CN114409403B - 一种石墨坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨坩埚，该石墨坩埚以百分质量比表示为：石墨化焦50～60％、沥青35～45％、涂覆层5～15％，所述涂覆层包括树脂和吡啶；利用树脂与吡啶制作惰性涂覆网，其中的惰性涂覆网通过涂覆粘接在石墨烯，石墨烯另一侧涂覆树脂，通过熔融树脂将石墨烯熔融粘接在制备完成的石墨坩埚上，覆盖整个石墨坩埚；本发明中利用氮元素与树脂均匀搅拌，使氮元素均匀附着在树脂表面，形成具有网状的氮网，提高树脂表面的抗氧化性，同时降低游离态碳元素的量。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，具体涉及一种石墨坩埚。
背景技术
石墨是碳的结晶体，是一种非金属材料，色泽银灰、质软，具有金属光泽。石墨的熔点极高，在真空下至3000℃时才开始软化的趋向熔融状态，到 3500℃时石墨开始蒸发升华。一般材料在高温下强度逐渐降低，而石墨在加热到2000℃时其强度反而较常温时提高一倍左右。石墨的导热性和导电性是相当高的，其导电性比不锈钢高4倍左右，比碳素钢高2倍左右，比一般的非金属高100倍左右。其导热性不仅超过钢、铁、铅等金属材料，而且随温度升高导热系数降低，这与一般金属材料不同，在极高的温度下石墨甚至趋于绝热状态。因此，在超高温条件下石墨的隔热性能是很可靠的。石墨具有良好的润滑性和可塑性，石墨摩擦系数小于0.1，石墨可展成透气透光薄片，在高强石墨硬度很大，以至用金刚石刀具都难以加工。石墨具有化学稳定性，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂的腐蚀。由于石墨具有以上特有诸多优良性能，因此石墨在现代工业中用途日益广泛。
石墨坩埚按照材质可分为石墨-粘土材质、石墨-碳化硅材质、人造石墨材质坩埚。石墨---粘土坩埚是以天然鳞片石墨和粘土为主要成分制备而成，现在仅在铸铁、铸钢高温熔解和贵金属等少量熔解时使用。1955年，日本坩埚株式会社首次在日本开发、生产了石墨炭化硅材质坩埚，此种坩埚主要以天然鳞片石墨、碳化硅、粘结剂为主要成分制备而成，该材质坩埚与石墨-粘土材质坩埚相比，因为石墨-炭化硅材质坩埚具有优良的耐久性，逐渐代替石墨-粘土材质坩埚，铜合金和铝合金等有色金属熔解的大部分都使用该材质的坩埚。人造石墨质坩埚是用石墨电极坯料加工的坩埚，在有特殊要求的工业产品的熔炼或高温处理方面将起着不可替代的作用。但是，目前国内人造石墨坩埚大都是利用电弧炉或电阻率炉上折断的电极进行加工的，这类坩埚共有缺点是颗粒度大、强度低、热膨胀系数高、导电率高、灰分大等。金属钕、镨、多晶硅行业，采用现有的人造石墨坩埚通常存在以下主要问题：使用性能差：使用过程中因其在抗侵蚀、抗氧化差，且石墨坩埚表面存在游离态碳元素，在高温熔炼金属的过程中会与金属蒸汽发生反应生成碳化物，导致坩埚与金属块发生粘合作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨坩埚，本发明中利用氮元素与树脂均匀搅拌，使氮元素均匀附着在树脂表面，形成具有网状的氮网，提高树脂表面的抗氧化性，同时降低游离态碳元素的量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨坩埚，以百分质量比表示为：石墨化焦50～60％、沥青35～45％、涂覆层5～15％，所述涂覆层包括树脂和吡啶，利用树脂与吡啶制作惰性涂覆网，其中的惰性涂覆网通过涂覆粘接在石墨烯，石墨烯另一侧涂覆树脂，通过熔融树脂将石墨烯熔融粘接在制备完成的石墨坩埚上，覆盖整个石墨坩埚。
在现有的石墨坩埚表面涂覆粘结一层具有抗氧化、减少游离态碳元素的惰性涂覆网，惰性涂覆网主要添加吡啶进行制备，由于吡啶在温度为500～ 700℃时气化，其中的碳碳单键解体，充分释放氮元素，气化后的混合物由水、氮元素、碳元素组成，因此蒸馏后得到的氮元素与树脂均匀搅拌，使氮元素均匀附着在树脂表面，形成具有网状的氮网，提高树脂表面的抗氧化性，同时采用树脂覆盖坩埚表面，在粘接时，对树脂进行熔融，同时加热至600～ 700℃，可将坩埚表面的游离态碳元素裂解，去掉坩埚表面游离态碳元素，降低坩埚表面游离态碳元素的量。
优选的，所述树脂采用聚乙烯、聚丙烯等其中一种，树脂和吡啶的质量比为：2:1～1.5。
采用上述方案：优化树脂和吡啶的质量比例，进一步提高碳元素在树脂上的负载均匀度。
优选的，所述石墨坩埚的制备包括下列步骤：
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦、沥青，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体；
