CN114409966A - 一种废玻纤回收造粒方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种废玻纤回收造粒方法及其应用，所述方法包括以下步骤：（1）浸润：将废玻纤纱加入浸润剂溶液中，加热浸润，得浸润玻纤；（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短后，研磨，得玻纤粉；（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉挤出成型，经切粒、干燥，包装，得玻纤颗粒。将所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒替代正品玻纤，用于增强尼龙、增强PP或增强PBT材料的增强改性剂。本发明方法所得玻纤颗粒质量接近正品玻纤水平，对尼龙、PP或PBT材料有较好的增强效果，废物利用率高，绿色环保，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻纤造粒方法及其应用，具体涉及一种废玻纤回收造粒方法及其应用。
背景技术
玻纤作为一种增强材料广泛应用于热塑性工程塑料的增强改性材料。我国玻纤材料生产达到300万吨/年，而相应的每年产生废玻纤纱约6～10万吨，这些废玻纤大部分作为垃圾填埋，最近也有少部分回收编织成玻纤布用于农村化粪池。由于废玻纤纱品种多，单丝直径为11～18mm，长度不一，并且不成丝束，难以回收加工，只能丢弃。因此，废纤纱的回收利用问题一直是困扰国内玻纤企业的一大难题。
CN109382233A公开了一种废弃玻纤余料喷淋压干装置及方法，主要用于废玻纤表面处理剂压干装置，只是废玻纤回收过程的一个工序与装置。所述方法处理的废玻纤纱只能用于玻璃钢等低端用途，而不能用于增强改性工程塑料用途。
综上，现有技术中缺乏将废玻纤回收利用的方法，亟待找到一种所得玻纤颗粒质量接近正品玻纤水平，对尼龙、PP或PBT材料增强效果好，废物利用率高，绿色环保，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产的废玻纤回收造粒方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得玻纤颗粒质量接近正品玻纤水平，对尼龙、PP或PBT材料增强效果好，废物利用率高，绿色环保，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产的废玻纤回收造粒方法及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种废玻纤回收造粒方法，包括以下步骤：
（1）浸润：将废玻纤纱加入浸润剂溶液中，加热浸润，得浸润玻纤纱；
（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短后，研磨，得玻纤粉；
（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉挤出成型，经切粒、干燥，包装，得玻纤颗粒。
优选地，步骤（1）中，所述废玻纤为玻纤生产过程因工艺调整或产品规格调整时产生的不合格品或过渡产品，包括不同单丝直径，不同长度的各种玻纤纱的混合物。
优选地，步骤（1）中，所述废玻纤与浸润剂溶液的质量比为100:40～80。浸润剂的用量对玻纤纱之间及玻纤与后续改性时与树脂间的粘结力产生较大的影响，若浸润剂太少，则玻纤纱集束性差，磨压挤出过程会产生大量的粉末或单丝，严重影响玻纤纱的成型造粒；若浸润剂太多，则生产成本增加。
优选地，步骤（1）中，所述浸润剂溶液包括以下组分及其重量份：水100份，粘结剂20～40份（更优选30～40份），乳化剂5～10份（更优选8～10份），偶联剂2～6份（更优选4～6份）。在所述浸润剂中，由于玻纤表面存在较多的极性基团，转向基团可与水分子发生物理性结合水，水作为浸润介质可加速助剂对玻纤的浸润速度；粘结剂可将玻纤纱单丝间粘结成丝束，粘结剂含量的大小对玻纤纱粘结至关重要，粘结剂用量较少时，玻纤纱粘结不紧密甚至松散，不利于玻纤纱颗粒的制造，特别是由于粘结性差，所制造的玻纤颗粒容易松散，在下游客户试验过程中极易产生毛丝，导致玻纤颗粒挤出进料不稳甚至无法稳定加料，但粘结剂的用量过大时，不仅导致生产成本增加，更重要的是粘结剂含量过高，将降低增强树脂复合材料的力学性能；乳化剂的作用是将粘结剂和偶联剂等油性化合物分散于水中，形成微细颗粒，更有利于提高粘结剂和偶联剂均匀快速分散于玻纤纱表面，乳化剂的用量越大，有机物粘结剂和偶联剂分散越均匀，其颗粒就越小，否则，有机物的分散性就差，但乳化剂的用量过大时，由于乳化剂完全包覆粘结剂，将降低粘结剂对玻纤纱的粘结强度；偶联剂的作用主要是提高玻纤与树脂之间的粘结力，进而提高玻纤对树脂的增强效果，偶联剂的使用量较大时，所制造的玻纤颗粒的增强效果好，否则，增强效果变差，但偶联剂的使用量过大时，与玻纤表面的化学结合达到饱和，部分未与玻纤表面反应的偶联剂不能产生偶联作用，迁移至复合材料表面，影响其表面性能或力学性能。
