CN114424037A - 用于校准高温热电偶的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及温度测量。用于校准高温热电偶的装置包括：由高熔点材料制成并具有安装法兰的保护壳；具有陶瓷绝缘体的热电偶；以及辐射单元。该装置竖直放置，保护壳通过塞子与工作端气密密封，并且具有同轴安装在其中的载管，热电偶的热端附接至该载管，所述载管在工作端通过反射器塞密封。保护壳和载管具有用于允许填充惰性气体的孔。包含载管和附接于其上的热电偶的热元件的保护壳设置在辐射单元的工作腔中，后者附接至复合电加热器。在辐射单元的与其工作腔相对的相对侧上设置有用于观察高温计的孔。本发明使得能够对高达2500℃的一个或更多个高温热电偶执行校准过程。

Description

用于校准高温热电偶的装置

本发明涉及温度测量领域，并且可以用于包括钨铼热电变换器的高温热电变换器的校准，该高温热电变换器被设计成在1700℃至2500℃的范围内测量工作介质的温度。

已知存在A型钨铼热电偶(WRe热电偶)(WRe5-WRe20)，其中热电元件中的铼含量分别为5％和20％，以及C型钨铼热电偶(WRe5-WRe26)，其中热电元件中的铼含量分别为5％和26％。这样的热电偶在接触传感器当中具有最宽的测量温度范围。根据IEC60584-1:2013标准，对于C型热电偶，测量温度的上限达到2300℃，对于A型热电偶，测量温度的上限达到2500℃。然而，由于在制造阶段时以及在操作期间都缺乏可靠的计量控制和可靠的校准，因此A型热电偶和C型热电偶在1700℃以上的温度处的广泛应用受到了限制。

根据文章“Ulanovsky A.,Edler F.,Fischer Y.,Oleynikov P.,Zaitsev P.,Pokhodun A，Features of high-temperature calibration of tungsten-rheniumthermocouples//International Journal of Thermophysics，2015年，第36(2-3)期，第433-443页”，已知俄罗斯的WRe热电偶的校准方法，其中校准在具有石墨加热器的卧式炉中执行，该石墨加热器在安装在加热器内的石墨辐射腔内。通过基准高温计测量辐射腔的温度，并且然后将WRe热电偶浸入腔内，根据所测量的腔的温度来校准该WRe热电偶。在这些操作期间，温度值的稳定性由炉的控制高温计(反馈高温计)来保持。在卧式炉的石墨辐射腔中的校准方法具有一些缺点：

1.被校准的热电偶不能被保护免受石墨蒸气的影响，这会导致由于热电偶信号的分流而引起的校准曲线的失真。

2.热电偶的保护不良迫使在尽可能最短的时间内进行校准，这会导致热电偶的骤热和骤冷。这也会导致校准曲线的失真。

3.由于昂贵处理的低生产率，单个热电偶的校准不适合于大规模传感器生产。

4.炉中卧式热电偶位置会导致在高温处热电元件的弯曲，并且增加了加热器或炉元件意外短路的风险。

根据优先权日为2016年11月24日的专利CN 106370322 A，已知一种钨铼热电偶的验证系统，该系统包括内部具有黑体的高温炉和温度控制单元。温度控制单元是自动化测量系统的一部分。被校准的热电偶连接至数据采集模块和冷接合点补偿装置，并且所有数据都被传送至公用数据交换现场总线，该公用数据交换现场总线还连接至控制单元。所测量的温度范围为1500℃至2300℃。该专利描述了WRe热电偶校准单元的部件，包括真空系统、冷却系统、气路和测量方法。给出了测量的框图和设施的基本零件。

在技术本质方面最接近所要求保护的装置的是根据优先权日为2012年12月3日的专利CN 102944332 A的用于校准高温钨铼热电偶的保护管，该保护管在1500℃至2300℃的温度范围内的高温校准期间为钨铼热电偶提供保护。校准处理在保护管内进行，该保护管在工作端处具有独立的腔，结构上接近黑体。钨铼热电偶从具有安装法兰的保护管的上端插入，并且穿过由具有用于热电偶引出的孔的钨片构成的上光栅和下光栅。插入热电偶使得该热电偶的工作接合点位于保护管的均温区内。上法兰被密封以保护炉内气氛包括内部的保护管免受空气渗透。在开始对炉进行加热之前，将保护管抽真空并充满惰性气体。在炉温达到设定值并稳定之后，通过安装在炉外的基准高温计来测量温度。高温计通过炉的侧壁中的石英玻璃窗在保护管的下部中的孔处观察。因为保护管的均温区位于辐射孔附近，所以认为这两个区的所测量的温度值是相同的。通过由基准高温计测量的温度来校准热电偶的热电动势值。因此，确定了在当前温度处被校准的热电偶读数与标称值的偏差。将钨用作保护管的材料。均温区沿管的轴线的长度约为20mm，辐射腔的尺寸为8mm。假设腔的发射率值至少为0.98。炉的加热元件可以为石墨或钨管。在校准处理期间，保护管保护热电偶免受由加热元件材料的蒸发和转移而引起的污染。