②、制备惰性涂覆网，按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:9～15；
③、在制备得到的惰性涂覆网冷却时室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为50～70℃，搅拌时间为2～3h；得到混合物C；
④、将石墨烯压制成厚度为1～1.5mm的层状物；
⑤、将步骤③制备的混合物C在50～70℃状态下均匀涂覆在步骤④中制备的石墨烯层一侧表面；
⑥、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，压制成型制备完成。
优选的，所述步骤⑤中混合物C的厚度为0.8～1mm。
优选的，所述步骤⑥的具体步骤为：在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为50～60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制。
采用上述方案：提高石墨烯层与坩埚的结合度。
优选的，所述步骤①中制备得到的坩埚基体进行高温加热工序，加热至 600～700℃，加热时间为12-14h，加热后冷却至室温进行使用。
采用上述方案：在石墨烯层粘接至坩埚上时，可同时裂解坩埚表面的游离态碳元素，降低游离态碳元素的量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在现有的石墨坩埚表面涂覆粘结一层具有抗氧化，减少游离态碳元素的惰性涂覆网，惰性涂覆网主要添加吡啶进行制备，由于吡啶在温度为500～700℃时气化，其中的碳碳单键解体，充分释放氮元素，气化后的混合物由水、氮元素、碳元素组成，因此本发明中利用氮元素与树脂均匀搅拌，使氮元素均匀附着在树脂表面，形成具有网状的氮网，提高树脂表面的抗氧化性，同时降低游离态碳元素的量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种石墨坩埚。
以百分质量比表示为：石墨化焦50～60％、沥青35～45％、涂覆层5～15％，所述涂覆层包括树脂和吡啶，利用树脂与吡啶制作惰性涂覆网，其中的惰性涂覆网通过涂覆粘接在石墨烯，石墨烯另一侧涂覆树脂，通过熔融树脂将石墨烯熔融粘接在制备完成的石墨坩埚上，覆盖整个石墨坩埚。
其中吡啶可更换为缩二脲等含氮量高的有机物，含氮量高的有机物可提供大量的游离态氮元素，因此在提高抗氧化性的同时可减少成本的投入。
其中，树脂采用聚乙烯、聚丙烯等其中一种，树脂和吡啶的质量比为： 2:1～1.5。
采用下列步骤制备：
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦、沥青，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体；
②、制备惰性涂覆网，按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:9～15；
③、对步骤②中烧杯中混合物进行磁力搅拌，磁力搅拌速度为25～ 35r/min，搅拌时间为60～80min，得到混合溶液A；
将吡啶充分进行分散，以便于后续加工制作，其中磁力搅拌可用超声搅拌器进行替代。
④、对混合溶液A进行加热，在加热时，在烧杯上连接蒸馏管，加热温度为500～700℃，加热时间为8～12h，收集蒸馏溶液B；
⑤、在蒸馏溶液B冷却时室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为50～70℃，搅拌时间为2～3h；得到混合物C；
由于吡啶在温度为500～700℃时气化，其中的碳碳单键解体，充分释放氮元素，气化后的混合物由水、氮元素、碳元素组成，因此本发明中利用氮元素与树脂均匀搅拌，使氮元素均匀附着在树脂表面，形成具有网状的氮网，提高树脂表面的抗氧化性，同时降低游离态碳元素的量。
⑥、将石墨烯压制成厚度为1～1.5mm的层状物；
⑦、将步骤③制备的混合物C在50～70℃状态下均匀涂覆在步骤④中制备的石墨烯层一侧表面；
⑧、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，压制成型制备完成。
其中，步骤⑦中混合物C的厚度为0.8～1mm。
其中，步骤⑧的具体步骤为：在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为50～60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制。
