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CN114409243A - 一种掺杂yag衍生玻璃光纤的制备方法 - Google Patents

一种掺杂yag衍生玻璃光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，属于光纤技术领域。包括以下步骤：将掺杂YAG纳米粉末放入有机树脂均匀混合，倒入透明模具中，使用高功率紫外灯进行固化；脱去模具后，将已成型的前驱体混合YAG胚体热处理2‑4天；待有机物清除干净后，放入石英套管中在2000℃附近进行拉制；得到多组分，任意掺杂的YAG衍生玻璃光纤。本发明可以替代传统的、成分单一的、依赖商用晶体棒的YAG衍生光纤制备方法，同时实现多组分、任意掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备。

Description

一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，具体涉及的是一种基于有机光固化树脂室温成型、高效、低成本、多组分YAG衍生玻璃光纤的制备方法，主要面向高增益、多组分玻璃光纤领域；属于光纤技术领域。
背景技术
目前，掺杂玻璃光纤在光纤通讯、光纤传感、光纤激光器、光纤放大器等领域发挥着不可替代的作用，但玻璃光纤通常面临稀土掺杂能力有限、易淬灭、热导率差、损伤阈值低、组分相对单一。而YAG晶体通常具有较高的稀土掺杂浓度，良好的热导率，更高的损伤阈值等诸多优点，但由于YAG晶体直接拉制成光纤非常困难，人们通常使用套管法进行YAG光纤的拉制，通常具体做法是将可直接购买的、商用的、单一掺杂的YAG晶体棒直接放入对应的石英套管中，在2000℃左右进行拉制，得到稀土掺杂的YAG衍生玻璃光纤，目前制备掺杂的YAG衍生玻璃光纤的方法相对单一，主要就此一种。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种基于有机光固化树脂室温成型、高效、低成本、多组分YAG衍生玻璃光纤的制备方法。本发明解决了制备方法单一、依赖传统商用YAG晶体棒、单一掺杂、组分单一等问题。
为了解决传统YAG衍生玻璃光纤制备过程中所面临的问题，本发明采用如下技术方案：
(1)将掺杂的YAG纳米粉末加入到光敏树脂溶液中，树脂成分的质量百分比组成为60-65％甲基丙烯酸羟乙酯、5％-15％甲基丙烯酸甲酯、15-20％四甘醇二丙烯酸酯、1％-3％氧化膦，1-3％苏丹橙，震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；掺杂YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为20％-40％；
(2)固化成型：将上述悬浮液倒入任意形状透明模具中用于制备芯棒，使用三个紫外灯(每个紫外灯功率：10W/cm2)，每个紫外灯间隔120°，对装有悬浮液的透明模具进行照射，直至固化成型；
(3)脱模：将已固化的物件，脱去外层模具，取出内部物件，放入含量为50wt％乙醇和50wt％去离子水的清洗溶液中，进行杂质清洗；
(4)脱脂：将清洗过的、表面光滑的脱模物件，放入100-600℃的马弗炉中，在一定气氛下，进行0.5-2天的脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的多组分YAG混合原棒；
(5)预烧结：在一定气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长至少18小时，去除多余杂质；
(6)烧结与玻璃化：将预烧结的胚体(如芯棒)放入玻璃套管中，将玻璃套管放置于高温拉丝塔上，一定气氛下，在1900-2100℃进行拉制，最终得到YAG衍生石英光纤。
所述的一种掺杂YAG衍生光纤的制备方法，其特征在于，所述掺杂的YAG纳米粉末，是稀土掺杂的YAG粉末中的一种或几种；YAG粉末中掺杂一种或几种稀土。
所述的一种掺杂YAG衍生光纤的制备方法，其特征在于，所述的固化成型为室温成型，且芯棒形状可随模具形状任意改变。
所述的一种掺杂YAG衍生光纤的制备方法，其特征在于，所述的一定气氛为氧气、氯气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种；
所述的一种掺杂YAG衍生光纤的制备方法，其特征在于，将成型的多种或一种YAG纳米粉末混合原棒放入石英套管中，在2000℃反复高温熔融牵拉，最终得到多种或一种稀土掺杂的YAG衍生石英光纤。
所述的一种掺杂YAG衍生光纤的制备方法，其特征在于，通过混合分散、固化成型、脱脂除杂、预烧结拉制，可实现多组分、任意掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备，其具有多组分、任意掺杂、元素分布均匀、光学性能良好等特点。
本发明具有以下优点：
(1)特别适用于多组分、任意掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备；
(2)可根据应用需求，调整前驱体纳米颗粒组分，得到所需YAG衍生玻璃光纤；
(3)室温成型，无需传统大型高温晶体生长设备；
(4)元素分布均匀、稀土掺杂浓度高、吸收/增益系数高、光学性能优良；
与目前常用商用光纤对比：
Figure BDA0003474384210000041
由上表可以看出，本发明所述方法，所制备的稀土掺杂光纤，具有更高的吸收系数，这就意味着可以使用更短的增益纤，同时在单频激光、高重频激光等需要超短谐振腔应用方面具有独特的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种Yb:YAG衍生玻璃光纤的制备，主要包括以下步骤：
(1)使用共沉淀法制备Yb:YAG纳米颗粒，Yb掺杂浓度30at％；
(2)将30at％Yb:YAG混合放入有机树脂中，有机树脂成分(质量百分比)为65％甲基丙烯酸羟乙酯、15％甲基丙烯酸甲酯、15％四甘醇二丙烯酸酯、2％氧化膦，3％苏丹橙；震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；Yb:YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为40％，有机树脂的质量百分含量为60％；分散混合均匀，得到纳米复合浆料；
