CN114274567A - 一种酚醛填充芳纶蜂窝结构及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酚醛填充芳纶蜂窝结构及其制备方法与应用，所述酚醛填充芳纶蜂窝结构以芳纶蜂窝为骨架，在所述芳纶蜂窝的孔格内填充酚醛树脂，然后再负载0.5～3mm厚的酚醛树脂胶膜，经发泡固化后获得；所述酚醛树脂胶膜采用包括如下组分的原料制得：80～120份酚醛树脂，10～60份发泡剂，2～15份固化剂，5～30份填料。本发明提供的发泡酚醛填充的芳纶蜂窝同时具备轻质、高抗弯抗压抗剪、保温隔热、阻燃和耐烧蚀的特性；在有限的使用空间内，赋予材料多种功能，节省材料的设计空间。可广泛应用于航空航天材料。
Description
技术领域
本发明涉及芳纶蜂窝，具体涉及一种酚醛填充芳纶蜂窝结构及其制备方法与应用。
背景技术
酚醛树脂作为一种成熟的树脂体系，由于其成型工艺多样、成本低廉，技术成熟，防火安全性高等优点，广泛的应用于复合材料、保温和粘接领域。发泡酚醛不但具有轻质高强，还具有本证阻燃的特点，是一种理想的保温隔热材料。芳纶蜂窝由于其优异的抗压抗弯性能和阻燃性能，广泛的作为次承力结构应用在航空、航天和军事领域。随着航空航天军事装备领域的技术进步，对于复合材料的性能提出了更高的要求，要求材料有更高的比强度，更安全的阻燃性，更好的保温隔热性等。发泡酚醛填充的芳纶蜂窝提供了一种新的材料设计思路，这种材料既能保持较高的比强度，还能发挥其阻燃，隔热保温的功能，是一种典型的结构功能一体化新材料。
现有的发泡酚醛技术，将酚醛树脂做成闭孔低密度的发泡材料，所制得的发泡酚醛力学性能较差，韧性差抗冲击性能差，不能作为承力结构，只能作为覆盖件起到保温的作用。芳纶蜂窝作为一种广泛使用的次承力结构，其隔热保温性能不佳。
发明内容
本发明提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，以芳纶蜂窝为骨架，所述芳纶蜂窝的孔格内填充酚醛树脂，然后再负载0.5～3mm厚的酚醛树脂胶膜，经发泡固化后获得所述酚醛填充芳纶蜂窝结构；
所述酚醛树脂胶膜采用包括如下组分的原料制得：80～120份酚醛树脂，10～60份发泡剂，2～15份固化剂，5～30份填料。
其中，所述酚醛树脂为水溶性酚醛树脂。
具体而言：本发明先将芳纶蜂窝浸渍在充酚醛树脂中，使其芳纶蜂窝的孔格填充有酚醛树脂；然后再与0.5～3mm厚的酚醛树脂胶膜复合(复合过程包括固化与发泡)；使其进一步负载和填充，可使孔格完全填满。
本发明提供的酚醛填充芳纶蜂窝结构不仅通过浸渍填充在芳纶蜂窝中，又在蜂窝孔格中填充了发泡酚醛树脂；发泡酚醛树脂是提前预制成胶膜，胶膜与蜂窝复合热压，酚醛发泡、固化与对蜂窝的填充同步完成。
蜂窝填充技术是指将某种材料填充到蜂窝的孔格结构中，使得填充蜂窝具备某种功能性。将发泡酚醛填充到芳纶蜂窝中，既克服了酚醛的力学性能差的缺点，又能提高芳纶蜂窝的保温隔热性能，同时具备高抗压抗弯抗剪、阻燃、保温隔热，耐烧蚀等优点，还能节省材料的设计空间，是一种典型的结构功能一体化材料，在航空航天和军事等领域有着广泛的应用。
本发明进一步提出的，发泡剂的添加主要是保证发泡效果，但是不同的组分，其发泡的效果，以及终产品的密度和性能会有较大的差异。
其中，所述发泡剂为偶氮类化合物和磺酰肼类化合物中的一种或多种；
所述固化剂为乙二酸、苯磺酸、柠檬酸、对甲苯磺酸中的一种或多种；
所述填料为白炭黑、玻璃微珠、氧化铝中的一种或多种。
本发明进一步提出的，所述组成还包括0.5～2份消泡剂和0.5～2份流平剂；优选的，所述消泡剂为乙烯基硅油；所述流平剂为聚氨酯。