其中，步骤①中制备得到的坩埚基体进行高温加热工序，加热至600～ 700℃，加热时间为12-14h，加热后冷却至室温进行使用。
本发明所采用的化学试剂均为市场可购买的化学药品，纯度为AR级。
实施例1
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦50g、沥青35g，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体，坩埚基体进行高温加热工序，加热至600℃，加热时间为12h，加热后冷却至室温进行使用；
②、制备惰性涂覆网，按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:10，其中吡啶为15g；
③、对步骤②中烧杯中混合物进行磁力搅拌，磁力搅拌速度为30r/min，搅拌时间为60min，得到混合溶液A；
将吡啶充分进行分散，以便于后续加工制作，其中磁力搅拌可用超声搅拌器进行替代。
④、对混合溶液A进行加热，在加热时，在烧杯上连接蒸馏管，加热温度为600℃，加热时间为10h，收集蒸馏溶液B；
⑤、在蒸馏溶液B冷却时室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为60℃，搅拌时间为2h；得到混合物C；
⑥、将石墨烯压制成厚度为1mm的层状物；
⑦、将步骤⑤制备的混合物C，混合物C的厚度为0.8mm，在60℃状态下均匀涂覆在步骤⑥中制备的石墨烯层一侧表面；
⑧、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制成型制备完成。
实施例2
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦55g、沥青40g，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体，坩埚基体进行高温加热工序，加热至600℃，加热时间为12h，加热后冷却至室温进行使用；
②、制备惰性涂覆网，按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:10，其中吡啶为5g；
③、对步骤②中烧杯中混合物进行磁力搅拌，磁力搅拌速度为30r/min，搅拌时间为60min，得到混合溶液A；
将吡啶充分进行分散，以便于后续加工制作，其中磁力搅拌可用超声搅拌器进行替代。
④、对混合溶液A进行加热，在加热时，在烧杯上连接蒸馏管，加热温度为600℃，加热时间为10h，收集蒸馏溶液B；
⑤、在蒸馏溶液B冷却时室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为60℃，搅拌时间为2h；得到混合物C；
⑥、将石墨烯压制成厚度为1mm的层状物；
⑦、将步骤⑤制备的混合物C，混合物C的厚度为0.8mm，在60℃状态下均匀涂覆在步骤⑥中制备的石墨烯层一侧表面；
⑧、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制成型制备完成。
实施例3
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦55g、沥青35g，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体，坩埚基体进行高温加热工序，加热至600℃，加热时间为12h，加热后冷却至室温进行使用；
②、制备惰性涂覆网，按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:10，其中吡啶为10g；
③、对步骤②中烧杯中混合物进行磁力搅拌，磁力搅拌速度为30r/min，搅拌时间为60min，得到混合溶液A；
将吡啶充分进行分散，以便于后续加工制作，其中磁力搅拌可用超声搅拌器进行替代。
④、对混合溶液A进行加热，在加热时，在烧杯上连接蒸馏管，加热温度为600℃，加热时间为10h，收集蒸馏溶液B；
⑤、在蒸馏溶液B冷却时室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为60℃，搅拌时间为2h；得到混合物C；
⑥、将石墨烯压制成厚度为1mm的层状物；
⑦、将步骤⑤制备的混合物C，混合物C的厚度为0.8mm，在60℃状态下均匀涂覆在步骤⑥中制备的石墨烯层一侧表面；
⑧、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制成型制备完成。
对比例1
制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦50g、沥青35g，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体，坩埚基体进行高温加热工序，加热至600℃，加热时间为12h，加热后冷却至室温进行使用。