优选地，步骤（1）中，所述粘结剂包括水溶性环氧树脂、水溶性聚氨酯或聚醚酰胺等中的一种或多种。三种粘结剂与水均具有较好的溶解性，与玻纤纱之间具有较好的结合力，同时，与聚酯、聚酰胺树脂之间具有一定的化学结合力。综合粘结剂与玻纤及树脂的结合力考虑，粘结能力的比较顺序为：水溶性聚氨酯＞水溶性环氧树脂＞聚醚酰胺，更优先地，所述粘结剂为水溶性环氧树脂或水溶性聚氨酯。
优选地，步骤（1）中，所述乳化剂包括阴离子型乳化剂、非离子型脂肪醇聚氧乙醚或多元醇型乳化剂等中的一种或几种。更优选地，所述阴离子型乳化剂包括硬脂酸钠、十二烷硫酸钠或油酸钠等中的一种或几种；所述非离子型脂肪醇聚氧乙醚包括辛基酚聚氧乙醚（TX-10）和/或壬基酚聚氧乙醚（OP-10）等；所述多元醇型乳化剂包括乙二醇、甘油季戊四醇或失水山梨醇等中的一种或几种。阴离子型乳化剂，非离子型脂肪醇聚氧乙醚及多元醇型乳化剂这三种乳化剂对粘结剂和偶联剂的乳化作用顺序为：非离子型脂肪醇聚氧乙醚＞多元醇型乳化剂＞阴离子型乳化剂，更优先地，所述乳化剂为非离子型脂肪醇聚氧乙醚或多元醇型乳化剂。
优选地，步骤（1）中，所述偶联剂包括硅烷类偶联剂等。更优选地，所述硅烷类偶联剂包括KH550、KH560 或KH570中的一种或几种。考虑偶联剂的乳化性及分散性选择偶联剂品种，结合几种偶联剂的粘度顺序：KH570＞KH560＞KH550，更优先地，所述偶联剂为KH550。
优选地，步骤（1）中，所述加热浸润的温度为40～80℃，时间为30～60min。玻纤纱浸润的作用是使玻纤纱单丝之间的相互粘结成束，减少玻纤表面静电，提高玻纤表面的润滑性，增强玻纤表面与聚合物之间的粘结性，使回收玻纤满足热塑性复合材料的增强作用。加热浸润温度较高更有利于提高浸润效果，但加热浸润温度太高时，则会造成浸润剂的挥发，加热浸润时间太短时，则玻纤纱浸润不充分，影响玻纤粘结集束效果，加热浸润时间太长，则影响生产效率。
优选地，步骤（2）中，所述切短至长度为3～20mm。
优选地，步骤（2）中，所述研磨的喂料量为40～2000kg/h（更优选800～1800kg/h），磨盘转速为40～200rpm（更优选80～180rpm），研磨至粒径为1～5mm（更优选2～4mm）。磨盘的转速太快或喂料量过小时，玻纤粉末的尺寸就小，而玻纤粉末的长度太小时，其增强作用就小，而磨盘转速太慢或喂料量过大时，玻纤粉末尺寸太大，玻纤增强树脂材料的表面就粗糙，影响其制品的外观。
优选地，步骤（3）中，所述挤出的转速为60～150rpm（更优选60～100rpm），温度为60～250℃（更优选100～200℃）。对辊挤压机的转速太高时，玻纤粉末长度变小，同时，会增加玻纤粉末之间的摩擦热，使浸润剂挥发过多，导致所生产的玻纤颗粒松散，或不成型，转速太低时，玻纤粉末长度大；而挤出温度太高，也会使浸润剂挥发过多，导致所生产的玻纤颗粒松散，或不成型，而挤出温度太低，则会导致浸润剂熔融不完全，从而减少纤维的挤出流动性。
优选地，步骤（3）中，所述切粒的速度为40～200rpm（更优选80～180rpm）。切粒速度较低时，玻纤颗粒尺寸较大，影响增强树脂复合材料表面外观，而切粒速度太高时，可能导致粉末的产生。
优选地，步骤（3）中，所述切粒的粒径为1～10mm（更优选2～6mm）。当颗粒形状为非球形时，所述粒径为等效粒径。
优选地，步骤（3）中，所切粒后的玻纤颗粒形状为圆柱形、方型、多边圆柱形、球形或不规则颗粒。
因此，合理设计挤出切粒工艺是十分必要的。
优选地，步骤（3）中，所述干燥的温度为100～200℃（更优选100～110℃），时间为20～60min（更优选20～30min）。干燥的目的是去除玻纤颗粒的水分，在所述干燥条件下可保证水分充分挥发。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒的应用，将所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒替代正品玻纤，用于增强尼龙、增强PP或增强PBT材料的增强改性剂。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法所得玻纤颗粒质量接近正品玻纤水平，对尼龙、增强PP或增强PBT等材料具有较好的增强效果，废物利用率高；