本发明优选所述酚醛树脂胶膜采用包括如下组分的原料制得：80～120份酚醛树脂，20～30份发泡剂，2～5份固化剂，5～8份填料；
其中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈。
本发明进一步提出的，所述酚醛填充芳纶蜂窝结构，所述芳纶蜂窝采用芳纶纸制成，所述芳纶蜂窝的孔格边长为1.8～4.5mm；优选为3.5～4.5mm；
优选为间位芳纶纸，例如杜邦的Nomex，Nomex芳纶纸具有优异的阻燃、低毒和优异的力学性能以及抗疲劳性能。
优选的，所述芳纶蜂窝的厚度为8～12mm；
更优选的，所述芳纶蜂窝采用如下方式制得：将芳纶纸经上胶、层叠、冷压、热压处理后，再拉伸定型，获得所述芳纶蜂窝。
本发明进一步提出的，所述酚醛树脂胶膜的厚度为0.5～2mm，胶膜的发泡倍率为12～20倍；优选为0.8～1.2mm。
根据发泡酚醛的发泡倍率，以及蜂窝芯的高度，发泡酚醛树脂胶膜厚度从0.5-2mm不等。
本发明在应用过程中，需要使其芳纶蜂窝孔格内能被发泡酚醛充满；为了保证效果，发泡胶膜的制备组分中需要添加充足的发泡剂使其充分发泡，但是发泡剂以及其他组分的不同添加量，又会直接影响终产品的密度，以及其他性能。再加之不同的制备条件，与配方的相互关系，都会对终产品的性能产生较大的影响。为了保证其酚醛填充芳纶蜂窝结构既有较好的性能，又使其足够轻便；本发明进一步提供所述酚醛填充芳纶蜂窝结构的制备方法，
包括如下步骤：
1)将芳纶纸进行上胶、层叠、冷压、热压处理后，在拉伸定型成芳纶蜂窝状；
2)将上述芳纶蜂窝浸渍在醇溶性酚醛树脂溶液中，晾干至乙醇挥发完毕；再多次重复浸渍和晾干步骤，至填充有酚醛树脂的芳纶蜂窝密度为50～65kg/m3时，烘干固化；再片切为单层的芳纶蜂窝；
3)将酚醛树脂、发泡剂、填料、消泡剂、流平剂混合，并研磨呈均匀的胶体；再加入固化剂，继续研磨至均匀的胶液；然后将所述胶液铺成0.5～3mm厚度的酚醛树脂胶膜；优选为0.5～2mm，更优选为0.8～1.2mm；
4)将所述酚醛树脂胶膜负载在步骤2)获得的单层芳纶蜂窝上，在温度为120～180℃、压力为0.4～0.5Mpa的条件下固化0.4～0.7小时，获得酚醛填充芳纶蜂窝结构。
优选的，所述酚醛树脂胶膜的发泡倍率为12～25倍；更优选为20～25倍。
本发明提供一种优选方案，所述制备方法，包括如下步骤：
1)将芳纶纸进行上胶、层叠、冷压、热压处理后，在拉伸定型成边长为3.5～4.5mm芳纶蜂窝状；
2)将上述芳纶蜂窝浸渍在醇溶性酚醛树脂溶液中，晾干至乙醇挥发完毕；再多次重复浸渍和晾干步骤，至填充有酚醛树脂的芳纶蜂窝密度为50～65kg/m3时，烘干固化；再片切厚度为8～12mm为单层的芳纶蜂窝；
3)将80～120份酚醛树脂、20～30份发泡剂、5～8份填料、0.5～2份消泡剂、0.5～2份流平剂混合，并研磨呈均匀的胶体；再加入2～5份固化剂，继续研磨至均匀的胶液；然后将所述胶液铺成0.8～1.2mm厚度的酚醛树脂胶膜；
4)将所述酚醛树脂胶膜负载在步骤2)获得的单层芳纶蜂窝上，在温度为120～180℃、压力为0.4～0.5Mpa的条件下固化0.4～0.7小时，获得酚醛填充芳纶蜂窝结构。
本发明提供的发泡酚醛填充的芳纶蜂窝同时具备轻质、高抗弯抗压抗剪、保温隔热、阻燃和耐烧蚀的特性；在有限的使用空间内，赋予材料多种功能，节省材料的设计空间。可广泛应用于航空航天材料。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构的制备方法，具体如下：
1)将芳纶纸进行上胶、层叠、冷压、热压处理后，在拉伸定型成边长为3.5～4.5mm芳纶蜂窝状；