对比例2
制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦50g、沥青35g，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后才有模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体。
把工业用铝粉放置在上述实施例与对比例所制备的石墨坩埚内，按照金属熔融标准进行熔铝试验，最高温度720℃，真空度3.08×10-2Pa，在熔铝过程中工业铝粉熔化为液态铝滩涂在石墨坩埚的中心位置，冷却凝固之后，取出石墨坩埚考察硅块的脱模效果，其中脱模效果采用粘结在石墨坩埚内部的剩余铝块与整体凝固后铝质量比值进行表示，结果见下表1：
表1
| 比值(％) | |
| 实施例1 | 0.083 |
| 实施例2 | 0.012 |
| 实施例3 | 0.069 |
| 对比例1 | 0.656 |
| 对比例2 | 1.023 |
对上述实施例与对比例所制备的石墨坩埚表面游离态碳元素含量进行气体容量法测量，结果如下表2：
| 含量(％) | |
| 实施例1 | 0.053 |
| 实施例2 | 0.046 |
| 实施例3 | 0.060 |
| 对比例1 | 0.072 |
| 对比例2 | 0.235 |
由上表1可知，在吡啶加入量为10g时，脱模效果最优，可有效避免石墨坩埚粘结；由上表2可知，在吡啶加入量为10g时，脱模效果最优，可有效避免石墨坩埚粘结，并且坩埚基体进行高温加热工序后，其游离态碳元素大大减少，避免在坩埚使用时，在坩埚底部形成碳化物，因此可避免形成粘结层。
在上述表1中，在吡啶加入较多时，其比值较高，与过多的吡啶裂解产生的碳元素形成游离态有关。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种石墨坩埚，其特征在于：所述石墨坩埚以百分质量比表示为：石墨化焦50～60％、沥青35～45％、涂覆层5～15％，所述涂覆层包括树脂和吡啶；利用树脂与吡啶制作惰性涂覆网，其中的惰性涂覆网通过涂覆粘接于石墨烯，石墨烯另一侧涂覆树脂，通过熔融树脂将石墨烯熔融粘接在制备完成的石墨坩埚上，覆盖整个石墨坩埚；
所述石墨坩埚的制备包括下列步骤：
①、制备石墨坩埚，按照质量比添加石墨化焦、沥青，对石墨化焦、沥青分别进行筛分，筛分后进行混捏，混捏后模压成型形成半成品坯，进一步焙烧形成半成品焙烧坯，最后机械加工形成坩埚基体；
②、按照质量比添加吡啶至烧杯中，在烧杯中加入分散剂，吡啶与分散剂的质量体积比为2:9～15；
对步骤②中烧杯中混合物进行磁力搅拌，磁力搅拌速度为25～35r/min，搅拌时间为60～80min，得到混合溶液A；
对混合溶液A进行加热，在加热时，在烧杯上连接蒸馏管，加热温度为500～700℃，加热时间为8～12h，收集蒸馏溶液B；
③、在蒸馏溶液B冷却至室温后，将收集的蒸馏溶液B与相对应质量的树脂进行混合，恒温搅拌，温度为50～70℃，搅拌时间为2～3h；得到混合物C；
④、将石墨烯压制成厚度为1～1.5mm的层状物；
⑤、将步骤③制备的混合物C在50～70℃状态下均匀涂覆在步骤④中制备的石墨烯层一侧表面；
⑥、在石墨烯另一侧表面上均匀涂覆树脂，将涂覆完成后的石墨烯完全覆盖在坩埚基体表面，压制成型制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述树脂采用聚乙烯、聚丙烯其中一种，树脂和吡啶的质量比为：2:1～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述步骤⑤中混合物C的厚度为0.8～1mm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述步骤⑥的具体步骤为：在存在树脂的石墨烯层表面进行加热熔融，加热温度为50～60℃，将熔融状态下的树脂直接粘接在坩埚基体外部，进而采用机械压制。
5.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述步骤①中制备得到的坩埚基体进行高温加热工序，加热至600～700℃，加热时间为12～14h，加热后冷却至室温进行使用。
6.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述分散剂采用乙二醇、丙醇其中一种。
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