（2）本发明方法减少了玻纤生产过程的废物排放所造成的环境污染，绿色环保，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产；
（3）本发明方法所得玻纤颗粒将长期作为垃圾丢弃填埋的废玻纤纱变为可利用的商品，可广泛用于增强尼龙、增强PP或增强PBT等材料的增强改性剂，满足工程塑料增强材料的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的废玻纤纱为不同单丝直径（包括10mm、12mm、14mm、17mm、20mm等）和不同长度（1～20m不等）玻纤纱的混合物，来源于重庆国际复合材料有限公司和浙江桐乡巨石集团；本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
浸润剂溶液参考例1～5
浸润剂溶液参考例1～5和对比例1、2的组分及重量份如表1所示。
表1 浸润剂溶液参考例1～5和对比例1、2的组分及重量份
注：表中“-”表示未添加；实施例3、4的浸润剂溶液配方同实施例1；实施例1、实施例2、实施例5、对比例1、对比例2所得浸润剂溶液依次记为浸润剂溶液1、浸润剂溶液2、浸润剂溶液3、浸润剂溶液4、浸润剂溶液5。
一种废玻纤回收造粒方法实施例1
（1）浸润：将1000kg废玻纤加入600kg浸润剂溶液1中，在60℃下，加热浸润60min，得浸润玻纤；
（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短至长度为8mm后，以喂料量为1500kg/h，磨盘转速为180rpm，用磨盘机研磨至粒径为4mm，得玻纤粉；
（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉加入对辊挤压造粒机，在转速为100rpm，温度为200℃下，挤出成型，再以速度为180rpm，经磨面切粒至粒径为6mm的圆柱型颗粒，用沸腾床干燥器在110℃下，干燥30min，包装，得玻纤颗粒。
一种废玻纤回收造粒方法实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中加入浸润剂溶液2。余同实施例1。
一种废玻纤回收造粒方法实施例3
（1）浸润：将1000kg废玻纤加入800kg浸润剂溶液1中，在50℃下，加热浸润50min，得浸润玻纤；
（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短至长度为10mm后，以喂料量为800kg/h，磨盘转速为100rpm，用磨盘机研磨至粒径为4mm，得玻纤粉；
（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉加入对辊挤压造粒机，在转速为60rpm，温度为120℃下，挤出成型，再以速度为100rpm，经磨面切粒至粒径为4mm的方型颗粒，用沸腾床干燥器在100℃下，干燥20min，包装，得玻纤颗粒。
一种废玻纤回收造粒方法实施例4
（1）浸润：将1000kg废玻纤加入800kg浸润剂溶液1中，在50℃下，加热浸润50min，得浸润玻纤；
（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短至长度为6mm后，以喂料量为1000kg/h，磨盘转速为140rpm，用磨盘机研磨至粒径为3mm，得玻纤粉；
（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉加入对辊挤压造粒机，在转速为80rpm，温度为150℃下，挤出成型，再以速度为140rpm，经磨面切粒至粒径为5mm的球形颗粒，用沸腾床干燥器在100℃下，干燥20min，包装，得玻纤颗粒。
一种废玻纤回收造粒方法实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中加入600kg浸润剂溶液3。余同实施例1。
一种废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒的应用实施例1～5
将实施例1～5所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒替代正品玻纤，用于增强尼龙、增强PP或增强PBT材料的增强改性剂。