2)将上述芳纶蜂窝浸渍在醇溶性酚醛树脂溶液中，晾干至乙醇挥发完毕；再多次重复浸渍和晾干步骤，至填充有酚醛树脂的芳纶蜂窝密度为50～65kg/m3时，烘干固化；再片切厚度为8～12mm为单层的芳纶蜂窝；
3)将80～120份水溶液酚醛树脂、20～30份偶氮二异丁腈、5～8份填料、0.5～2份乙烯基硅油、0.5～2份聚氨酯混合，并研磨呈均匀的胶体；再加入2～5份苯磺酸，继续研磨至均匀的胶液；然后将所述胶液铺成0.8～1.2mm厚度的酚醛树脂胶膜；
其中，所述填料为白炭黑或玻璃微珠；
4)将所述酚醛树脂胶膜负载在步骤2)获得的单层芳纶蜂窝上，在温度为120～180℃、压力为0.4～0.5Mpa的条件下固化0.4～0.7小时，获得酚醛填充芳纶蜂窝结构。
实施例1
本实施例提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，采用如下方式制得：
1芳纶蜂窝的制备
芳纶蜂窝的制备：将0.04mm厚杜邦Nomex芳纶纸涂布上节点胶，层叠，冷压，热压150℃2小时，让节点胶固化，在拉伸机上进行拉伸，形成蜂窝结构后120℃1小时高温定形，将定形后的蜂窝浸入不同浓度的醇溶性酚醛树脂溶液槽中，取出后晾干至乙醇挥发完毕，多次浸渍-晾干，重复之前的步骤，直到达到设计密度，将浸渍完酚醛树脂的蜂窝放入烘箱中180℃1小时进行固化，最终制得孔格边长为3.8mm，密度为54kg/m3的六边形Nomex芳纶纸蜂窝，记作NRH-3.8-54。
将NRH-3.8-54在蜂窝片切机上片切成10mm厚度的蜂窝片，待用。
2填充用酚醛发泡胶膜的制备
取100份水溶性酚醛树脂，称取20份发泡剂偶氮二异丁腈，称取白炭黑5份，称取消泡剂乙烯基硅油2份，称取流平剂聚氨酯1份，在三辊研磨机上研磨成均匀的胶体，然后加入3份苯磺酸固化剂，研磨5分钟后，调节辊距将混合好的胶液挤出成1mm厚度的胶片，并在胶片低下放置PET离型膜，收卷放入到-17℃的冷库中备用。此发泡胶的发泡倍率为12倍。
3蜂窝填充
首先将胶膜取出解冻，剪裁成合适尺寸，然后10mm厚的NRH-3.8-54取出，置于胶膜上方，设置好150℃，0.5MPa,0.5小时，得到发泡酚醛填充的芳纶蜂窝。此方法，制备发泡酚醛填充的蜂窝具有效率高，操作简单，可连续化、标准操作的优点。在热压过程中，填充用发泡酚醛的发泡过程与固化过程同步完成。
性能比较
可以看出，发泡酚醛填充NRH-3.8-54蜂窝具备更好的力学性能，其导热系数更是下降为未填充蜂窝的二十分之一，而且具备耐烧蚀的功能性，以及较强的韧性。
实施例2
本实施例提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，采用如下方式制得：
1芳纶蜂窝的制备
芳纶蜂窝的制备：将0.05mm厚杜邦Nomex芳纶纸涂布上节点胶，层叠，冷压，热压150℃2小时，让节点胶固化，在拉伸机上进行拉伸，形成蜂窝结构后120℃1小时高温定形，将定形后的蜂窝浸入不同浓度的醇溶性酚醛树脂溶液槽中，取出后晾干至乙醇挥发完毕，多次浸渍-晾干，重复之前的步骤，直到达到设计密度，将浸渍完酚醛树脂的蜂窝放入烘箱中180℃1小时进行固化，最终制得孔格边长为4.2mm，密度为64kg/m3的六边形Nomex芳纶纸蜂窝，记作NRH-4.2-64。
将NRH-4.2-54在蜂窝片切机上片切成12mm厚度的蜂窝片，待用。
2填充用酚醛发泡胶膜的制备