(3)将纳米复合浆料导入任意形状透明模具中，使用紫外灯进行光固化，脱模得到具有特定形状的纳米复合胚体，将纳米复合浆料放入50:50的水与乙醇的混合溶液中进行清洗除杂；
(4)将纳米复合胚体放入100-600℃的马弗炉中，在O2、He混合气氛下，在进行时长36小时脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的Yb:YAG原棒；
(5)在O2、Cl2气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长18小时，去除OH等多余杂质；
(6)将除杂过后的Yb:YAG原棒，在放入石英套管中，在拉丝塔上在2000℃下进行拉制，最终得到Yb掺杂YAG衍生玻璃光纤，光纤尺寸6μm/125μm，数值孔径0.22；
(7)使用1-2cm，即可实现1μm激光输出，激光效率25％，最大输出功率140mW。
(8)传统商用Nufurn公司SM-YSF-HI-HP光纤，至少使用20-80cm才可实现百毫瓦激光输出，而本发明所述光纤，仅需1-2cm即可实现百毫瓦激光输出。
实施例2
一种Er:YAG衍生玻璃光纤的制备，主要包括以下步骤：
(1)使用共沉淀法制备Er:YAG纳米颗粒，Er掺杂浓度10at％；
(2)将10at％Er:YAG混合放入有机树脂中，有机树脂成分(质量百分比)为65％甲基丙烯酸羟乙酯、15％甲基丙烯酸甲酯、15％四甘醇二丙烯酸酯、2％氧化膦，3％苏丹橙；震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；Er:YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为40％，有机树脂的质量百分含量为60％；分散混合均匀，得到纳米复合浆料；
(3)将纳米复合浆料导入任意形状透明模具中，使用紫外灯进行光固化，脱模得到具有特定形状的纳米复合胚体，将纳米复合浆料放入50:50的水与乙醇的混合溶液中进行清洗除杂；
(4)将纳米复合胚体放入100-600℃的马弗炉中，在O2、He混合气氛下，在进行时长36小时脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的Er:YAG原棒；
(5)在O2、Cl2气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长18小时，去除OH等多余杂质；
(6)将除杂过后的Er:YAG原棒，在放入石英套管中，在拉丝塔上在2000℃下进行拉制，最终得Er掺杂YAG衍生玻璃光纤，光纤尺寸8μm/125μm，数值孔径0.40；
(7)使用2cm，即可实现1.5μm单频激光输出，激光效率15％，最大输出功率20mW。
(8)传统商用LIEKKI公司Er80-8-125光纤，至少使用6cm才可实现单频激光输出，而本发明所述光纤，仅需0.5-1cm即可实现单频激光输出。
实施例3
一种Er:YAG/Yb:YAG衍生玻璃光纤的制备，主要包括以下步骤：
(1)使用共沉淀法制备Er:YAG/Yb:YAG纳米颗粒，Er掺杂浓度10at％，Yb掺杂浓度10at％；
(2)将10at％Yb:YAG和10at％Er：YAG混合放入有机树脂中，Yb:YAG和Er:YAG的质量比为1:1，有机树脂成分(质量百分比)为60％甲基丙烯酸羟乙酯、15％甲基丙烯酸甲酯、20％四甘醇二丙烯酸酯、2％氧化膦，3％苏丹橙；震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；Yb:YAG和Er:YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为40％，有机树脂的质量百分含量为60％；分散混合均匀，得到纳米复合浆料；
(3)将纳米复合浆料导入任意形状透明模具中，使用紫外灯进行光固化，脱模得到具有特定形状的纳米复合胚体，将纳米复合浆料放入50:50的水与乙醇的混合溶液中进行清洗除杂；
(4)将纳米复合胚体放入100-600℃的马弗炉中，在O2、He混合气氛下，在进行时长36小时脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的Yb:YAG/Er:YAG混合原棒；
(5)在O2、Cl2气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长18小时，去除OH等多余杂质；
(6)将除杂过后的无机Yb:YAG/Er:YAG混合原棒，在放入石英套管中，在拉丝塔上在2000℃下进行拉制，最终得到Er/Yb共掺YAG衍生玻璃光纤，光纤尺寸8μm/125μm，数值孔径0.48；
(7)使用0.5-1cm，实现1.5μm单频激光输出，激光效率2％，最大输出功率2mW。
实施例4
一种Tm:YAG/Ho:YAG衍生玻璃光纤的制备，主要包括以下步骤：
(1)使用共沉淀法制备Tm:YAG和Ho:YAG纳米颗粒，Tm掺杂浓度10at％，Ho掺杂浓度10at％；；
(2)将10at％Tm:YAG和10at％Ho:YAG混合放入有机树脂中，Tm:YAG和Ho:YAG的质量比为1:1，有机树脂成分(质量百分比)为60％甲基丙烯酸羟乙酯、15％甲基丙烯酸甲酯、20％四甘醇二丙烯酸酯、2％氧化膦，3％苏丹橙；震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；Tm:YAG和Ho:YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为40％，有机树脂的质量百分含量为60％；分散混合均匀，得到纳米复合浆料；
(3)将纳米复合浆料导入任意形状透明模具中，使用紫外灯进行光固化，脱模得到具有特定形状的纳米复合胚体，将纳米复合浆料放入50:50的水与乙醇的混合溶液中进行清洗除杂；
(4)将纳米复合胚体放入100-600℃的马弗炉中，在O2、He混合气氛下，在进行时长36小时脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的Tm:YAG/Ho:YAG混合原棒；
(5)在O2、Cl2气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长18小时，去除OH等多余杂质；
(6)将除杂过后的无机Tm:YAG/Ho:YAG混合原棒，在放入石英套管中，在拉丝塔上在2000℃下进行拉制，最终得到Tm/Ho共掺YAG衍生玻璃光纤，光纤尺寸10μm/128μm，数值孔径0.40；
(6)使用0.5-1cm该光纤，即可实现2μm激光输出。