上述专利中所描述的热电偶校准的缺点如下：

1.每个负载最多可以对三个热电偶进行校准，这大大复杂化了大规模生产。

2.当腔体发射率等于0.98时，利用单色基准高温计在单波长处进行温度测量将由于钨光谱发射率与温度的相关性而具有额外的误差。

3.在光学测量轴处的附加石英玻璃元件将为腔内真实温度的总测量不确定度增加新的分量。

4.由于炉元件的热膨胀，辐射腔将偏离基准高温计的光轴，这将需要在每个温度水平处对高温计进行额外的调整。

本发明解决了消除这些缺点的技术问题，即，本发明提供了在从1000℃至2500℃的温度范围内用于包括钨铼热电偶的高温热电偶的校准处理的宽范围和高性能。

本发明的技术结果由于装置的设计特征提供了在从1000℃至2500℃的温度范围内用于三个以上包括钨铼热电偶的高温热电偶的校准处理。

为了实现所要求保护的技术结果，提出了一种用于校准高温热电偶的装置。该装置包括：具有安装法兰的由耐火材料制成的一端封闭的保护管，具有陶瓷绝缘体的热电偶，以及辐射块。该装置的区别性特征在于，保护管利用塞子与工作端气密密封，具有热电偶附接至其上的载管被同轴地安装在保护管内。载管利用反射器塞与工作端气密密封。保护管和载管具有用于利用惰性气体填充内部空间的孔。在保护管的出口处，存在具有一些孔的绝缘体塞，通过该绝缘体塞引出热电元件。包括保护管和附接有热电偶的载管的组件被放置在辐射块的工作腔中，该辐射块被固定在电加热器的具有均匀温度的中心区内部。在辐射块的与其工作腔相对的背侧上，存在用于炉的控制高温计的观察的孔。该装置具有竖直位置。

通过以下描述和附图对技术方案的本质进行说明。

图1示出了用于高温热电偶校准的装置，其中：

1.热电偶的工作接合点；

2.热电偶导线；

3.热电偶陶瓷绝缘体；

4.载管；

5.反射器塞；

6.保护管；

7.保护管塞；

8.安装法兰；

9.绝缘体塞；

10.用于惰性气体的孔；

11.辐射块；

12.辐射块的工作腔；

13.由石墨环型堆构成的管式电加热器；

14.高温计观察孔。

图1示出了装置竖直地位于电加热器内。热电偶的工作接合点1被固定至载管4。载管的工作端(视图B)由反射器塞5密封，该反射器塞5具有在管内散射辐射的异形表面。热电偶导线2被放置在陶瓷绝缘体3中。

载管4的长度不小于该载管的内直径值的50倍。这使辐射腔参数尽可能接近黑体的辐射腔参数。将附接有热电元件2的载管4插入保护管6中。保护管6利用塞子7与工作端(视图B)气密密封。保护管6和载管4一起居中，并且在安装法兰8上的加热炉的工作体积中。保护管6和载管4彼此电隔离。保护管6和载管4之间的出口开口(视图A)由绝缘体塞9封闭，热电偶导线2通过该绝缘体塞9引出。在保护管6和载管4的上部中存在用于利用惰性气体填充内部体积的孔10。在热电偶的工作接合点1附近不存在可以冷却工作接合点1的惰性气体流。带有热电元件2的保护管6插入辐射块11的工作腔12中，该辐射块被固定在具有均匀温度的炉区中在复合电加热器13的环形元件之间。不允许保护管6与辐射块11的腔12的壁或底部接触。腔的深度不小于保护管6的直径的两倍。辐射块11用作用于均衡被校准的热电偶的工作接合点1附近的温度场的附加元件。在辐射块11的与工作腔12相对的背侧上，存在用于在其上观察复制高温计的孔14。

所提出的用于校准高温热电偶的装置的设计使得能够实现以下结果：

1.对于包括钨铼热电偶的高温热电偶，实现了昂贵校准处理的全范围和高性能；

2.由耐火材料制成、与工作端气密密封的保护管保护热电偶导线免受在高温处出现的其他材料的蒸气的污染；

3.装置中载管的存在使得能够在该载管上放置三个以上的热电偶，并且将热电偶的工作接合点固定在炉的均温区中并且靠近反射器塞，在反射器塞上观察基准高温计；

4.具有反射器塞的载管使得能够测量测量区内的温度场的轴向和方位角不均匀性；

5.具有异形表面的反射器塞在载管内散射辐射，使其更接近黑体的参数；

6.排除了被校准的热电偶的骤热和骤冷；

7.热电偶和保护管的竖直布置消除了加热器或炉元件的意外短路的风险；

8.载管的辐射腔相对于基准高温计的光轴没有位移；

9.沿光学测量轴，在基准高温计的透镜与载管的辐射腔之间不存在中间元件；

10.借助于辐射块，接近黑体参数，实现了均温区的扩展，这对于热电偶校准是必要的；

11.辐射块的与工作腔相对的背侧处的孔使得能够使用控制测量区的温度值的复制辐射高温计；

12.该装置使得能够将实现金属碳化物共晶“M-C”的基准熔点的单元安装在辐射块的腔中。在校准范围内的一组这样的熔(固定)点，例如：Pd-C(1492℃)；Rh-C(1657℃)；Pt-C(1738℃)；Cr₃C₂-C(1827℃)；Ru-C(1953℃)；Ir-C或Y-C(2290℃)；Re-C(2474℃)——使得能够以不超过1开尔文的高精度校准单个热电偶例如钨铼热电偶。