取100份水溶性酚醛树脂，称取30份发泡剂偶氮二异丁腈，称取玻璃微珠5份，称取消泡剂乙烯基硅油1份，称取流平剂聚氨酯0.5份，在三辊研磨机上研磨成均匀的胶体，然后加入3份苯磺酸固化剂，研磨5分钟后，调节辊距将混合好的胶液挤出成0.6mm厚度的胶片，并在胶片低下放置PET离型膜，收卷放入到-17℃的冷库中备用。此发泡胶的发泡倍率为20倍。
3蜂窝填充
首先将胶膜取出解冻，剪裁成合适尺寸，然后12mm厚的NRH-4.2-64取出，置于胶膜上方，设置好150℃，0.5MPa,0.5小时，得到发泡酚醛填充的芳纶蜂窝。此方法，制备发泡酚醛填充的蜂窝具有效率高，操作简单，便于标准化操作的优点。在热压过程中，填充用发泡酚醛的发泡过程与固化过程同步完成。
性能比较
可以看出，发泡酚醛填充NRH-4.2-64蜂窝具备更好的力学性能，其导热系数更是下降明显，而且具备耐烧蚀的功能性；此外，韧性优良。
实施例3
本实施例提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，与实施例2的区别仅在于，发泡剂偶氮二异丁腈为15份；制得的发泡胶的发泡倍率为10倍。
导热系数在0.1W/mK左右，密度却显著增大。
实施例4
本实施例提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，与实施例2的区别仅在于，固化剂苯磺酸固化剂为6份；
所制得的酚醛填充芳纶蜂窝结构强度有所提升，但韧性显著下降。
对比例1
本对比例提供一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，与实施例2的区别仅在于步骤1)，芳纶蜂窝不包括浸渍的步骤；
所获得的酚醛填充芳纶蜂窝结构的整体性能显著下降。
对比例2
本对比例提供一种发泡填充的芳纶蜂窝，与实施例2的区别在于，采用发泡聚氨酯替代酚醛树脂；
最终获得的产品不具有耐烧蚀的功能，且整体性能较差。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，以芳纶蜂窝为骨架，在所述芳纶蜂窝的孔格内填充酚醛树脂，然后再负载0.5～3mm厚的酚醛树脂胶膜，经发泡固化后获得；
所述酚醛树脂胶膜采用包括如下组分的原料制得：80～120份酚醛树脂，10～60份发泡剂，2～15份固化剂，5～30份填料。
2.根据权利要求1所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，所述发泡剂为偶氮类化合物和磺酰肼类化合物中的一种或多种；
和/或，所述固化剂为乙二酸、苯磺酸、柠檬酸、对甲苯磺酸中的一种或多种；
和/或，所述填料为白炭黑、玻璃微珠、氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，所述酚醛树脂胶膜采用包括如下组分的原料制得：80～120份酚醛树脂，20～30份发泡剂，2～5份固化剂，5～8份填料；
其中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1～3任一项所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，所述芳纶蜂窝采用芳纶纸制成，所述芳纶蜂窝的孔格边长为1.8～4.5mm；优选为3.5～4.5mm；
优选的，所述芳纶蜂窝的厚度为8～12mm；
更优选的，所述芳纶蜂窝采用如下方式制得：将芳纶纸经上胶、层叠、冷压、热压处理后，再拉伸定型，获得所述芳纶蜂窝。
5.根据权利要求1～4任一项所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，所述组成还包括0.5～2份消泡剂和0.5～2份流平剂；优选的，所述消泡剂为乙烯基硅油；所述流平剂为聚氨酯。