Claims (5)

1.一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将掺杂的YAG纳米粉末加入到光敏树脂溶液中，树脂成分的质量百分比组成为60-65％甲基丙烯酸羟乙酯、5％-15％甲基丙烯酸甲酯、15-20％四甘醇二丙烯酸酯、1％-3％氧化膦，1-3％苏丹橙，震荡搅拌，得到具有触变性的悬浮浆料；掺杂YAG纳米粉末在悬浮液中的质量百分含量为20％-40％；
(2)固化成型：将上述悬浮液倒入任意形状透明模具中用于制备芯棒，使用三个紫外灯(每个紫外灯功率：10W/cm2)，每个紫外灯间隔120°，对装有悬浮液的透明模具进行照射，直至固化成型；
(3)脱模：将已固化的物件，脱去外层模具，取出内部物件，放入含量为50wt％乙醇和50wt％去离子水的清洗溶液中，进行杂质清洗；
(4)脱脂：将清洗过的、表面光滑的脱模物件，放入100-600℃的马弗炉中，在一定气氛下，进行0.5-2天的脱脂，使有机物完全去除，最终得到无机的多组分YAG混合原棒；
(5)预烧结：在一定气氛作用下，进行100-1200℃的预烧结，时长至少18小时，去除多余杂质；
(6)烧结与玻璃化：将预烧结的胚体(如芯棒)放入玻璃套管中，将玻璃套管放置于高温拉丝塔上，一定气氛下，在1900-2100℃进行拉制，最终得到YAG衍生石英光纤。
2.按照权利要求1所述的一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述掺杂的YAG纳米粉末，是稀土掺杂的YAG粉末中的一种或几种；YAG粉末中掺杂一种或几种稀土。
3.按照权利要求1所述的一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述的固化成型为室温成型，且芯棒形状可随模具形状任意改变。
4.按照权利要求1所述的一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述的一定气氛为氧气、氯气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的一种掺杂YAG衍生玻璃光纤的制备方法，其特征在于，将成型的多种或一种YAG纳米粉末混合原棒放入石英套管中，在2000℃反复高温熔融牵拉，最终得到多种或一种稀土掺杂的YAG衍生石英光纤。
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