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CN114428132A - 一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法 - Google Patents

一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法 Download PDF

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CN114428132A
CN114428132A CN202111614046.9A CN202111614046A CN114428132A CN 114428132 A CN114428132 A CN 114428132A CN 202111614046 A CN202111614046 A CN 202111614046A CN 114428132 A CN114428132 A CN 114428132A
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CN
China
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isothiazolinone
molecular probe
methanol
column
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CN202111614046.9A
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谢堂堂
江帆
李成发
林君峰
方红
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Shenzhen Customs Industrial Products Testing Technology Center
Original Assignee
Shenzhen Customs Industrial Products Testing Technology Center
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Publication date
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Abstract

本发明提供了一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法。该技术方案摒弃了常规的发光检测路线，采用亚硫酸氢钠与异噻唑啉酮反应，从N‑S键处实现开环，所得产物可作为分子探针，从而进行定量检测。具体来看，本发明首先利用甲醇溶解待测样品，而后与特定量的碳酸钠溶液混合，并通过搅拌充分沉淀杂质；在此基础上，与亚硫酸氢钠混合并在加压低温条件下充分反应，反应产物与聚乙二醇混合后过WCX固相萃取柱，得到初步纯化，对所得的洗脱液，采用C8柱进行HPLC检测。本发明检测方法操作简便，检测速度快，响应灵敏，检出浓度低，具有良好的推广前景和突出的技术优势。

Description

一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法。
背景技术
异噻唑啉酮是一种杀虫剂，化学式为C8H9ClN2O282，主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。异噻唑啉酮类杀菌剂在钢铁冶炼、油田注水、炼油厂、火力发电厂、大型化肥厂、造纸厂、轻纺、水涂涂料、工业清洗等领域也广泛应用。
常见的异噻唑啉酮类杀菌剂有：1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮(CMIT)。它们的共同特点是抗菌能力强、应用剂量小、相容性好、毒性低等优点，并且它对多种细菌、真菌都具有很强的抗菌作用。具有它们高效性、较好的配伍性、较宽的pH适用范围、能够自然生物降解。
异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时，异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有显著效果。
作为广泛使用的杀菌防腐剂，异噻唑啉酮的检测分析是确保食品安全的重要手段。对异噻唑啉酮的检测是利用其衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。这种方法虽然能实现对苯并三唑的检测，但检测流程较为复杂，准确性较低，不利于保证检测效率。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，以解决常规检测方法操作繁琐、准确性较低的技术问题。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，包括以下步骤：取待测样品溶解于甲醇中，而后与浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液混合，而后搅拌20～30min，弃去沉淀物；向其中加入亚硫酸氢钠，将容器密封并加压至2.2个大气压，在8℃下静置反应2h，启封后向其中加入聚乙二醇；而后过WCX固相萃取柱，再用乙醚-氯仿洗脱，收集洗脱液，稀释，而后以如下条件进行HPLC检测：色谱柱为C8柱，柱温30℃，流动相A为甲醇，流动相B为乙醚，流速为0.35mL/min，进样量为15μL。
作为优选，待测样品溶解于甲醇后，其浓度为0.02～0.6mg/mL。
作为优选，待测样品的甲醇溶液与碳酸钠溶液为等体积混合。
作为优选，在搅拌20～30min的过程中，持续超声震荡。
作为优选，加入亚硫酸氢钠后，体系中亚硫酸氢钠的浓度为0.2g/mL。
作为优选，WCX固相萃取柱是由甲醇或乙醇活化的。
作为优选，流动相A与流动相B的体积比为1.5∶2～1.5∶4。
作为优选，对洗脱液稀释的体积倍数为3～8倍。
本发明提供了一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法。该技术方案摒弃了常规的发光检测路线，采用亚硫酸氢钠与异噻唑啉酮反应，从N-S键处实现开环，所得产物可作为分子探针，从而进行定量检测。具体来看，本发明首先利用甲醇溶解待测样品，而后与特定量的碳酸钠溶液混合，并通过搅拌充分沉淀杂质；在此基础上，与亚硫酸氢钠混合并在加压低温条件下充分反应，反应产物与聚乙二醇混合后过WCX固相萃取柱，得到初步纯化，对所得的洗脱液，采用C8柱进行HPLC检测。本发明检测方法操作简便，检测速度快，响应灵敏，检出浓度低，具有良好的推广前景和突出的技术优势。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，包括以下步骤：取待测样品溶解于甲醇中，而后与浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液混合，而后搅拌20～30min，弃去沉淀物；向其中加入亚硫酸氢钠，将容器密封并加压至2.2个大气压，在8℃下静置反应2h，启封后向其中加入聚乙二醇；而后过WCX固相萃取柱，再用乙醚-氯仿洗脱，收集洗脱液，稀释，而后以如下条件进行HPLC检测：色谱柱为C8柱，柱温30℃，流动相A为甲醇，流动相B为乙醚，流速为0.35mL/min，进样量为15μL。
实施例2
一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，包括以下步骤：取待测样品溶解于甲醇中，而后与浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液混合，而后搅拌20～30min，弃去沉淀物；向其中加入亚硫酸氢钠，将容器密封并加压至2.2个大气压，在8℃下静置反应2h，启封后向其中加入聚乙二醇；而后过WCX固相萃取柱，再用乙醚-氯仿洗脱，收集洗脱液，稀释，而后以如下条件进行HPLC检测：色谱柱为C8柱，柱温30℃，流动相A为甲醇，流动相B为乙醚，流速为0.35mL/min，进样量为15μL。其中，待测样品溶解于甲醇后，其浓度为0.02～0.6mg/mL。待测样品的甲醇溶液与碳酸钠溶液为等体积混合。在搅拌20～30min的过程中，持续超声震荡。加入亚硫酸氢钠后，体系中亚硫酸氢钠的浓度为0.2g/mL。WCX固相萃取柱是由甲醇或乙醇活化的。流动相A与流动相B的体积比为1.5∶2～1.5∶4。对洗脱液稀释的体积倍数为3～8倍。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于包括以下步骤：取待测样品溶解于甲醇中，而后与浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液混合，而后搅拌20～30min，弃去沉淀物；向其中加入亚硫酸氢钠，将容器密封并加压至2.2个大气压，在8℃下静置反应2h，启封后向其中加入聚乙二醇；而后过WCX固相萃取柱，再用乙醚-氯仿洗脱，收集洗脱液，稀释，而后以如下条件进行HPLC检测：色谱柱为C8柱，柱温30℃，流动相A为甲醇，流动相B为乙醚，流速为0.35mL/min，进样量为15μL。
2.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，待测样品溶解于甲醇后，其浓度为0.02～0.6mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，待测样品的甲醇溶液与碳酸钠溶液为等体积混合。
4.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，在搅拌20～30min的过程中，持续超声震荡。
5.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，加入亚硫酸氢钠后，体系中亚硫酸氢钠的浓度为0.2g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，WCX固相萃取柱是由甲醇或乙醇活化的。
7.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，流动相A与流动相B的体积比为1.5∶2～1.5∶4。
8.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的异噻唑啉酮检测方法，其特征在于，对洗脱液稀释的体积倍数为3～8倍。
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