6.根据权利要求1～5任一项所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构，其特征在于，所述酚醛树脂胶膜的厚度为0.5～2mm，胶膜的发泡倍率为12～20倍；优选为0.8～1.2mm，胶膜的发泡倍率为12～20倍。
7.权利要求1～6任一项所述酚醛填充芳纶蜂窝结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将芳纶纸进行上胶、层叠、冷压、热压处理后，在拉伸定型成芳纶蜂窝状；
2)将上述芳纶蜂窝浸渍在醇溶性酚醛树脂溶液中，晾干至乙醇挥发完毕；再多次重复浸渍和晾干步骤，至填充有酚醛树脂的芳纶蜂窝密度为50～65kg/m3时，烘干固化；再片切为单层的芳纶蜂窝；
3)将酚醛树脂、发泡剂、填料、消泡剂、流平剂混合，并研磨呈均匀的胶体；再加入固化剂，继续研磨至均匀的胶液；然后将所述胶液铺成0.5～3mm厚度的酚醛树脂胶膜；优选为0.5～2mm，更优选为0.8～1.2mm；
4)将所述酚醛树脂胶膜负载在步骤2)获得的单层芳纶蜂窝上，在温度为120～180℃、压力为0.4～0.5Mpa的条件下固化0.4～0.7小时，获得酚醛填充芳纶蜂窝结构。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂胶膜的发泡倍率为12～25倍；优选为20～25倍。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将芳纶纸进行上胶、层叠、冷压、热压处理后，在拉伸定型成边长为3.5～4.5mm芳纶蜂窝状；
2)将上述芳纶蜂窝浸渍在醇溶性酚醛树脂溶液中，晾干至乙醇挥发完毕；再多次重复浸渍和晾干步骤，至填充有酚醛树脂的芳纶蜂窝密度为50～65kg/m3时，烘干固化；再片切厚度为8～12mm为单层的芳纶蜂窝；
3)将80～120份酚醛树脂、20～30份发泡剂、5～8份填料、0.5～2份消泡剂、0.5～2份流平剂混合，并研磨呈均匀的胶体；再加入2～5份固化剂，继续研磨至均匀的胶液；然后将所述胶液铺成0.8～1.2mm厚度的酚醛树脂胶膜；
4)将所述酚醛树脂胶膜负载在步骤2)获得的单层芳纶蜂窝上，在温度为120～180℃、压力为0.4～0.5Mpa的条件下固化0.4～0.7小时，获得酚醛填充芳纶蜂窝结构。
10.权利要求1～6任一项所述的酚醛填充芳纶蜂窝结构在航空航天材料上的应用。
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| CN202111667128.XA CN114274567A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种酚醛填充芳纶蜂窝结构及其制备方法与应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116100907A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-05-12 | 北京玻钢院复合材料有限公司 | 一种飞机货舱地板的制备方法及飞机货舱地板 |
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- 2021-12-31 CN CN202111667128.XA patent/CN114274567A/zh active Pending
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