对比例1、2
本对比例1、2与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中加入的浸润剂组成不同（如表1所示）。余同实施例1。
为了评价本发明方法实施例1～5所使用的浸润剂配方、浸润工艺和造粒工艺的可靠性：
（1）对玻纤颗粒的性能进行检测：
计量玻纤颗粒中的粉末含量，粉末含量越低，表示浸润剂配方及其浸润和造粒工艺就越好，结果如表2所示；
（2）间接表征回收玻纤颗粒的质量：
将本发明方法实施例1～5所得玻纤颗粒、对比例1、2所得玻纤颗粒与正品短玻纤301HP（对比例3，购于重庆国际复合材料有限公司）对PA6的增强共混复合材料的力学性能进行对比评价，PA6的增强共混复合材料配方如下：
将PA6（巴陵石化产YH800）分别与本发明方法实施例1～5所得玻纤颗粒、对比例1、2所得玻纤颗粒或正品短玻纤301HP（玻纤含量为30%），以及抗氧剂1098、160和润滑剂硅酮，按照现有方法共混挤出，分别得玻纤增强PA6复合材料；
复合材料力学性能检测标准如下：拉伸强度/MPa：ASTM D638，弯曲强度/MPa：ASTMD790，弯曲模量/MPa：ASTM D790，缺口冲击强度/kJ/m2：ASTM D756，无缺口冲击强度/kJ/m2；结果如表2所示。
表2 实施例1～5及对比例1～3玻纤颗粒及其制备的玻纤增强PA6复合材料性能对比表
由表2可知，本发明方法实施例1～5所得玻纤颗粒的粉末含量可控制在5%以下，对增强PA6复合材料的性能与正品短玻纤301HP具有同等的增强效果，说明使用本发明方法所得废玻纤回收材料对增强PA6产品的性能影响较小，经客户使用证明完全可以替代正品玻纤用于增强尼龙复合材料的生产，本发明方法对废玻纤的回收方法是可行的；而对比文件1所得玻纤颗粒由于未加粘结剂，玻纤颗粒呈粉末状，加料困难，对比例2所使用的浸润剂中未加偶联剂，降低了玻纤表面与树脂之间的结合力，导致制备的复合材料力学性能较差。说明在合适的粘结剂、乳化剂和偶联剂的用量下，所得PA6复合材料表面性能或力学性能更佳。
Claims (6)
1.一种废玻纤回收造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浸润：将废玻纤纱加入浸润剂溶液中，加热浸润，得浸润玻纤纱；
（2）切短、研磨：将步骤（1）所得浸润玻纤切短后，研磨，得玻纤粉；
（3）造粒与干燥：将步骤（2）所得玻纤粉挤出成型，经切粒、干燥，包装，得玻纤颗粒。
2.根据权利要求1所述废玻纤回收造粒方法，其特征在于：步骤（1）中，所述废玻纤与浸润剂溶液的质量比为100:40～80；所述浸润剂溶液包括以下组分及其重量份：水100份，粘结剂20～40份，乳化剂5～10份，偶联剂2～6份；所述粘结剂包括水溶性环氧树脂、水溶性聚氨酯或聚醚酰胺中的一种或多种；所述乳化剂包括阴离子型乳化剂、非离子型脂肪醇聚氧乙醚或多元醇型乳化剂中的一种或几种；所述偶联剂包括硅烷类偶联剂；所述加热浸润的温度为40～80℃，时间为30～60min。
3.根据权利要求1或2所述废玻纤回收造粒方法，其特征在于：步骤（2）中，所述切短至长度为3～20mm；所述研磨的喂料量为40～2000kg/h，磨盘转速为40～200rpm，研磨至粒径为1～5mm。
4.根据权利要求1或2所述废玻纤回收造粒方法，其特征在于：步骤（3）中，所述挤出的转速为60～150rpm，温度为60～250℃；所述切粒的速度为40～200rpm；所述切粒的粒径为1～10mm；所切粒后的玻纤颗粒形状为圆柱形、方型、多边圆柱形、球形或不规则颗粒；所述干燥的温度为100～200℃，时间为20～60min。
5.根据权利要求3所述废玻纤回收造粒方法，其特征在于：步骤（3）中，所述挤出的转速为60～150rpm，温度为60～250℃；所述切粒的速度为40～200rpm；所述切粒的粒径为1～10mm；所切粒后的玻纤颗粒形状为圆柱形、方型、多边圆柱形、球形或不规则颗粒；所述干燥的温度为100～200℃，时间为20～60min。
6.一种如权利要求1～5之一所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒的应用，其特征在于：将权利要求1～5之一所述废玻纤回收造粒方法所得玻纤颗粒替代正品玻纤，用于增强尼龙、增强PP或增强PBT材料的增强改性剂。
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