图2示出了用于根据辐射高温计读数来校准高温热电偶的测量方案，并且在方案中指示了所有辅助装置。

校准处理期间的测量如下执行。在炉中安装热电偶校准装置后，开始加热至第一校准点。由复制高温计控制辐射块的温度，该复制高温计读数被传送至温度测量单元，并且该复制高温计还可以用于控制加热。由基准高温计测量装置载管的反射器塞的辐射表面温度。该温度是位于反射器塞的辐射表面附近的热电偶的工作接合点的温度的真实值。还针对由复制高温计测量的辐射块的温度来进行检查。因此，可以从两侧控制热电偶的工作接合点附近的工作腔的温度。所有当前数据在个人计算机屏幕上实时显示，并且可以被保存至单独的校准文件。热电偶的自由端连接至铜导线，并且将接触点浸入具有融冰的杜瓦容器中，以实现热电偶冷接合点的温度等于0℃。每个热电偶的热电动势由精密毫伏表测量并且存储在校准文件中。将热电偶的热电动势的测量值调整为由基准高温计测量的温度值。所有测量均在稳定的炉温处以每分钟不超过0.5度的漂移执行。然后将炉加热至下一设定的校准点。因此，热电偶在工作温度范围内被校准。

可达到的最大校准温度仅由热电偶的陶瓷绝缘体的属性确定。

因此，所提出的本发明消除了以上所描述的装置的缺点，即：

1.提供被校准的热电偶免受加热器材料蒸气的保护。

2.使得能够同时校准三个以上的热电偶，以确保温度传感器的大规模生产。

3.消除了被校准的热电偶的骤热和骤冷。

4.热电偶与保护管的竖直布置消除了加热器或炉元件的意外短路的风险。

5.辐射腔相对于基准高温计的光轴没有位移。

6.光学测量方案在高温计透镜与辐射腔之间不存在中间元件，这消除了测量不确定度的一个分量。

因此，整套这些设计特征实现了指定的技术结果，该指定的技术结果包括在从1000℃至2500℃的温度范围内的指定点处同时校准三个以上热电偶的可能性。

高温热电偶校准的示例

作为重现1000℃至2500℃的操作温度的全范围的设备(A型钨铼热电偶)，选择高温炉BB3500YY。炉的工作空间的整体尺寸：直径47mm、高度500mm。具有石墨加热器的竖直炉，最高操作温度为3500℃，保护性气体-氩气，炉单元的水冷却。

十个热电偶的工作接合点固定至靠近反射器塞的辐射表面的载管，该载管同轴放置在从工作端气密密封的保护钨管内部。将校准装置(所有组件)浸入位于炉的均温区内的石墨辐射块的工作腔中。预先确定均温区的尺寸。辐射块的温度由炉的对侧(从底部)上的复制高温计控制。

载管的长度不少于其内直径值的50倍，使辐射腔尽可能接近黑体。已经在保护管的上冷却部分和载管壁中开有孔，以利用惰性气体(氩气)填充内部体积。通过基准高温计和复制高温计的读数来确定校准温度。将温度值调整为被校准的热电偶的热电动势值。基于测量结果，针对每个热电偶确定单独的校准曲线。表1中示出了对于热电偶之一的校准表的示例。

因此，在1000℃至2500℃的温度范围内同时校准了十个钨铼热电偶。结果证实了所要求保护的技术结果。

表1

A型热电偶序列第01号的校准结果

结论：被校准的热电偶A型序列第01号对应于GOSTR 8.585-2001的第二精度类。

Claims (2)

1.一种用于高温热电偶校准的装置，包括：具有安装法兰的由耐火材料制成的保护管，具有陶瓷绝缘体的热电偶，以及辐射块，其特征在于：所述装置竖直放置，所述保护管利用塞子与工作端气密封闭，在所述保护管内部同轴地安装有载管，其中热电偶和工作接合点固定至所述管，所述载管利用反射器塞与所述工作端气密密封，所述保护管和所述载管具有用于填充惰性气体的孔，所述保护管和附接有热电元件的所述载管被放置在所述辐射块的工作腔中，所述辐射块被固定至复合电加热器，并且在所述辐射块的与块的工作腔相对侧的背侧处存在用于高温计观察的孔。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述绝缘体塞放置在所述保护管的出口处，通过所述绝缘体塞引出所述热电元件。

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