，改水性羟丙分散体与拜尔公司的Bayhydur2655水性异氰酸酯固化剂搭配，70℃烘烤30min，铅笔硬度可以达到2H，漆膜附着力为0级，耐冲击可以达到反冲50kg以上，60°角光泽在10度以下，耐40℃水15天，耐酸120h，耐中性盐雾240h。板面平整，活化期长达6h以上。适合哑光的聚氨酯面漆的树脂以及底面合一树脂的应用。
下面对实施例2、实施例3和实施例5进行漆膜性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
| 实例2 | 实例3 | 实例5 | |
| 硬度 | H-2H | H | 2H |
| 附着力 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 冲击 | 正反50kg | 正反40kg | 正反50kg |
| 光泽(60°) | 7.5 | 88.9 | 6.8 |
| 耐水(40℃) | 20d | 5d | 15d |
| 耐酸 | 120h | 72h | 120h |
| 中性盐雾 | 240h | 120h | 240h |
| 活化期(30℃) | 6h | 4h | 6h |
由上表1可知，加入聚氨酯预聚体对光泽影响巨大，而且耐性有明显提升，硬度和耐水性也得到了提升，完全避免了加入消光粉带来的不稳定性和消光效果差等缺陷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，成分包括A组分和B组分，所述A组分为聚氨酯预聚体，主要原料按重量份计包括：
所述聚氨酯预聚体的制备需要将原料中的NCO完全反应为止；
所述B组分为其他功能性助剂，其成分原料按重量份计包括：
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，特征在于，所述PMA在制备聚氨酯预聚体的过程中做溶剂使用，所述二丁基锡二月桂酸酯在制备聚氨酯预聚体的过程中做催化剂使用。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的中和剂的中和度为70％-150％。
4.根据权利要求3所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的中和剂的中和度优选90％-130％。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述A组分中的多元醇优选聚醚多元醇1000,800,500和甘油。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述A组分中的异氰酸酯优选异佛尔酮二异氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的溶剂优选100号溶剂油、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚和二乙二醇丁醚。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的引发剂优选过氧化叔丁基，过氧化叔戊基。
9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的混合单体优选(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、苯乙烯。
10.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述B组分中的含羧基的单体优选丙烯酸和甲基丙烯酸。
11.一种如权利要求1-4任一所述的一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体，其特征在于，所述A组分制备的步骤包括：
(1)按重量份称取3-5份的PMA、3-6份的多元醇、3-5份的异氰酸酯和万分之三-万分之十份的二丁基锡二月硅酸酯；
(2)先将3-5份的PMA加入到反应釜中，再将3-6份的多元醇、3-5份的异氰酸酯加入反应釜中，最后加入万分之三-万分之十的二丁基锡二月硅酸酯催化，在70°反应5小时，直至NCO完全反应为止，即可制备得到聚氨酯预聚体；
所述一种聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体的制备方法包括：
(1)将制备好的聚氨酯预聚体按重量份计取2-6份，将2-6份聚氨酯预聚体和3-20重量份的溶剂加入反应釜中，升温至140℃-155℃；
(2)将15-45重量份的混合单体和1-5重量份的引发剂制作成混合物A，将混合物A往反应釜中滴加3-5h，滴加结束后恒温40min；
(3)将8-26重量份的混合单体、2-6重量份的含羧基的单体和1-4重量份的引发剂制作成混合物B，将混合物B往反应釜中滴加1-2h，滴加结束后恒温3h；
(4)冷却降温至温度70-100℃，加入2-10重量份的中和剂，再加入200-700重量份的去离子水进行分散，即可得到所述聚氨酯预聚体改性哑光羟丙分散体。
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Application publication date: 20220513 Assignee: Singularity Chemical Technology (Jiangsu) Co.,Ltd. Assignor: HLS COATING (SHANGHAI) Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980012536 Denomination of invention: A polyurethane prepolymer modified matte hydroxypropyl dispersion and its preparation method Granted publication date: 20231212 License type: Common License Record date: 20240820 |
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Denomination of invention: A polyurethane prepolymer modified matte hydroxypropyl dispersion and its preparation method Granted publication date: 20231212 Pledgee: China Construction Bank Corporation Shanghai Jiading Branch Pledgor: HLS COATING (SHANGHAI) Co.,Ltd. Registration number: Y2025980024481 |
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